Využití ICP-MS a mineralizace v m- poli pro analýzu TK

Prezentace na téma: "Využití ICP-MS a mineralizace v m- poli pro analýzu TK"— Transkript prezentace:

1 Využití ICP-MS a mineralizace v m- poli pro analýzu TK
Štěpán Rychlík Jan Kolenčík Radostovice

2 Mineralizace v m- poli - princip
vzorek – membránový filtr z derivátů celulózy reakční roztok – kyselina dusičná + peroxid vodíku – obsahuje polární molekuly --> zahřívá se v mikrovlnném poli --> --> urychlení rozkladu filtru výstup – mineralizát – 2% roztok HNO3 prvky – As, Cd, Ni, Pb

3 Mineralizace v m- poli - přístoje
Milestone Ethos Plus s odpařovacím modulem VAC1000

4 Mineralizace v m- poli - přístroje
Referentní nádobka

5 Mineralizace v m- poli - přístroje
Sestavený segment s referentní nádobkou s teplotním čidlem

6 Mineralizace – 47/50mm filtry
Hotovo: zvýšení objemu z 5+2 na 6+2 ml HNO3+H2O2 srovnání teploty mineralizace 220 a 230 °C orientačně přídavek HCl (p.p.) Na vyzkoušení: přídavek HCl (Suprapur) přídavek HF (Suprapur) popř. přídavek HCl i HF

7 Mineralizace – 150mm filtry
Stav: Glass-Fiber, přerušeno deriváty celulózy, po 1/2 K dokončení Glass-Fiber

8 ICP-MS

9 ICP-MS Ion Coupled Plasma - Mass Spectrometry
Vzorek – roztok s konc. HNO3 do 5 % Rychlá analýza vzorků – cca 3 min./vzorek Nízká spotřeba vzorku – cca 5 ml/vzorek Současné měření mnoha prvků

10 ICP-MS – vzorek po zmlžení

11 ICP-MS – plazmová hlavice

12 ICP-MS – plazmová hlavice

13 ICP-MS – vznik plazmy

14 ICP-MS – vzhled plazmy

15 ICP-MS – interface

16 ICP-MS – kóny

17 ICP-MS – iontová optika

18 ICP-MS – separace iontů

19 ICP-MS – separace iontů

20 ICP-MS – separace iontů

21 ICP-MS – separace iontů

22 ICP-MS – Detektor

23 ICP-MS – Detekční limity
Prvek LOD [ppb] 51V 0,016 52Cr 0,564 55Mn 0,076 60Ni 0,481 65Cu 0,195 Prvek LOD [ppb] 66Zn 2,908 75As 0,107 111Cd 0,022 208Pb 0,050 238U 0,003 (15 měření polního blanku)

24 Metoda ICP-MS – Linearita

25 Metoda ICP-MS – Linearita

26 Metoda ICP-MS – Linearita
y = 55Mn 60Ni 65Cu 75As 111Cd 115In 208Pb 238U a * x 1,021 0,944 1,013 1,018 0,989 1,036 1,006 b 1,868 0,843 -0,077 -0,067 -0,074 0,821 -0,142 -0,888 R2 0,9931 0,9958 0,9997 0,9998 0,9883 0,9984 0,9943

27 ICP-MS – NIST SRM 1648 Prvek Recovery 75As 106 111Cd 98 208Pb 98
55Mn 94 65Cu 97 66Zn 98 60Ni 98 (12 měření jednoho vzorku) (materiál – městský prach)

28 ICP-MS – kontrolní vzorky EMEP
Prvek Recovery 52Cr 101 60Ni 104 65Cu 100 66Zn 86 Prvek Recovery 75As 103 111Cd 87 208Pb 100 (materíál – dešťové zrážky, 5 různých vzorků)

29 ICP-MS – kontrolní vzorky ASLAB
Prvek Recovery V 73 Cr 79 Mn 97 Ni 82 Prvek Recovery Cu 83 As 82 Cd 80 Pb 86 (jeden okružní vzorek) (materiál – prach a popel z hutního komína)

30 Cd - srovnání ICP-MS s GF-AAS

31 Pb - srovnání ICP-MS s GF-AAS

32 ICP-MS – plány do budoucna
PFA zmlžovací komora

33 ICP-MS – PFA zmlžovač

34 ICP-MS – plány do budoucna
PFA zmlžovací komora CCTED – kolizní cela

35 ICP-MS – CCTED

36 ICP-MS – CCTED

37 Děkuji za pozornost a přeji pěkný den.