Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita."— Transkript prezentace:

1 Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita v Brně

2 ICP-MS o Princip ICP iontového zdroje o Instrumentace o Analytické vlastnosti o Aplikace

3 Instrumentace RF Generátor Hmotnostní spektrometr ICP výboj Zavádění vzorku DetektorPCAutosampler

4 Indukční cívka Výkon 1-2 kW Vnější plazmový p. 15 L/min Ar Střední plazmový p. 0-2 L/min Ar Nosný plyn s aerosolem 1 L/min Ar Analytická zóna Plazmová hlavice - křemen 3 koncentrické trubice Elektromagnetické pole 27 MHz, 40 MHzInductivelyCoupledPlasma Iniciace výboje: Ionizace jiskrou

5 Princip indukčně vázaného plazmatu ICP m vysokofrekvenční generator 27 - 64 MHz m iniciace výboje jiskrou: ionizace – elektrony urychlovány elektromagnetickým polem m lavinovitá ionizace Ar + e -  Ar + + 2 e - m indukční cívka, 3-5 závitů - primární vinutí transformátoru m elektrony v plazmatu – sekundární vinutí m ICP – vnější plazmový plyn 12-15 L/min Ar m centrálně zaváděný nosný plyn s aerosolem 0.6 - 1 L/min

6 A B A - argon/argonové plazma, B – argon/dusíkové plazma. Trubice: 1 – vnější (plazmová), 2 – prostřední, 3 – injektor. 4 – indukční cívka, 5 – chladicí voda. Konfigurační faktor plazmové hlavice = a/b, kde a je vnější průměr prostřední trubice, b je vnitřní průměr vnější (plazmové) trubice. Toky plynů: A:5 – vnější plazmový (8-15 l/min Ar), 6 – střední plazmový (0-1 l/min Ar), 7 – nosný (0,5-1,0 l/min Ar); B:5 – chladicí (15-20 l/min N 2 ), 6 – plazmový (5-10 l/min Ar), 7 – nosný (1-3 l/min Ar); Plazmové hlavice pro generování ICP

7 ICP-MS ICP hlavice RF generátor Argon Vzorek Mlžná komora Mechan. pumpa Turbo pumpa Turbo pumpa ICP-MS PC a řídící elektronika Iontové čočky Násobič elektronů Hmotnostní filtr Interface Plasma Spektrometr

8 Zmlžování roztoku a plzmová hlavice

9 Zavádění vzorku do plazmatu Nejrozšířenější způsob - zmlžování Meinhardův koncentrický skleněný zmlžovač (CGN) Nosný Ar 65 mm Vzorek

10 Zavádění vzorku do plazmatu Nosný Ar Vzorek Odpad Mlžná komora dle Scotta ICP

11 Fyzikální vlastnosti ICP m Anulární (toroidální) plazma m Indukční oblast (10 000 K), skin-efekt m Centrální analytický kanál (5000-6000 K) m Vysoká teplota a dostatečná doba pobytu vzorku v plazmatu (3 ms)  účinná atomizace m Vysoká koncentrace Ar +, Ar *, Ar m  účinná ionizace/excitace (E i(Ar) = 15.8 eV) m Vysoká koncentrace elektronů 10 20 -10 21 m -3 (0.1% ionizace Ar)>>v plameni (10 14 -10 17 m -3 )  malý vliv ionizace osnovy vzorku na posun ionizačních rovnováh

12 Zóny centrálního (analytického) kanálu ICP TNAZ IRZ 12 mm Laterální rozdělení Mn + Laterální rozdělení Ar + ODBĚR IONTŮ (MS) PHZ Preheating Zone – PHZ Initial Radiation Zone – IRZ Normal Analytical Zone – NAZ Tailflame T

13 Excitační a ionizační procesy v ICP Ar + + X  Ar + X +*   E přenos náboje Ar m + X  Ar + X +* Penningův efekt e - + X  e - + e - + X + srážková ionizace e - + X  e - + X * srážková excitace (X - atom analytu) supratermická koncentrace X +* a X + preferenční excitace iontových čar

