Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Analytická chemie. zkoumá složení (kvalitu) a množství (kvantitu) látek –kvalitativní analýza dokazuje přítomnost prvků, skupin nebo sloučenin –kvantitativní.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Analytická chemie. zkoumá složení (kvalitu) a množství (kvantitu) látek –kvalitativní analýza dokazuje přítomnost prvků, skupin nebo sloučenin –kvantitativní."— Transkript prezentace:

1 Analytická chemie

2 zkoumá složení (kvalitu) a množství (kvantitu) látek –kvalitativní analýza dokazuje přítomnost prvků, skupin nebo sloučenin –kvantitativní analýza určuje látkové množství, hmotnost nebo koncentraci předpokladem správně provedené analýzy je v první řadě vhodný vzorek –musí mít průměrné složení zkoumané látky –měl by být stejnorodý

3 Analytická chemie metody analytické chemie –podle způsobu práce se zkoumanou látkou metody chemické –založené na chemických reakcích zkoumané látky metody instrumentální –založené na využití přístrojů a výpočetní techniky –podle množství zkoumané látky makroanalytické (více než 0,1 g nebo 10 ml) semimikroanalytické (0,1> >0,01 nebo >0,1 ml) mikroanalytické (0,01> >0,001 nebo 0,1> >0,01 ml)

4 Kvalitativní analýza úkolem je: –dokázat přítomnost nebo nepřítomnost látky –zjistit složení neznámého vzorku hlavní rozdíly mezi anorganickou a organickou analýzou: Anorganická analýzaOrganická analýza Důkazy založeny na rychlých reakcích iontůReakce molekul v roztocích jsou pomalejší Důkaz iontu je zpravidla dostačující informaceNutná je identifikace molekuly Ionty lze dokázat i ve směsíchK identifikaci je nutné chemické individuum Důkaz je často založen na subjektivních metodáchIdentifikace obvykle vyžaduje instrumentálních metod

5 Kvalitativní analýza obecné zásady: –nikdy nepoužít všechen vzorek kvůli případnému opakování některé reakce, provedení dalších reakcí –zvolit vhodnou metodu podle množství vzorku –zaznamenávat všechna pozorování –popsat vzorek před začátkem analýzy –vzorek rozpouštět až po provedení zkoušek s pevnou látkou –dbát na čistotu laboratorního nádobí a látek

6 Kvalitativní analýza anorganických látek velká část anorganických látek jsou látky iontové –často rozpustné ve vodě při rozpouštění disociují na ionty –zjištění složení látky tedy sestává z důkazu aniontu důkazu kationtu

7 Kvalitativní analýza anorganických látek reakce využitelné při analýze musejí splňovat: 1. Reakce musí být doprovázena na první pohled viditelnou změnou (např. vyloučením sraženiny, úplným rozpuštěním sraženiny, změnou barvy apod.). 2. Reakce musí mít vysokou rovnovážnou konstantu. Musí proběhnout téměř úplně ve směru k produktům. 3. Reakce musí proběhnou velmi rychle (prakticky okamžitě) již za normální nebo mírně zvýšené teploty. 4. Reakce musí být pro určitou látku (= ion) nebo skupinu látek (= skupinu iontů) charakteristická.

8 Kvalitativní analýza anorganických látek –většinou využíváme srážecí, komplexotvorné nebo redoxní reakce postup kvalittativní analýzy anorganických látek –orientační zkoušky –selektivní reakce –specifické reakce

9 Kvalitativní analýza anorganických látek orientační zkoušky –popis vzorku – barva, vzhled krystalů,... –pH reakce a) neutrální: voda, soli silných kyselin a silných zásad; b) alkalická: hydroxidy, soli slabých kyselin a silných zásad; c) kyselá: kyseliny, soli silných kyselin a slabých zásad

