Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D. RMTVC VŠB – TU Ostrava
Jádro se skládá z Protonů(+) a Neutronů(0) a na orbitách se nacházejí Elektrony (-). Elektron volného atomu se může nacházet jen na určitých energetických hladinách Má-li elektron přejít do orbitalu s jinou energií, přijímá nebo uvolňuje energii rovnající se rozdílu energií těchto orbitalů, která je kvantována Nejmenší kvantum energie, které elektron může vyměnit, je určeno rozdílem energií dvou energeticky si nejbližších orbitalů
Elektronům je dodána energie Elektrony přecházejí z klidového stavu do excitovaného (vybuzeného) Elektrony nemohou zůstat v tomto excitovaném stavu Vrátí-li se elektron z orbitalu o energii E n na orbital o energii E m, vyzáří foton o energii E o určité vlnové délce
Δ E = E n – E m = h.ν = h.c / λ Δ E =energie mezi dvěma stavy h=Planckova konstanta J.s v=frekvence [s -1 ] c=rychlost světla ve vakuu 2, ms -1 λ =vlnová délka
Gamma X-RaysUltra Viditelné spektrum IČRádiové vlny paprskyFialové(Mikrovlnky, TV, Radio) 0.01 nm1 nm100 nm nm1 mm1 meter 1km
Volné atomy mohou poskytovat spektra obsahující jednotlivé vyzařované vlnové délky o různé intenzitě – čárová spektra V OES se čárová spektra vyskytují ve viditelné oblasti a pro hůře ionizovatelné atomy v oblasti ultrafialové pod 200 nm
Schéma OES PC Mřížka Elektroda Detektory Vstupní štěrbina Vzorek Výstupní štěrbiny PMT nebo CCD
Světlo
GDOES Analyzátor s doutnavým výbojem pro zabezpečování jakosti a pro výzkum materiálů
Elektrody: ◦ Anoda - uzemněná měděná trubice ◦ Katoda - plochý vzorek k analýze V plazmě jsou některé atomy Ar ionizovány a povrch vzorku je těmito kladně nabitými ionty bombardován. Atomy vzorku jsou uvolňovány procesem, který se nazývá odprašování (sputtering). Následně jsou tyto atomy excitovány plasmou. Světlo emitované plasmou doutnavého výboje velmi přesně reprodukuje chemické složení vzorku.
pohled v rastrovacím elektronovém mikroskopu
Eltra ONH Eltra CS-2000
Vysokoteplotní extrakce z roztaveného vzorku Vzorek oceli umístěný v grafitovém kelímku je odporově zahříván v peci, kterou proudí nosný inertní plyn – helium (dusík v případě analýzy vodíku) Při ohřevu vzorku na vysoké teploty (nad 2000 °C) dochází k jeho roztavení Dusík, nebo vodík se uvolňuje v molekulární formě Dusík nebo vodík uvolněný ze vzorku je unášen inertním plynem do detekční jednotky Detekce dusíku nebo vodíku je prováděna na základě změny tepelné vodivosti nosného inertního plynu
Termoevoluční analyzátory jsou využívány také ke stanovení obsahu kyslíku ve vzorcích zároveň se stanovením dusíku nebo vodíku Nosným plynem je helium (při stanovení N) nebo dusík (při stanovení H) Kyslík je v oceli přítomen ve formě oxidů, při vysoké teplotě jsou tyto oxidy redukovány uhlíkem (jako zdroj uhlíku slouží grafitový kelímek), přičemž vzniká a následně se ze vzorku uvolňuje oxid uhelnatý a oxid uhličitý. Oxid uhličitý je detekován infračerveným detektorem
Principem analýzy je spálení vzorku a detekce spalin IČ detektorem Uhlík a síra ve vzorku se spalováním oxidují na SO 2 a CO 2 Spalování probíhá v proudu kyslíku, který je zároveň nosný plyn Spaliny jsou zbaveny prachu a vlhkosti v lapačích Signály emitované z IČ komor jsou selektivní a odpovídají koncentracím SO 2 a CO 2 ve směsi plynů. Následně jsou elektronicky linearizovány a integrovány, poděleny hmotností vzorku a digitálně zobrazeny jako % S a % C. (Protože je v tomto procesu zohledněna hmotnost vzorku, výsledky nejsou závislé na navážce).
Získání důkazu ve formě dokumentace, který poskytuje vysoký stupeň jistoty, že určitý proces bude trvale poskytovat produkt odpovídající předem určené specifikaci. Validace analytické metody slouží k posouzení a dokumentaci kvality analytického postupu, a to stanovením požadavků na kritéria metody jako je přesnost, správnost, linearita, mez detekce, a podobně, a měřením reálných hodnot těchto kritérií.
Správnost metody Přesnost metody Volba kalibračního modelu ◦ Linearita ◦ Citlivost ◦ Mez detekce ◦ Mez stanovitelnosti Selektivita metody Robustnost metody
Děkuji za pozornost