14 Ionizace v ICP l Ionizační rovnováha je popsána Sahovou rovnicí kde Z a a Z i jsou partiční funkce atomových a iontových stavů, n i, n e a n a jsou koncentrace iontů, elektronů a neutrálních atomů, m e – hmotnost elektronu, T ion – ionizační teplota a E i ionizační energie. Stupeň ionizace je definován

15 Závislost stupně ionizace na ionizační energii 0 20 40 60 80 100 24681012141618202224 Ionizační energie (eV) Stupeň ionizace (%) n e = 1.475x10 14 cm -3 T ion (Ar) =6680 K 90% 50% Ar

16 Ionizace v ICP výboji  Ionizace v Ar ICP je v určována E i1 (Ar)=15.76 eV  Kromě F, Ne a He mají všechny prvky E i1 < 16 eV  ICP produkuje ionty X + pro všechny zájmové prvky  87 prvků ze 103 má E i1 50%  69 prvků ze 103 má E i1 95 (90)%  S výjimkou Ca, V, Sr, Y, Zr, Sn, Ba, Pb a lanthanoidů jsou ionizační energie do 2. stupně E i2 > 16 eV; tvorba X 2+ je významná pouze v případě Sr, Ba (Pb)

17 Výhody ICP jako ionizačního zdroje o ICP ionizuje téměř všechny prvky pouze do 1. stupně a polovina prvků periodické soustavy je ionizována téměř na 100% o ICP je současně účinným atomizačním zdrojem o Ionty zůstávají vymezeny v centrálním kanálu výboje, což usnadňuje jejich vzorkování do MS

18 Proč ICP-MS ? o ICP-OES má některé nedostatky:  Některé prvky ( např. Cd, Pb, U, As, Se) nemají dostatečně nízké meze detekce pro stanovení jejich (i celkových) obsahů.  Meze detekce většiny prvků jsou příliš vysoké pro použití ICP-OES jako prvkově specifického detektoru pro separační techniky (HPLC, GC, CZE) včetně speciace chemických forem  Technika ICP-OES je zatížena četnými spektrálními interferencemi, zejména v případě osnovy, jako je U, W, Fe, Co,...

19 Meze detekce v ICP-OES/MS TechnikaICP - AESICP - MS Zmlžovaný roztok 1  g ml -1 Signál ( pulsy s -1 ) 6  10 6 fotonů /s 10 6 -10 7 iontů /s Pozadí ( pulsy s -1 ) 6  10 4 fotonů /s 10 iontů /s Šum pozadí (s -1 ) N b 6  10 2 fotonů /s 1 ion/s S/N b 10 4 10 6 -10 7 Meze detekce 0,1  g l -1  ng l -1

20 ICP-MS ICP hlavice RF generátor Argon Vzorek Mlžná komora Mechan. pumpa Turbo pumpa Turbo pumpa ICP-MS PC a řídící elektronika Iontové čočky Násobič elektronů Hmotnostní filtr Interface Plasma Spektrometr

21 Specifikace ICP-MS o Spojení (interface) zdroje ICP a hmotnostního spektrometru musí vykonávat následující funkce a splňovat tyto požadavky: 3 Vzorkovat ionty v místě jejich vzniku, tj. v ICP. 3 Převést ionty z oblasti atmosférického tlaku do vakua. 3 Snížit teplotu z 6000 K na laboratorní teplotu. 3 Zachovat stechiometrii analytů při transportu iontů.

22 Přestup inotů z ICP do MS

23 P PP d X X D D XO,X X + 0 1 0 1 2 E M samplerskimmer Interface ICP - MS Sampling depth NAZ IRZPHZ Atm. 10 2 Pa 10 -2 Pa

24 Dvoustupňový interface o Zajišťuje přestup iontů vznikajících za atmosférického tlaku při vysoké teplotě do vakua při laboratorní teplotě. o Interface zahrnuje prostor mezi ICP a MS vymezený dvěma kovovými kuželovými clonami, v němž je udržován mechanickou vakuovou pumpou tlak 1 až 2,5 torr, tj. 10 2 Pa (1. stupeň) a dále prostor za vnitřní kuželovou clonou před iontovou optikou (2. stupeň), kde klesá tlak na 10 -4 torr (10 -2 Pa) čerpáním olejovou difusní nebo turbomolekulární pumpou. o Vnější kužel (sampling cone, sampler, extraction cone) je vnořen do ICP a odebírá z kanálu v oblasti NAZ ionty. Průměr otvoru je cca 1 mm. Vzdálenost mezi otvorem a indukční cívkou se nazývá hloubka vzorkování (sampling depth) a je obdobou výšky pozorování u ICP-OES. Zde vstupuje iontový paprsek, který dále expanduje nadzvukovou rychlostí. Materiál sampleru je Ni,Cu, Pt; chlazení vodou, životnost 2 měsíce.

