Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy 1.Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy 1.Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových."— Transkript prezentace:

1 Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy 1.Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů 2.Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3.Zjištění „kvality“ monokrystalu 4.Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

2 Monokrystalové difrakční metody - klasifikace Laueovy podmínky a. (s – s 0 ) = h  b. (s – s 0 ) = k  c. (s – s 0 ) = l  k – k 0 = ha* + kb* + lc* = H hkl |H hkl | = 1/d hkl n  = 2d sin  Stacionární krystalNestacionární krystal Změna  Změna směru primárního svazku

3 Evaldova konstrukce

4 Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

5

6 Ewaldova konstrukce

7

8

9 Význam metody rychlost určení symetrie (Laueovy třídy) ocenění „kvality“ krystalu orientace krystalu

10

11

12

13 Orientace krystalu ve stereografické projekci Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

14 Natočení goniometrické hlavičky Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

15 Metoda otáčeného krystalu Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožná s vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný Monochromatické záření

16 Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b* Vrstevnice

17 Určení délky přímého vektoru, rozměry jednotkové buňky, periodicity

18 Souřadnice  nemůže být určena

19 Justáž krystalu Oscilační metoda Různé rozjustování Otočení o 180  kolem osy otáčení

20 Weissenbergova metoda Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevnice clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

21 Přímé uspořádání Ekviinklinační uspořádání

22

23 Vznik a rozmístění reflexí 180 

24

25 Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometry Násobné expozice Násobné filmy

26 Význam metody Stanovení prostorové grupy podle vyhasínání Stanovení mřížových parametrů

27 Pro poloměr 28,6 mm a spřažení posuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1 Konst pro jednu rovinu Délka reciprokého vektoru

28 Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c Weissenbergova síť konstantní k konstantní h

29

30 Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

31 Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

32

33 Určení prostorové grupy Studium dvojčatění a orientovaných srůstů

34 Con-axis Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu Informace obdobná lauegramu

35 Monokrystalová difraktometrie - goniometry inklinační ekvatoriální Zdroj monochromátor goniostat detektor  - hlavní osa  - osa hlavičky  - osa kolmá na  i   - osa svírající s  i  asi 50° 2  = osa ramena detektoru

36 Goniostaty s Eulerovou kolébkou  - Eulerovy osy

37 Nevýhoda Eulerovy kolébky – Omezení v reálném i reciprokém prostoru

38 Klasický čtyřkruhový goniometr s Eulerovou kolébkou

39 Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma) Osy svírají stejný úhel, obvykle 50°  = °  = ° Nezávislé motory Přesnost 0,001°

40

41 Výrobci goniometrů Nonius Kuma Bruker Stoe


Stáhnout ppt "Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy 1.Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových."

Podobné prezentace


Reklamy Google