Význam mezinárodních srovnávacích zkoušek pro hodnocení naměřených dat, ukládaných do ISKO Zdena Bartáčková

V ČHMÚ - monitorování znečištění srážek již od konce šedesátých let. Od poloviny osmdesátých let je kontrola systému jakosti jejich analýzy zapojena do mezinárodních srovnávacích testů WMO – od r.1985 Hlavní ionty (cond.,H+,SO42-,NH4+,NO3-,Cl-,Ca2+,Mg2+,K+,Na+) - tři vzorky TK (Mn,Fe,Zn,Cu,Cd,Pb,Ni) - dva vzorky, do r. 2000 EMEP – od r.1999 Hlavní ionty (cond.,H+,SO42-,NH4+,NO3-,Cl-,Ca2+,Mg2+,K+,Na+) - čtyři vzorky TK (Cr,As,Zn,Cu,Cd,Pb,Ni) - čtyři vzorky Takto již léta zavedený systém je v souladu se současnými požadavky danými normou ČSN EN ISO/IEC 17025.

Nástroje kontroly jakosti dat Návaznost na certifikovaný referenční materiál S každou sérií vzorků měřeny kontrolní vzorky (jeden na deset vzorků) Kontrola vedením regulačních diagramů Příprava polních blanků Výpočet laboratorní nejistoty Výpočet nejistoty celého měření (paralelní odběry) Stanovení detekčního limitu Kruhové testy

URUDA ESVRA UUNLA JKOSA HHKRA ALIBA TBKRA PPRMA TCERA TOPOA LSOUA CKOCA HRYHA BKUCA HLUDA 1997 Ni [ug/l] 4,93 1,88 3,10 3,60 2,13 2,45 3,13 3,70 2,55 1998 1,72 1,10 2,84 2,52 4,15 1,30 1,78 1,63 1,90 1999 1,58 1,20 3,16 2,10 2,69 4,66 1,61 1,85 2000 1,49 1,79 1,93 2,95 3,26 2,20 2,57 1,52 2001 2,97 2,65 3,64 4,00 2,49 8,92 2,93 3,50 2,40 2002 2,24 0,82 2,27 0,80 2,50 0,87 0,92 0,89 1,57 3,86 0,85 2003 0,75 1,17 2,38 1,54 0,65 0,83 0,8 2,61 1,14 1,32 0,77 1,02 0,7 2004 1,03 0,71 1,69 0,9 0,64 0,61 0,73 1,08 1,15 0,88 1,07 2005 1,5 1,23 1,9 1,48 1,45 2,8 1,97 2,47 1,37 2,66 1,16 3,31 1,47 2,07 1,2

správnost (kruhové testy) ROK prům.roč.konc. FBA LDL správnost (kruhové testy) rozš.lab.nejistota rozš.nejistota měření   Ni [ug/l] [%] 1997 3 2 10 47 1998 14 1999 1 7 16 24 2000 -1 8 39 2001 4 26 12 17 2002 29 2003 0,6 22 2004 -2 30 2005 15 Nejistoty metody udané v SOP (na základě výpočtu měření při validaci metody): Rozšířená laboratorní nejistota 16% Rozšířená celková nejistota 25%

Závěr: Všechny posuzované parametry kontroly jakosti dat byly v r.2005 pro stanovení Ni ve srážkách v souladu s požadavky uvedenými v SOP. Po vyhodnocení dat dalších měření bude možné posoudit, zda se jedná o normální průběh chodu koncentrací nebo náhodný jev způsobený blíže neurčenou kontaminací.