25 Dvoustupňový interface o Vnitřní kužel (skimmer) je umístěn 2-10 mm za vnějším kuželem. Průměr otvoru je 0.4-0.9 mm. Mezi clonami je udržován tlak 133 Pa (1 torr). Tento kužel vzorkuje nadzvukový proud plynu vznikající při expanzi za sampling cone. Skimmer propustí do spektrometru cca 1% vzorku. Může být zhotoven podobně jako sampler z Ni, Al, Cu, Pt nebo z nerez. oceli a má životnost nejméně rok. o Skimmer je oddělen od vlastního spektrometru clonou většího průměru, která odděluje prostor za skimmerem (10 -4 torr, 10 -2 Pa) od prostoru s iontovou optikou (10 - 5 až 10 –6 torr, 10 -3 až 10 -4 Pa). Za turbomolekulární pumpu je zařazována obvykle ještě rotační olejová pumpa.

26 Poloha skimmeru o Při expanzi plynu/plazmatu do vakua (10 2 Pa), se paprsek šíří nadzvukovou rychlostí (Mach 10) a plazma se ochlazuje. o Vznik Machova disku ve vzdálenosti X M : X M = 0.67 D 0 (P 0 /P 1 ) 1/2 o Poloha skimmeru vzhledem k Machovu disku: X E = 2/3 X M což je 6 - 10 mm.

27 Iontová optika o Paprsek vystupující ze skimmeru je divergentní (space charge effect). Před vstupem paprsku do vlastního spektrometru je třeba vytvořit kolineární paprsek, jehož ionty mají energii v úzkém pásmu. o Je třeba odstranit fotony, aby nevyvolávaly parazitní signál na detektoru.Toto řeší iontová optika.

28 Iontová optika

29 + - - ionty + fotonyionty Photon stop: Bessel box

30 Eliminace fotonů

31 Příklad interface: VG PQ3 extrakcekolekce čočky clona Zarážka fotonů -- ++- 0.8 mbar/ 1.8 mbar

32 Analyzátory pro ICP-MS o Statické analyzátory: analyzátory sektorové = současně disperse a zaostření (hranol + čočka). 3 Ionty zvoleného poměru m/z jsou přivedeny na centrální dráhu kombinací statických polí – použití zejména pro spektrometrii vysokého rozlišení (s dvojí fokusací) měření izotopových poměrů o Dynamické analyzátory: 3 stabilní dráhy iontu m/z mezi zdrojem a detektorem je dosaženo s využitím radiofrekvenčního pole (kvadrupólový filtr) 3 rozdělení iontů podle m/z se určí z doby letu mezi zdrojem a detektorem (analyzátor z doby letu)

33 MS používané s ICP zdrojem Tytéž systémy jako pro org. analýzu, jen rozsah hmotností je < 300 amu. o Kvadrupólový filtr (QMS) o Sektorový analyzátor (SFMS), single a multicollector o Průletový analyzátor (TOF-MS) o Iontová past (IT-MS)

34 Rozlišovací schopnost (resolving power) M MM M MM R =  M se měří při 50% nebo 10% maximální intenzity píku

35 Praktická rozlišovací schopnost

36 Kvadrupólový spektrometr U + V 0 cos  t -U + V 0 cos  t + + - - r0r0

37 Kvadrupólový spektrometr

38 Nier-Johnson + + + - - electrostatický sektor magnetický sektor Zaostření dle energie Zaostření m/z Dvojitá fokusace ionty

39 HR Axiom ICP-MS: E + B Detekční systém ICP zdroj Optika ESA Magnet

40 Mattauch-Herzog ohnisková rovina electrostatický sektor magnetický sektor ionty

41 Rozlišovací schopnost I Ion beam image Collector Slit 400 10 000 Rozlišovací schopnost Source Slit Peak Profile NízkáVvsoká