10 Kvalitativní analýza anorganických látek –odparek a) žádný: voda, těkavé kyseliny, NH 4 OH b) odparek: soli, ostatní látky –rozpustnost ve vodě, kyselinách, (taveninách) –vývoj plynů s H 2 SO 4 –CO 2 (CO 3 2-, HCO 3 - ) – důkaz: reakce s Ba(OH) 2 –SO 2 (SO 3 2-, HSO 3 - ) – důkaz: čichem, reakce s Cr 2 O 7 2- –H 2 S (S 2-, HS - ) – důkaz: čichem, reakce s Pb(CH 3 COO) 2 –NO + NO 2 (NO 2 - ) – důkaz hnědé dýmy

11 Kvalitativní analýza anorganických látek s NaOH –NH 3 (NH 4 + ) – důkaz: pH papírek, čich –zkouška v plameni těká – soli NH 4 +, Hg, As,... praská – hydráty, zpravidla vzorek mění i barvu taví se – soli alkalických kovů třaská – NO 3 -, ClO 3 -, ClO 4 - barví plamen – Li +, Na +, K +, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+, Cu 2+

12 Kvalitativní analýza anorganických látek selektivní zkoušky –selektivní (skupinová) činidla reagují se skupinami prvků a umožňují je tak rozdělovat do skupin (analytických tříd) specifické zkoušky –reakce se specifickým činidlem umožňuje konečné a jednoznačné určení prvku (skupiny)

13 Určování kationtu jako první ověřujeme přítomnost amoniaku –amonné ionty jsou obsaženy v některých skupinových činidel –důkaz amoniaku reakce s alkalickými hydroxidy NH NaOH → NH 3 + Na + + H 2 O reakce s Nesslerovým činidlem (K 2 [HgI 4 ]) –ke vzorku se přidá pár kapek hydroxidu a činidla »pozitivní reakce – vznik žluté až hnědé sraženiny –reakce je velmi citlivá

14 Určování kationtu Dělení kationtů do tříd –pro zjednodušení práce jsou kationty rozděleny do skupin podle reakcí se skupinovými činidly –nejběžnější je sirovovodíkový způsob

15 Určování kationtů důkazy kationtů selektivními a specifickými činidly –I. třída (Ag +, Pb 2+ ) Ag + –reakce s dichromanem »pozitivní výsledek: vznik červenohnědé sraženiny Ag 2 Cr 2 O 7 rozpustná ve zředěné HNO 3 a NH 3 Pb 2+ –reakce s dichromanem »pozitivní výsledek: vznik žluté sraženiny

16 Určování kationtů –II. skupina (Cu 2+ ) Cu 2+ –barví plamen modrozeleně –reakce se žlutou krevní solí K 4 [Fe(CN) 6 ] v mírně kyselém nebo neutrálním prostředí »pozitivní výsledek »červenohnědá sraženina –reakce s kupronem v mírně kyselém prostředí »pozitivní výsledek: vzniká zelená sraženina nerozpustná v NH 3

17 Určování kationtů –III. skupina (Al 3+, Fe 2+,3+, Mn 2+, Zn 2+, Co 2+ …) Al 3+ –reakce s alizarinem za přítomnosti amoniaku »pozitivní výsledek: vznik červeného laku Fe 3+ –reakce se žlutou krevní solí K 4 [Fe(CN) 6 ] »pozitivní výsledek vznik tmavě modré sraženiny berlínské modři

18 Určování kationtů –reakce s SCN - »pozitivní výsledek vznik intenzivně červeného roztoku, lze vytřepat do etheru –reakce s kyselinou salicylovou »pozitivní výsledek vznik intenzivního červenofialového zbarvení –reakce s kyselinou chromotropovou v přítomnosti octanu »pozitivní výsledek vznik itenzivně hnědého roztoku

19 Určování kationtů Fe 2+ –reakce s červenou krevní solí K 3 [Fe(CN) 6 ] »pozitivní výsledek vznik modré sraženiny berlínské modři –reakce se žlutou krevní solí K 4 [Fe(CN) 6 ] »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny, na vzduchu postupně modrá až do barvy berlínské modři (často ihned) Co 2+ –reakce s thiosíranem sodným »pozitivní výsledek krystalová drť thiosíranu se zbarví jasně modře

