Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita."— Transkript prezentace:

1 Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita v Brně

2 ICP-MS o Princip ICP iontového zdroje o Instrumentace o Analytické vlastnosti o Aplikace

3 Instrumentace RF Generátor Hmotnostní spektrometr ICP výboj Zavádění vzorku DetektorPCAutosampler

4 Indukční cívka Výkon 1-2 kW Vnější plazmový p. 15 L/min Ar Střední plazmový p. 0-2 L/min Ar Nosný plyn s aerosolem 1 L/min Ar Analytická zóna Plazmová hlavice - křemen 3 koncentrické trubice Elektromagnetické pole 27 MHz, 40 MHzInductivelyCoupledPlasma Iniciace výboje: Ionizace jiskrou

5 Princip indukčně vázaného plazmatu ICP m vysokofrekvenční generator MHz m iniciace výboje jiskrou: ionizace – elektrony urychlovány elektromagnetickým polem m lavinovitá ionizace Ar + e -  Ar e - m indukční cívka, 3-5 závitů - primární vinutí transformátoru m elektrony v plazmatu – sekundární vinutí m ICP – vnější plazmový plyn L/min Ar m centrálně zaváděný nosný plyn s aerosolem L/min

6 A B A - argon/argonové plazma, B – argon/dusíkové plazma. Trubice: 1 – vnější (plazmová), 2 – prostřední, 3 – injektor. 4 – indukční cívka, 5 – chladicí voda. Konfigurační faktor plazmové hlavice = a/b, kde a je vnější průměr prostřední trubice, b je vnitřní průměr vnější (plazmové) trubice. Toky plynů: A:5 – vnější plazmový (8-15 l/min Ar), 6 – střední plazmový (0-1 l/min Ar), 7 – nosný (0,5-1,0 l/min Ar); B:5 – chladicí (15-20 l/min N 2 ), 6 – plazmový (5-10 l/min Ar), 7 – nosný (1-3 l/min Ar); Plazmové hlavice pro generování ICP

7 ICP-MS ICP hlavice RF generátor Argon Vzorek Mlžná komora Mechan. pumpa Turbo pumpa Turbo pumpa ICP-MS PC a řídící elektronika Iontové čočky Násobič elektronů Hmotnostní filtr Interface Plasma Spektrometr

8 Zmlžování roztoku a plzmová hlavice

9 Zavádění vzorku do plazmatu Nejrozšířenější způsob - zmlžování Meinhardův koncentrický skleněný zmlžovač (CGN) Nosný Ar 65 mm Vzorek

10 Zavádění vzorku do plazmatu Nosný Ar Vzorek Odpad Mlžná komora dle Scotta ICP

11 Fyzikální vlastnosti ICP m Anulární (toroidální) plazma m Indukční oblast ( K), skin-efekt m Centrální analytický kanál ( K) m Vysoká teplota a dostatečná doba pobytu vzorku v plazmatu (3 ms)  účinná atomizace m Vysoká koncentrace Ar +, Ar *, Ar m  účinná ionizace/excitace (E i(Ar) = 15.8 eV) m Vysoká koncentrace elektronů m -3 (0.1% ionizace Ar)>>v plameni ( m -3 )  malý vliv ionizace osnovy vzorku na posun ionizačních rovnováh

12 Zóny centrálního (analytického) kanálu ICP TNAZ IRZ 12 mm Laterální rozdělení Mn + Laterální rozdělení Ar + ODBĚR IONTŮ (MS) PHZ Preheating Zone – PHZ Initial Radiation Zone – IRZ Normal Analytical Zone – NAZ Tailflame T

13 Excitační a ionizační procesy v ICP Ar + + X  Ar + X +*   E přenos náboje Ar m + X  Ar + X +* Penningův efekt e - + X  e - + e - + X + srážková ionizace e - + X  e - + X * srážková excitace (X - atom analytu) supratermická koncentrace X +* a X + preferenční excitace iontových čar

14 Ionizace v ICP l Ionizační rovnováha je popsána Sahovou rovnicí kde Z a a Z i jsou partiční funkce atomových a iontových stavů, n i, n e a n a jsou koncentrace iontů, elektronů a neutrálních atomů, m e – hmotnost elektronu, T ion – ionizační teplota a E i ionizační energie. Stupeň ionizace je definován

15 Závislost stupně ionizace na ionizační energii Ionizační energie (eV) Stupeň ionizace (%) n e = 1.475x10 14 cm -3 T ion (Ar) =6680 K 90% 50% Ar

16 Ionizace v ICP výboji  Ionizace v Ar ICP je v určována E i1 (Ar)=15.76 eV  Kromě F, Ne a He mají všechny prvky E i1 < 16 eV  ICP produkuje ionty X + pro všechny zájmové prvky  87 prvků ze 103 má E i1 50%  69 prvků ze 103 má E i1 95 (90)%  S výjimkou Ca, V, Sr, Y, Zr, Sn, Ba, Pb a lanthanoidů jsou ionizační energie do 2. stupně E i2 > 16 eV; tvorba X 2+ je významná pouze v případě Sr, Ba (Pb)