42 Propustnost vs rozlišovací schopnost (Axiom)

43 Separace Fe + /ArO + Fe 56

44 Separace BaO + /Eu + >10,000 RP 1ppb Eu, 5ppm Ba Eu153

45 Multikolektor Faraday cups electron multiplier Zoom

46 TOF-MS s ortogonální extrakcí detector acceleration zone (U: acceleration voltage) slit tube (L: length) repelling plate ion extraction

47 ICP-TOF-MS HF generator ion optics Torch detector extraction reflectron ion gate

48 ICP time-of-flight MS (GBC) Schema orthogonálního uspořádní

49 RENAISSANCE ICP-TOF-MS 123 acceleration zone Detector Reflectron 3 pressure stages Time-of-flight tube 2 1 2 1 Turbopump roughing pump 1 torr 10 -4 torr 2 x 10 -6 torr axial extraction

50 RENAISSANCE ICP-TOF-MS ++ + ++ + rejection 38 µs odběr 12 µs Simultánně vzorkované plazma Segment 12 µs urychlený pro separaci TOF odběr 12 µs rejection 38 µs 30000 spekter/s => modulace

51 RENAISSANCE TOF ICP-MS repelling gate for unwanted ions, e.g. Ar-based ions time-of-flight tube T.R.I.P. “Transverse Rejected Ion Pulse” Acceleration Modulation device Repeller

52 RENAISSANCE TOF ICP-MS NO + Ar + NO + O +, OH + TRIP

53 RENAISSANCE ICP-TOF-MS Resolution in the high mass range : 207 Pb + and 208 Pb + 207Pb  m 10% = 0.432 amu

54 RENAISSANCE ICP-TOF-MS

55 Analytické vlastnosti o Spektra/molekulární ionty o Dynamický rozsah o Tolerovaní koncentrace solí o Přesnost určení izotopových poměrů o Správnost/izotopové ředění o Meze detekce o Aplikace

56  Izobarické překryvy I Interferentanalytkorekce 48 Ca +48 Ti +44 Ca + 58 Fe +58 Ni +56 Fe + 64 Ni +64 Zn +60 Ni + SPEKTRÁLNÍ INTERFERENCE

57  Isobarické překryvy II o Prvky tvořící stabilní oxidy : Ca, Ti, Cr, Sr, Zr, Mo, Nb, Ba, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Er, Ho, Yb, Tm, Hf, Lu, Ta, W, Th, U. o Prvky tvořící 2x nabité ionty : Ca, Sc, Ti, Sr, Y, Zr, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U.

58  Překryvy iontů oxidů

59 Další polyatomické interference o Ar: monomer a dimer, kombinace mezi izotopy 36, 38 a 40. o voda: O, OH, kombinace s Ar o vzduch: N 2, N 2 H, N o kyseliny, Cl, S, kombinace s Ar, O, H o Další specie.

60  Překryvy polyatomických iontů Interference pozadí: argon, voda, kyseliny

61 Potlačení spektrálních interferencí o Použitím lepšího rozlišení o Použitím « cold » podmínek v ICP pro snížení tvorby iontů s argonem. o Použitím reakční/kolizní cely pro disociaci/odstranění rušících iontů

62 40 Ar 16 O + vs 56 Fe + o Cold plasma: Snížení tvorby Ar + a tedy i ArO + o High resolution: Separace píků ArO + and Fe + o Reakce v plynné fázi/kolize v cele: ArO + + NH 3  ArO + NH 3 +

63  Rozlišení polyatomických interferencí

64 Podmínky „studeného (cold, cool)“ ICP o Nízký příkon, vysoký průtok nosného plynu. o Vhodné pro roztoky s malým obsahem rozpuštěných látek. o Eliminuje interference Ar +, ArO +, ArH +, ArCl +, ArC +, C 2 +. o Zvyšuje úroveň MO + z 20%. o Významné matrix efekty (nerobustní podmínky v ICP).