20 Určování kationtů –reakce s dusitanem draselným »pozitivní výsledek v přebytku dusitanu vznikne žlutá sraženina K 3 [Co(NO 2 ) 6 ] –reakce s thiokyanatanem amonným »pozitivní výsledek vznik modrého roztoku [Co(SCN) 4 ] 2- Mn 2+ –reakce s hydroxidy –reakce s hydroxidy (reakce s hydroxidy) »pozitivní výsledek slabě růžová sraženina, postupně hnědne lze urychlit přítomností H 2 O 2

21 Určování kationtů –reakce se sulfidem amonným –reakce se sulfidem amonným (reakce s (NH 4 ) 2 S) »pozitivní výsledek vznik narůžovělé sraženiny, na vzduchu postupně hnědne Ni 2+ –reakce s amoniakem (reakce s amoniakem) »pozitivní výsledek světle zelená sraženi rozpustná v nadbytku NH 3 na modrý roztok –reakce s diacethylglyoximem (Čugajevovým činidlem) »pozitivní výsledek vznik červené sraženiny v amoniakálním nebo octanovém prostředí

22 Určování kationtů Zn 2+ –reakce s hexakyanoželeznatanem draselným (reakce s K 4 [Fe(CN) 6 ]) »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny –IV. skupina (Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ ) Ba 2+ –barví plamen zeleně –reakce s chromanem nebo dichromanem »pozitivní výsledek vznik žuté sraženiny v prostředí kyseliny octové Sr 2+ a Ca 2+ se za těchto podmínek nesrážejí

23 Určování kationtů –reakce se sádrovou vodou –reakce se sádrovou vodou (nasyceným roztokem CaSO 4 ) »pozitivní výsledek okamžitý vznik bílé sraženiny (narozdíl od Sr 2+, kde vzniká pomalu) Sr 2+ –barví plamen na šarlatově červený –reakce se sádrovou vodou –reakce se sádrovou vodou (nasyceným roztokem CaSO 4 ) »pozitivní výsledek postupný vznik bílé sraženiny (narozdíl od Ba 2+, kde vzniká okamžitě) –reakce s chromany nebo dichromany »pozitivní výsledek vznik žluté sraženiny rozpustné v kyselině octové

24 Určování kationtů Ca 2+ –barví plamen cihlově červeně –reakce se šťavelanem amonným –reakce se šťavelanem amonným (reakce se šťavelanem amonným) »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny –V. skupina (Na +, K +, Li +, Mg 2+ ) Na + –barví plamen oranžově

25 Určování kationtů K + –barví plamen růžovofialově –reakce s hexanitratokabaltitanem sodným »pozitivní výsledek vznik žluté sraženiny Fischerovy soli –reakce s HClO 4 nebo NaClO 4 –reakce s HClO 4 nebo NaClO 4 (reakce s HClO 4 nebo NaClO 4 ) »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny chloristanu draselného Li + –barví plamen karmínově červeně –reakce s fosforečnanem sodným –reakce s fosforečnanem sodným (reakce s Na 3 PO 4 ) »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny ve slabě zásaditém prostředí

26 Určování kationtů Mg 2+ –reakce s magnesonem »pozitivní výsledek nezřetelná sraženina Mg(OH ) 2 se zbarví jasně modře –reakce s Na 2 HPO 4 –reakce s Na 2 HPO 4 (reakce s Na 2 HPO 4 ) »pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny

27 Určování aniontů provádí se zpravidla až po důkazu kationtu –informace o rozpustnosti sloučeniny a kationtu může velmi výrazně zúžit výběr možných aniontů velký význam mají předběžné zkoušky –důkazové reakce aniontů jsou méně přesné anionty dělíme do tří analytických tříd podle reakcí se skupinovými činidly –BaCl 2 a AgNO 3

28 Určování aniontů předběžné zkoušky aniontů –pH kyselá reakce vylučuje přítomnost aniontu slabých kyselin zásaditá reakce poukazuje na přítomnost aniontu slabé kyseliny –barva roztoku pakliže není přítomen barevný kationt –CrO 4 2- žlutá, Cr 2 O 7 2- oranžová, MnO 4 - fialová,...

