Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Přehled analytických metod. Gravimetrie 1.srážení (za definovaných podmínek) 2.zrání sedliny 3.dekantace a filtrace 4.sušení a/nebo žíhání (převádění.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Přehled analytických metod. Gravimetrie 1.srážení (za definovaných podmínek) 2.zrání sedliny 3.dekantace a filtrace 4.sušení a/nebo žíhání (převádění."— Transkript prezentace:

1 Přehled analytických metod

2 Gravimetrie 1.srážení (za definovaných podmínek) 2.zrání sedliny 3.dekantace a filtrace 4.sušení a/nebo žíhání (převádění na formu vhodnou k vážení)

3 Přehled činidel pro gravimetrii

4 Organická činidla význam: 1.maskování rušivých složek 2.vyloučení stanovovaných složek selektivita obvykle definované složení –forma k vážení výhodný přepočítávací faktor

5 Úloha gravimetrie v moderní analýze absolutní (přímá) metoda arbitrážní účely – rozhodování o přesnosti a správnosti instrumentálních metod kalibrace dalších metod jednoduchá metoda (levná, bez potřeby složité instrumentace) i organické látky – stanovení škrobu diferenční stanovení – „dopočet do navážky“ po stanovení jinou metodou nevýhody zdlouhavé analýzy obvykle nevhodné pro stopová stanovení problém při stanovení směsi – řešení – separační techniky

6 Volumetrie – odměrná analýza

7 titrační metody: acidobazické (protolytické) titrace acidimetrie (titrace kyselinou  stanovení zásady)

8 Indikace bodu ekvivalence 1. chemický indikátor

9 Indikace bodu ekvivalence 1.chemický indikátor 2.potenciometrická – skleněná elektroda pro měření pH (bod ekvivalence z titrační křivky, ev. automatická titrace) 3.konduktometrie – měření vodivosti – použití vodivostní cely

10 Odměrná činidla a standardizace acidimetrie (0.1-1 M HCl nebo H 2 SO 4 ) (k. sírová – zahříváním nemění koncentraci) základní látky – KHCO 3, Na 2 CO 3, šťavelan sodný (titrace na methyloranž) alkalimetrie (0.1-1 M NaOH – problémy s uhličitanem – nevadí pro silné kyseliny – slabé kyseliny – příprava 50% roztoku NaOH (uhličitan se nerozpouští) základní látky – kyselina šťavelová, hydrogenftalan draselný titrace v nevodném prostředí – roztok kysleiny chloristé v k. octové základní látka - methoxid

11 Chelatometrie patří mezi komplexometrické titrace vznikají chelátové sloučeniny titrační faktor s kovem 1:1

12 Chelatometrie – odměrná činidla

13 Chelatometrie – aplikace stanovení tvrdosti vody Tvrdost vody přechodná, trvalá a celková přechodná, či bikarbonátová (hydrogenuhličitany vápníku a hořčíku) - varem mizí stálá tvrdost (především sírany vápenatým a hořečnatým, ev. chloridy a dusičnany) - varem se obsah nemění celková tvrdost vody - součet obou předchozích. stanovení iontů v půdách, hnojivech, vápencové rudy.... směs Ca 2+ a Mg 2+ - suma na EChČT a Ca 2+ na murexid

14 Srážecí titrace při titraci vzniká nerozpustný produkt – nadbytek srážedla reaguje s indikátorem – dochází k barevné změně sedlina se vylučuje po překročení součinu rozpustnosti Mohrova metoda – stanovení chloridů (bromidů) -titrační činidlo – odměrný roztok AgNO 3 -indikátor – Na 2 CrO 4 (sraženina s indikátorem je rozpustnější než sraž. s analytem) -adsorpční indikátory – adsorpce indikátoru na micelu v izoelektrickém bodě: AgCl.Cl - I Na +  AgCl.Ag + I Ind - adsorpcí dochází ke změne zbarvení (fluorescein)

15 Redoxní titrace Oxidačně-redukční rovnováhy 1.manganometrie – stanovení železa, Sn, Sb, As, nepřímé stanovení nerozp. šťavelanů (Ca, Sr, Ni,..), železité ionty (po redukci nadbytkem redukovadla, např. síran železnato- amonný) – obecně nepřímě stanovení oxidovadel – peroxid vodíku.... (indikátor – samotné činidlo) MnO H + +5e -  Mn H bichromatometrie – indikace b.e. – difenylamin, ferroin, potenciometricky Cr 2 O H + + 6e -  2Cr H 2 0 ChSK – stanovení celkového obsahu organických látek (reakce s nadbytkem oxidovadla – manganometrie, bichromatometrie)

16 Redoxní titrace Oxidačně-redukční rovnováhy 3. bromátometrie BrO Br - + 6H +  3Br 2 + 3H 2 0 a) stanovení kovů b) stanovení aromatických látek zpětné stanovení kovů po chelataci OXINem (Al 3+, Mg 2+ ) c) adiční reakce (stanovení dvojných vazeb): R 1 -CH=CH-R 2 +Br 2  R 1 -CHBr-CHBr-R 2

17 Redoxní titrace Oxidačně-redukční rovnováhy 4. jodometrie I 2 + 2e  2I - indikátor – škrobový maz stanovení titru jodového roztoku thiosíranem: 2S 2 O I 3 -  S 4 O I - obvykle se jod připravuje během titrace: IO I - + 6H +  3I 2 + 3H 2 O -přímá titrace cínatých solí, antimonitan, arsenitan, siřičitany, sulfidy, formaldehyd, nenasycené org. látky -malá množství vody – metoda dle K. Fischera (vlhkost): H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH  2I - + 3C 5 H 5 NH + + CH 3 OSO 3 - v b.e. se roztok zbarví přebyt jodem hnědě

18 Elektrochemické metody rozdělení: -I=0 (metody pracující v bezproudovém režimu) -metody generující nebo měřící proud

19 Elektrochemické metody bez proudu - potenciometrie -měření potenciálu elektrod (proti referentní elektrodě)

20 Elektrochemické metody co je potřeba všude měření pH

21 Kalibrace pH elektrod

22 Iontově selektivní elektrody

23 Konduktometrie – měření vodivosti iontů přímá konduktometrie – měření celkové zasolenosti (vod) - obsah minerálních látek (výluh popela, cukrovarnické suroviny...) konduktometrické titrace – konduktometrická cela slouží k indikaci bodu ekvivalence – acidobazické, argentometrické titrace atd.

24 Konduktometrie – vodivost hydroxoniových iontů

25 Polarografie

26

27 Rozpouštěcí voltametrie

28 Použití elektrometod – výhody, nevýhody citlivé stanovení (především) kovů i organických látek – fenoly, amíny, nitrolátky poměrně levné, malé nároky na prostor i čas použití jako čidla a detektory (k separačním technikám) studium redoxních mechanismů !! problémy s komplexními matricemi často špatná reprodukovatelnost – nestabilita odezvy elektrod v čase tradice v ČR....


Stáhnout ppt "Přehled analytických metod. Gravimetrie 1.srážení (za definovaných podmínek) 2.zrání sedliny 3.dekantace a filtrace 4.sušení a/nebo žíhání (převádění."

Podobné prezentace


Reklamy Google