65 Separace signálů analytu a interferentu Quadrupole ICP-MSHigh Resolution ICP-MS 55.935 55.957 AMU ArO 56 Fe AMU 56 Fe/ArO ArN/ 54 Fe ArOH/ 57 Fe

66 Separace signálů analytu a interferentu

67 Reakční/kolizní cely o Reakce v rf-kvadrupólové cele (DRC, dynamic reaction cell, PE 6100), o Kolize v rf- rf-hexapólové cele (Micromass Platform, TJA ExCell).

68 ELAN 6100DRC sampler skimmer lens reaction cell prefilter mass analyzer detector vent Courtesy of S. Tanner

69 hexapole quadrupole Daly PMT pre-filters conversion dynode 250 L/s Turbo pump 70 L/s Turbo pump He, H 2, Xe 70 L/s Turbo pump 10 -4 mbar 2 10 -5 mbar Kolizní cela, Micromass Platform intermediate ion lens exit lens from JAAS, 14(1999)1067

70 Selektivita reakce: 40 Ar 16 O + and 56 Fe + o ArO + + NH 3  ArO + NH 3 + s rychlostní konstantou 1.4  10 -9 cm -3 s -1. o Fe + + NH 3  Fe + NH 3 + s rychlostní konstantou 0.91  10 -11 cm -3 s -1. o Reakce je tedy selektivní.

71 Meze detekce pro 56 Fe + jako funkce průtoku NH 3 v reakční cele (S. Tanner)

72 Dynamický rozsah o Zvýšení dynamického rozsahu kombinací čítání pulsů a analogového měření. o Použití dvoustupňového elektronového násobiče.

73 Příklad dynamického rozsahu (Elan 6100)

74 Použitelné koncentrace rozpuštěného vzorku o Prakticky použitelné limitní koncentrace 3 0.1% AlCl 3 3 0.3% NaCl 3 20% ve vodě rozpustné organiky o Postupné blokování konusů způsobuje drift; lze jej ovlivnit: 3 Minimalizovat vhodnou délkou proplachu zmlžovače 3 Kompenzovat porovnávacím prvkem 3 Eliminovat použitím Flow injection

75 Isotopové poměry o QMS je sekvenční, kdežtoTOF-MS a multikolector SFMS jsou simultánní. o Nejlepší %RSD: 3 ICP-QMS: < 0.1% 3 ICP-TOFMS: < 0.1% 3 ICP-MC-SFMS: < 0.01%

76 Meze detekce (  g/L) pro Pb

77 Trend meze detekce U (ng/L) s vývojem nových technik

78 Zhodnocení instrumentace o ICP-QMS je „workhorse“: spolehlivý, relativně levný, víceúčelový, cold plasma, kolizní / reakční cela. o ICP-SFMS: 3 Při nízkém RP: bezkonkurenční LOD 3 Při vysokém RP: řešení polyatomických interferencí 3 multikolektor: nejpřesnější izotopové poměry. o ICP-TOFMS: ideální pro transientní signály.

79 Aplikace

80 Prvková a izotopová analýza 237 Pu, 239 Pu, 240 Pu, 241 Pu, monitorování v životním prostředí v okolí jaderných elektráren, úložišť jaderného odpadu (JO), zařízení na zpracování JO. Původ: jaderné zkoušky : 15 TBq (239 + 240), n GBq – zpracování JO Metody:α-spektrometrie, LSC, MS (TIMS, AMS, SIMS, RIMS, ICP-MS) ICP-MS: separace Aexg, Cexg, SPE, LC, HPLC, koprecip., m.d. 10 -18 g, interference 238 U 1 H +

81 Prvková a izotopová analýza Izotopové složení 204 Pb, 206 Pb, 207 Pg, 207 Pb, závisí na zdroji: spalování uhlí nebo benzínu, metalurgická výroba, hutě a informuje o zdroji (přírodní, antropogenní). Analýza: Sedimenty, půda, vegetace, lidská krev, aersoly. Přesnost izotopových poměrů (TIMS 0,005%) je SFDF ICP-MS, MC-ICP-MS, < 0,01%. Problém: hm. diskriminace (prostor. náboj, iontová optika, mrtvá doba detektoru)