29 Určování aniontů –zjištění přítomnosti těkavých kyselin reakcí s kyselinou sírovou a zahřátím směsi –mohou se uvolňovat CO 2, SO 2, NO x, HCN –zjištění redukčních účinků sloučeniny reakce s roztokem manganistanu nebo jodu –pozitivní výsledek odbarvení roztoku (Mn 2+, I - ) –zjištění oxidačních účinků sloučeniny reakce s jodidem draselným za přítomnosti škrobu –pozitivní výsledek zmodrání až zčernání roztoku (I 2 + škrob)

30 Určování aniontů analytické třídy aniontů –I. třída aniontů srážejí se barnatými kationty (BaCl 2 ) I.A – sraženina je rozpustná v kyselině octové –CO 3 2-, PO 4 3-, SiO 3 2- I.B – sraženina je nerozpustná v kyselině octové i dusičné –IO 3 -, SO 4 2- I.C – sraženina je rozpustná v kyselině dusičné, ale ne v kyselině octové –F -, SO 3 2-, CrO 4 2-, S 2 O 3 2-

31 Určování aniontů –II.třída aniontů vytvářejí sraženinu s Ag + II.A – sraženina je rozpustná ve zředěném amoniaku –Cl –, CN –, [Fe(CN) 6 ] 3- II.B – sraženina se nerozpouští ani v koncentrovaném roztoku NH 3 –I –, S 2-, [Fe(CN) 6 ] 4- II.C – sraženina se rozpouští v koncentrovaném roztoku NH 3 –Br – a SCN –

32 Určování aniontů –III. třída aniontů nesráží se ani BaCl 2 ani AgNO 3 NO 3 –, NO 2 –, ClO 3 –, ClO 4 –, CH 3 COO – selektivní reakce aniontů –SO 4 2- bílá sraženina BaSO 4 na rozdíl od ostatních aniontů I. třídy není rozpustná ani ve zředěné HCl za horka

33 Určování aniontů reakce s Pb(CH 3 COO) 2reakce s Pb(CH 3 COO) 2 (reakce s Pb(CH 3 COO) 2 ) –pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny rozpustné v alkalických hydroxidech –SO 3 2- středně silná redukční činidla reakce s manganistanem v kyselém prostředí –pozitivní výsledek odbarvení roztoku

34 Určování aniontů reakce s I 2 a škrobem –pozitivní výsledek odbarvení roztoku –S 2- zředěné kyseliny uvolňují z roztoku zapáchající H 2 S –CO 3 2- kyselina sírová vytěsňuje z roztoku CO 2 –důkaz reakcí s barytovou vodou Ba(OH) 2 → bílý BaCO 3

35 Určování aniontů –CrO 4 2- žluté až žlutooranžové zbarvení roztoků silné oxidační účinky, zejména v kyselém prostředí okyselením přecházejí na oranžové dichromany reakce s Ba(CH 3 COO) 2 (v prostředí CH 3 COOH)reakce s Ba(CH 3 COO) 2 (v prostředí CH 3 COOH) –pozitivní výsledek vznik žluté sraženiny reakce s dusičnanem stříbrnýmreakce s dusičnanem stříbrným –pozitivní výsledek vznik červenohnědé sraženiny rozpustné v NH 3 a silných kyselinách