17 Výhody ICP jako ionizačního zdroje o ICP ionizuje téměř všechny prvky pouze do 1. stupně a polovina prvků periodické soustavy je ionizována téměř na 100% o ICP je současně účinným atomizačním zdrojem o Ionty zůstávají vymezeny v centrálním kanálu výboje, což usnadňuje jejich vzorkování do MS

18 Proč ICP-MS ? o ICP-OES má některé nedostatky:  Některé prvky ( např. Cd, Pb, U, As, Se) nemají dostatečně nízké meze detekce pro stanovení jejich (i celkových) obsahů.  Meze detekce většiny prvků jsou příliš vysoké pro použití ICP-OES jako prvkově specifického detektoru pro separační techniky (HPLC, GC, CZE) včetně speciace chemických forem  Technika ICP-OES je zatížena četnými spektrálními interferencemi, zejména v případě osnovy, jako je U, W, Fe, Co,...

19 Meze detekce v ICP-OES/MS TechnikaICP - AESICP - MS Zmlžovaný roztok 1  g ml -1 Signál ( pulsy s -1 ) 6  10 6 fotonů /s iontů /s Pozadí ( pulsy s -1 ) 6  10 4 fotonů /s 10 iontů /s Šum pozadí (s -1 ) N b 6  10 2 fotonů /s 1 ion/s S/N b Meze detekce 0,1  g l -1  ng l -1

20 ICP-MS ICP hlavice RF generátor Argon Vzorek Mlžná komora Mechan. pumpa Turbo pumpa Turbo pumpa ICP-MS PC a řídící elektronika Iontové čočky Násobič elektronů Hmotnostní filtr Interface Plasma Spektrometr

21 Specifikace ICP-MS o Spojení (interface) zdroje ICP a hmotnostního spektrometru musí vykonávat následující funkce a splňovat tyto požadavky: 3 Vzorkovat ionty v místě jejich vzniku, tj. v ICP. 3 Převést ionty z oblasti atmosférického tlaku do vakua. 3 Snížit teplotu z 6000 K na laboratorní teplotu. 3 Zachovat stechiometrii analytů při transportu iontů.

22 Přestup inotů z ICP do MS

23 P PP d X X D D XO,X X E M samplerskimmer Interface ICP - MS Sampling depth NAZ IRZPHZ Atm Pa Pa

24 Dvoustupňový interface o Zajišťuje přestup iontů vznikajících za atmosférického tlaku při vysoké teplotě do vakua při laboratorní teplotě. o Interface zahrnuje prostor mezi ICP a MS vymezený dvěma kovovými kuželovými clonami, v němž je udržován mechanickou vakuovou pumpou tlak 1 až 2,5 torr, tj Pa (1. stupeň) a dále prostor za vnitřní kuželovou clonou před iontovou optikou (2. stupeň), kde klesá tlak na torr (10 -2 Pa) čerpáním olejovou difusní nebo turbomolekulární pumpou. o Vnější kužel (sampling cone, sampler, extraction cone) je vnořen do ICP a odebírá z kanálu v oblasti NAZ ionty. Průměr otvoru je cca 1 mm. Vzdálenost mezi otvorem a indukční cívkou se nazývá hloubka vzorkování (sampling depth) a je obdobou výšky pozorování u ICP-OES. Zde vstupuje iontový paprsek, který dále expanduje nadzvukovou rychlostí. Materiál sampleru je Ni,Cu, Pt; chlazení vodou, životnost 2 měsíce.

25 Dvoustupňový interface o Vnitřní kužel (skimmer) je umístěn 2-10 mm za vnějším kuželem. Průměr otvoru je mm. Mezi clonami je udržován tlak 133 Pa (1 torr). Tento kužel vzorkuje nadzvukový proud plynu vznikající při expanzi za sampling cone. Skimmer propustí do spektrometru cca 1% vzorku. Může být zhotoven podobně jako sampler z Ni, Al, Cu, Pt nebo z nerez. oceli a má životnost nejméně rok. o Skimmer je oddělen od vlastního spektrometru clonou většího průměru, která odděluje prostor za skimmerem (10 -4 torr, Pa) od prostoru s iontovou optikou ( až 10 –6 torr, až Pa). Za turbomolekulární pumpu je zařazována obvykle ještě rotační olejová pumpa.

26 Poloha skimmeru o Při expanzi plynu/plazmatu do vakua (10 2 Pa), se paprsek šíří nadzvukovou rychlostí (Mach 10) a plazma se ochlazuje. o Vznik Machova disku ve vzdálenosti X M : X M = 0.67 D 0 (P 0 /P 1 ) 1/2 o Poloha skimmeru vzhledem k Machovu disku: X E = 2/3 X M což je mm.

