Odběr vzorku

Správné vzorkování je základní podmínkou pro úspěšné provedení všech potřebných analýz, kterým má být materiál podroben a rovněž slouží k získání spolehlivých výsledků.

Odběr - vzorkování musí být odebrán reprezentativní vzorek stejný obsah hledané látky v odebraném vzorku jako v celé součásti analyzovaného objektu úpravou reprezentativního vzorku získáme vzorek analytický normy ČSN EURACHEM – Metodický list 4 – Terminologie vzorkování dohoda mezi příjemcem a dodavatelem

Odběr vzorku Zahrnuje též manipulaci se vzorkem uložení do vzorkovnice konzervace vzorku uskladnění doprava předání do laboratoře pořízení příslušné dokumentace prováděné činnosti

Odběr vzorku poměrné zastoupení sledované složky ve vzorku (hlavní, vedlejší či stopová) pracovní rozsah analytické metody minimální látkové množství nebo hmotnost, které musí být k dispozici při měření s ohledem na mez detekce chemické složení matrice a homogenita

Odběr vzorku stabilita vzorkovaného materiálu náklady na pořízení vzorku bezpečnostními podmínkami vzorkování dostupnost a kvalita odběrného zařízení dekontaminace zařízení

Odběr – typy vzorkování Z hlediska kinetiky vzorkovaného materiálu Statické vzorkování – odběr dílčích vzorků ze vzorkovaného materiálu, který je umístěn na skládkách, v zásobnících apod. místa odběru dílčích vzorků jsou v závislosti na povaze heterogenity materiálu. Dynamické vzorkování – při tomto druhu vzorkování jsou odebírány dílčí vzorky z toku materiálu apod. Nejčastěji se tento postup váže na systematické vzorkování.

Odběr – typy vzorkování Z hlediska soustavnosti vzorkování stálé vzorkování – odběr vzorků z každého předloženého celku, se uplatňuje při kolísavé jakosti nebo při dlouhých časových intervalech mezi celky kontrolní vzorkování – týká se těch částí vzorkovaného celku, které vzbuzují pochybnosti občasné vzorkování – při ustálené jakosti celků, plynulé výrobě orientační vzorkování – k získání předběžné informace o jakosti materiálu

Dokumentace Projekt prací Plán vzorkování Bezpečnostní plány Pracovní deník Odběrové protokoly

Plán vzorkování nezbytná součást odběru vzorku účelem je naplánování praktického postupu s cílem vyloučení chyb z důvodu použití nevhodného postupu příklad vzorkovacího plánu

Konkrétní odběr přípravná část – plán vzorkování, pracovníci, zařízení a pomůcky vlastní odběr – v případě, že podmínky bezpečnosti práce a ochrany zdraví nejsou zajištěny, práce se nesmí zahájit uchování vzorku a transport do laboratoře protokol o odběru

Volba vzorkovacího nástroje Konstrukce nástroje skupenství a konzistence vzorku možnost čištění nástroje (nebo vzorkování bez kontaminace) Materiál nástroje chemické vlastnosti vzorku požadavky na analýzu mechanické vlastnosti nástroje teplotní odolnost (horké vzorky, sterilizace)

Materiály vzorkovacích nástrojů polypropylen – nejlevnější materiál pro vzorkování méně agresivních materiálů, pro anorganickou analýzu ocel s nástřikem nerezavějící ocel – spojuje dobré mechanické vlastnosti s určitou mírou chemické odolnosti hliník teflon

Situace při vzorkování vzorkování ve výrobním provoze - robustnější nástroje vzorkování v laboratoři (z přinesených obchodních balení) vzorkování v terénu - přenosné nástroje, často sestavené do souprav s transportním kufříkem

Odběr kapalin snadnější odběr než pevné vzorky v pravidelných časových intervalech nepřetržitě odběr z různých míst např. rybníků, řek odběr z různých hloubek odběr bodových nebo slévaných vzorků

Příklady vzorkovacích nástrojů Odběry vod z povrchových zdrojů, odběry kyselin, odběry organických kapalin a jiných kapalin včetně horkých. K charakteru odebírané kapaliny je potřeba přihlížet při volbě typu trubice.

Vzorkování kapalin

Vzorkování kapalin

Vzorkování kapalin

Odběr kapalin Zdroj: CD Technoprocur cz

Odběr a analýza odpadní vody Stanovení NO3- a NH4+, zdroj: CD Technoprocur cz

Vakuová nasávací pumpička Zdroj: CD 2THETA

Vzorkování pevných vzorků Zdroj: CD 2THETA

Vzorkovací trubice s uzávěrem Zdroj: CD 2THETA

Trubkové vzorkovače Zdroj: CD 2THETA

Vzorkovač pro pasty Zdroj: CD 2THETA

Vzorkování ovzduší pomocí kontejneru automatického imisního monitoringu pomocí manuálních nebo poloautomatických kontejnerů pomocí pasivních dozimetrů

Vzorkování ovzduší záchyt do absorpční kapaliny záchyt adsorpcí záchyt chemisorpcí na upravené filtry odběr do vzorkovnic

Vzorkování odpadů popílky ze spalování uhlí slévárenské písky kaly z čistíren odpadních vod zeminy a sutě popeloviny ze spaloven odpadů sedimenty z rybníků

Odběr kovů Kovy nebo slitiny se vzorkují mechanickým vrtáním hoblováním pilováním stříháním

Uchovávání vzorků skleněné vzorkovnice plastové vzorkovnice dobře uzavíratelné obaly obal nesmí kontaminovat vzorky (např. vyluhování skla alkalickými kapalinami, korozí kovových obalů) použití přepravních boxů (teplota)

Uchovávání vzorků

Uchovávání vzorků

Uchovávání vzorků některé typy vzorků nelze uchovávat neomezeně dlouhou dobu (NO2-) nutnost konzervace zvláštní pozornost je třeba věnovat i možné sorpci stopových složek na stěnách nádob (Ag) omezit růst mikroorganismů (vzorky skladovat v lednici)