Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu 4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

Monokrystalové difrakční metody - klasifikace Laueovy podmínky k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl a. (s – s0) = h |Hhkl| = 1/dhkl b. (s – s0) = k c. (s – s0) = l n = 2d sin  Stacionární krystal Nestacionární krystal Změna  Změna směru primárního svazku

Evaldova konstrukce

Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

Ewaldova konstrukce

Význam metody rychlost ocenění „kvality“ krystalu určení symetrie (Laueovy třídy) orientace krystalu

Orientace krystalu ve stereografické projekci Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

Natočení goniometrické hlavičky Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

Metoda otáčeného krystalu Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Monochromatické záření Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožná s vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný

Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b* Vrstevnice

Určení délky přímého vektoru, rozměry jednotkové buňky, periodicity

Souřadnice  nemůže být určena

Justáž krystalu Oscilační metoda Různé rozjustování Otočení o 180  kolem osy otáčení Různé rozjustování

Weissenbergova metoda Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevnice clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

Ekviinklinační uspořádání Přímé uspořádání

Vznik a rozmístění reflexí 180 

Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometry Násobné expozice Násobné filmy

Význam metody Stanovení prostorové grupy podle vyhasínání Stanovení mřížových parametrů

Délka reciprokého vektoru Pro poloměr 28,6 mm a spřažení posuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1 Konst pro jednu rovinu

Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c konstantní k konstantní h Weissenbergova síť

Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

Určení prostorové grupy Studium dvojčatění a orientovaných srůstů

Con-axis Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu Informace obdobná lauegramu

Monokrystalová difraktometrie - goniometry inklinační Zdroj monochromátor goniostat detektor ekvatoriální - hlavní osa - osa hlavičky - osa kolmá na  i  - osa svírající s  i  asi 50° 2= osa ramena detektoru

Goniostaty s Eulerovou kolébkou    - Eulerovy osy

Nevýhoda Eulerovy kolébky – Omezení v reálném i reciprokém prostoru

Klasický čtyřkruhový goniometr s Eulerovou kolébkou

Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma) Osy svírají stejný úhel, obvykle 50° = 0 - 100°  = 0 - 360° Nezávislé motory Přesnost 0,001°

Výrobci goniometrů Nonius Stoe Kuma Bruker