36 Určování aniontů reakce s jodidem draselným v kyselém prostředí –pozitivní výsledek vznik zeleného roztoku Cr 3+ a jodu I 2 lze potvrdit přidáním škrobu reakce s peroxidem vodíku za přítomnosti H 2 SO 4reakce s peroxidem vodíku za přítomnosti H 2 SO 4 –pozitivní výsledek vznik modrého roztoku CrO(O 2 ) 2 ve vodě nestálý CrO(O 2 ) 2 lze vytřepat do amylalkoholu nebo etheru

37 Určování aniontů –PO 4 3- reakce s hořečnatou solucíreakce s hořečnatou solucí (reakce s MgCl 2 + amonný pufr) –pozitivní výsledek vznik bílé sraženiny nerozpustné v NH 3, rozpustné v kyselinách reakce s molybdenovou solucí (reakce s roztokem (NH 4 ) 2 MoO 4 v HNO 3 ) –pozitivní výsledek vznik žluté krystalické sraženiny

38 Určování aniontů reakce s AgNO 3 v neutrálním prostředíreakce s AgNO 3 v neutrálním prostředí –pozitivní výsledek vznik žluté sraženiny rozpustné v NH 3 i kyselinách –SiO 3 2- rozpustné křemičitany přecházejí v kyselém prostředí na gelovitou kyselinu křemičitou

39 Určování aniontů –Cl - chromylchloridová zkouškachromylchloridová zkouška –vzorek se odpaří dosucha, přidá se pevný K 2 Cr 2 O 7 a pár kapek koncentrované H 2 SO 4 –pozitivní výsledek vznik oranžovohnědých dýmů CrO 2 Cl 2 –Br - reakce sreakce s chlorovou vodou –pozitivní reakce vznik Br 2, který lze vytřepat do chloroformu (žlutá – hnědá)

40 Určování aniontů –I - reakce s AgNO 3reakce s AgNO 3 (reakce s AgNO 3 ) –pozitivní výsledek vznik žlutého AgI, nerozpustného v NH 3 a kyselinách, rozpouští se působením S 2 O 3 2- reakce s octanem olovnatýmreakce s octanem olovnatým –pozitivní výsledek vznik charakteristicé sraženiny PbI 2 („zlatý déšť“)

41 Určování aniontů reakce s Hg(NO 3 ) 2 v nadbytkureakce s Hg(NO 3 ) 2 v nadbytku –pozitivní výsledek vznik červenooranžové sraženiny HgI 2 reakce schlorovou vodoureakce s chlorovou vodou –pozitivní výsledek vznik I 2, lze jej vytřepat do chloroformu (růžová – fialová) –F - reakce s CaCl 2reakce s CaCl 2 (reakce s CaCl 2 ) –pozitivní výsledek vznik špatně viditelné sraženiny CaF 2

42 Určování aniontů –NO 2 - lze je oxidovat i redukovat reakce s FeSO 4 v prostředí zředěné CH 3 COOHreakce s FeSO 4 v prostředí zředěné CH 3 COOH –pozitivní výsledek vznik hnědého proužku => „kroužková reakce“ reakce s KMnO 4 v kyselém prostředíreakce s KMnO 4 v kyselém prostředí (KMnO 4 + H + ) –pozitivní výsledek odbarvení roztoku Mn VII → Mn II

43 Určování aniotnů reakce s roztokem KI a škrobemreakce s roztokem KI a škrobem –pozitivní výsledek vznik I 2, který se škrobem poskytuje modré zbarvení –NO 3 - mají oxidační účinky reakce s FeSO 4 v prostředí zředěné CH 3 COOHreakce s FeSO 4 v prostředí zředěné CH 3 COOH –pozitivní výsledek vznik hnědého proužku => „kroužková reakce“ reakce s difenylaminemreakce s difenylaminem –pozitivní výsledek po podvrstvení vzorku dojde k vytvoření modrého kroužku na rozhraní fází


Stáhnout ppt "Analytická chemie. zkoumá složení (kvalitu) a množství (kvantitu) látek –kvalitativní analýza dokazuje přítomnost prvků, skupin nebo sloučenin –kvantitativní."

Podobné prezentace


Reklamy Google