82 Prvková a izotopová analýza Monitorování použití střeliva na bázi ochuzeného uranu (DU) „izotopové podpisy“ nalezeny v půdě, rostlinách, žížalách na místech palebných postavení a palebných cílů. 238 U, t 1/2 =4,5x10 9 r, 235 U, t 1/2 =7,0x10 8 r, 234 U, t 1/2 =2,5x10 5 r, Poměry 234 U/ 238 U a 235 U/ 238 U pro monitorování. 235 U/ 238 U= 0,046, konst., 234 U/ 238 U = 0,8-1,2 (proměnlivý, mobilita 234 U) DU 235 U/ 238 U= 0,013

83 Prvková a izotopová analýza DU ratio Natural isotopic ratio

84 Prvková a izotopová analýza Natural isotopic ratio DU ratio

85 Speciace prvků pomocí ICP-MS Aplikace ICP-MS v analýze vzorků životního prostředí a v biologických materiálech

86 Prvková analýza l Prvková analýza znamená ä ověření přítomnosti prvku (analýza kvalitativní) ä stanovení obsahu prvku (analýza kvantitativní) ä identifikaci struktury (analýza strukturní) ä identifikaci sloučeniny, v níž je prvek obsažen (speciace) l tzv. „ WHOWHO analysis“ ä what (qualitative) ä how much (quantitative) ä where (structure) ä how bound (speciation) l Cílem je nalezení vztahu mezi složením a vlastnostmi látek

87 Speciace prvků  Stanovení celkového obsahu kovů (fg) – standardní možnosti anorganické prvkové analýzy  Realita – nikoli volné ionty, ale součást specií, které vystupují v biochemických a geochemických procesech  Specie je nositelem informace o biodostupnosti  toxicita a esencialita (chemie ŽP, pracovní lékařství, eko- a klinická toxikologie, potraviny, farmacie, energetika)

88  Speciační analýza kovů a metaloidů – předřazení separace vlastní detekci (AS nebo MS). On-line spojení separační techniky s vysokým rozlišením s prvkově specifickou detekcí ä Chromatografie ä Elektroforéza ä Frakcionace ä Atomová absorpční spektrometrie  Atomová emisní spektrometrie ä Plazmová hmotnostní spektrometrie

89 ICP-MS: prvkově selektivní detektor  Ideální analyzátor: maximum informací o vzorku – speciace: oxidační číslo stupeň komplexace počet a typ asociovaných atomů typ chemické vazby prostorové rozložení atomů izotopové složení nanotechnologie - charakterizace individuálních atomů  Hieftje, G. M., J. Anal. At. Spectrom., 1996, 11, 613  Hieftje, G. M., Plenární přednáška, 1996 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Fort Lauderdale, FL, USA, 8.1.- 13.1., 1996.

90 Proč speciace? Hodnocení rizik v životním prostředí Hodnocení rizik v životním prostředí Ekotoxikologie Ekotoxikologie Potravinářský průmysl Potravinářský průmysl Hygiena a zdraví v pracovním prostředí Hygiena a zdraví v pracovním prostředí Klinická chemie a medicína Klinická chemie a medicína Průmyslová analýza Průmyslová analýza

91 1.Hodnocení rizik v životním prostředí ä Monitorování složek životního prostředí (vzduch, voda, půdy, sedimenty, biota) z hlediska antropogenního znečištění toxickými speciemi: Organoolovem z dříve používaného benzínu Organoolovem z dříve používaného benzínu Organocínem z nátěrů lodních trupů Organocínem z nátěrů lodních trupů Toxickými redoxními stavy některých iontů: Cr(VI), Sb(III) Toxickými redoxními stavy některých iontů: Cr(VI), Sb(III) produkty biometylace kovů (Hg, As, Se) produkty biometylace kovů (Hg, As, Se) ä Studium biogeochemických procesů, mechanismů transportu a interakcí org. látek s ionty kovů pro účely řízení skládek odpadů a remediace půd

92 2.Ekotoxikologie ä Sledování esenciálních (Zn, Cu) a toxických (Cd, Hg, As) prvků a jejich specií, zejména metalothioneinů ä Metylace rtuti ä Tvorba arsenobetainu a arsenocukrů v mořské fauně

93

94 Speciace selenu řasách

95 Metabolizace As sinicemi

96 3.Přírodní bio- & geo- procesy

97 Bio- & Geo- procesy : Fytoplankton, Chlorofyl, speciace Mg a jeho izotopy

98

99 4.Potravinářský průmysl ä Kontaminace potravin Hg, Sn, Pb: Ústřice a škeble organicky vázaným cínem Ústřice a škeble organicky vázaným cínem Ryby organicky vázanou rtutí Ryby organicky vázanou rtutí Vína alkylolovem z provozu motorových vozidel Vína alkylolovem z provozu motorových vozidel Legislativní opatření na základě speciace: ryby, měkkýši a víno jsou významné komodity. Legislativní opatření na základě speciace: ryby, měkkýši a víno jsou významné komodity. ä Arsen – v potravinách obsažen převážně ve formě netoxického arsenobetainu ä Arsen v aditivech v krmivech pro zvířata ä Organicky vázaný cín se uvolňuje z obalového materiálu PVC ä Biologická dostupnost Cu, Fe, Se z výživových zdrojů závisí na jejich speciaci

100 5.Hygiena a zdraví v pracovním prostředí ä Toxicita prvku závisí na jeho chemické formě ä Identifikace těkavých forem a vdechnutelných částic ä Příklad sledovaného parametru v průmyslové hygieně: Cr(VI) v prachových částicích při svařování oceli ä Studium kinetiky vylučování stopových prvků

101 6.Klinická chemie a medicína ä Nejslibnější obor pro speciační analýzu ä Metaloproteiny (regulace, ukládání, katalýza, transport): Ferritin (Fe, Cu, Zn), ß-amyláza (Cu), anhydráza kys. uhličité (Cu, Zn), alkoholdehydrogenáza (Cd, Zn) Ferritin (Fe, Cu, Zn), ß-amyláza (Cu), anhydráza kys. uhličité (Cu, Zn), alkoholdehydrogenáza (Cd, Zn) Oxidační stavy těchto prvků Oxidační stavy těchto prvků ä Esenciální prvky v mateřském mléce a v syntetické výživě a v syntetické výživě ä Terapeutické preparáty: Tc-merkaptoacetyl glycin pro zobrazování (ledviny, srdce, mozek, rakovina) Tc-merkaptoacetyl glycin pro zobrazování (ledviny, srdce, mozek, rakovina) Cytostatika: na bázi Pt, Au: cis-platina, auranofin Cytostatika: na bázi Pt, Au: cis-platina, auranofin Antiarthritika: Au: aurithiomalat, aurothioglukóza Antiarthritika: Au: aurithiomalat, aurothioglukóza ä Doplňky stravy: kontrola Co, Cr, Fe, Se, Zn ä Dialýza: Al, Cr nečistoty, vázané na malé molekuly

102 Bio- & med- aplikace

103 Bio/med – aplikace: Selenoprotein-P Se v krevní plazmě: Sel-P, GPx (Glutathionperoxidáza), albumin SEC Affinity C μ-Affinity C

104 Bio/med – aplikace Multielementární a stopová/ultrastopová analýza biologických tkání s využitím ICP-MS

105

106

107 7.Průmyslová analýza ä Prvořadý zájem o geometaloporfyriny obsahující Fe, V, Co a Ni, geometaloporfyriny obsahující Fe, V, Co a Ni, jejichž chování je při destilaci a rafinaci ropy podstatně odlišné od chování jednoduchých anorganických iontů těchto prvků, což zvyšuje riziko otravy katalyzátorů jejichž chování je při destilaci a rafinaci ropy podstatně odlišné od chování jednoduchých anorganických iontů těchto prvků, což zvyšuje riziko otravy katalyzátorů ä Analytická kontrola uvolňování organických sloučenin cínu, které se používají jako: katalyzátory při výrobě farmak katalyzátory při výrobě farmak stabilizátory při výrobě polymerů. stabilizátory při výrobě polymerů.

108 108 positioning x-y ICP ICP-MS 0,7 l/min Ar lens laser LA-ICP-MS ablation cell sample Nd:YAG laser Excimer lase

109

110 Analýza minerálů – granáty, rybí šupiny

111 Poděkování spolupracovníkům Markéta Holá Tomáš Vaculovič Veronika Možná


Stáhnout ppt "Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita."

Podobné prezentace


Reklamy Google