27 Iontová optika o Paprsek vystupující ze skimmeru je divergentní (space charge effect). Před vstupem paprsku do vlastního spektrometru je třeba vytvořit kolineární paprsek, jehož ionty mají energii v úzkém pásmu. o Je třeba odstranit fotony, aby nevyvolávaly parazitní signál na detektoru.Toto řeší iontová optika.

28 Iontová optika

29 + - - ionty + fotonyionty Photon stop: Bessel box

30 Eliminace fotonů

31 Příklad interface: VG PQ3 extrakcekolekce čočky clona Zarážka fotonů mbar/ 1.8 mbar

32 Analyzátory pro ICP-MS o Statické analyzátory: analyzátory sektorové = současně disperse a zaostření (hranol + čočka). 3 Ionty zvoleného poměru m/z jsou přivedeny na centrální dráhu kombinací statických polí – použití zejména pro spektrometrii vysokého rozlišení (s dvojí fokusací) měření izotopových poměrů o Dynamické analyzátory: 3 stabilní dráhy iontu m/z mezi zdrojem a detektorem je dosaženo s využitím radiofrekvenčního pole (kvadrupólový filtr) 3 rozdělení iontů podle m/z se určí z doby letu mezi zdrojem a detektorem (analyzátor z doby letu)

33 MS používané s ICP zdrojem Tytéž systémy jako pro org. analýzu, jen rozsah hmotností je < 300 amu. o Kvadrupólový filtr (QMS) o Sektorový analyzátor (SFMS), single a multicollector o Průletový analyzátor (TOF-MS) o Iontová past (IT-MS)

34 Rozlišovací schopnost (resolving power) M MM M MM R =  M se měří při 50% nebo 10% maximální intenzity píku

35 Praktická rozlišovací schopnost

36 Kvadrupólový spektrometr U + V 0 cos  t -U + V 0 cos  t r0r0

37 Kvadrupólový spektrometr

38 Nier-Johnson electrostatický sektor magnetický sektor Zaostření dle energie Zaostření m/z Dvojitá fokusace ionty

39 HR Axiom ICP-MS: E + B Detekční systém ICP zdroj Optika ESA Magnet

40 Mattauch-Herzog ohnisková rovina electrostatický sektor magnetický sektor ionty

41 Rozlišovací schopnost I Ion beam image Collector Slit Rozlišovací schopnost Source Slit Peak Profile NízkáVvsoká

42 Propustnost vs rozlišovací schopnost (Axiom)

43 Separace Fe + /ArO + Fe 56

44 Separace BaO + /Eu + >10,000 RP 1ppb Eu, 5ppm Ba Eu153

45 Multikolektor Faraday cups electron multiplier Zoom

46 TOF-MS s ortogonální extrakcí detector acceleration zone (U: acceleration voltage) slit tube (L: length) repelling plate ion extraction

47 ICP-TOF-MS HF generator ion optics Torch detector extraction reflectron ion gate

48 ICP time-of-flight MS (GBC) Schema orthogonálního uspořádní

49 RENAISSANCE ICP-TOF-MS 123 acceleration zone Detector Reflectron 3 pressure stages Time-of-flight tube Turbopump roughing pump 1 torr torr 2 x torr axial extraction

50 RENAISSANCE ICP-TOF-MS rejection 38 µs odběr 12 µs Simultánně vzorkované plazma Segment 12 µs urychlený pro separaci TOF odběr 12 µs rejection 38 µs spekter/s => modulace

51 RENAISSANCE TOF ICP-MS repelling gate for unwanted ions, e.g. Ar-based ions time-of-flight tube T.R.I.P. “Transverse Rejected Ion Pulse” Acceleration Modulation device Repeller

52 RENAISSANCE TOF ICP-MS NO + Ar + NO + O +, OH + TRIP

53 RENAISSANCE ICP-TOF-MS Resolution in the high mass range : 207 Pb + and 208 Pb + 207Pb  m 10% = amu

54 RENAISSANCE ICP-TOF-MS

55 Analytické vlastnosti o Spektra/molekulární ionty o Dynamický rozsah o Tolerovaní koncentrace solí o Přesnost určení izotopových poměrů o Správnost/izotopové ředění o Meze detekce o Aplikace

56  Izobarické překryvy I Interferentanalytkorekce 48 Ca +48 Ti +44 Ca + 58 Fe +58 Ni +56 Fe + 64 Ni +64 Zn +60 Ni + SPEKTRÁLNÍ INTERFERENCE

57  Isobarické překryvy II o Prvky tvořící stabilní oxidy : Ca, Ti, Cr, Sr, Zr, Mo, Nb, Ba, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Tb, Er, Ho, Yb, Tm, Hf, Lu, Ta, W, Th, U. o Prvky tvořící 2x nabité ionty : Ca, Sc, Ti, Sr, Y, Zr, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Th, U.

58  Překryvy iontů oxidů

59 Další polyatomické interference o Ar: monomer a dimer, kombinace mezi izotopy 36, 38 a 40. o voda: O, OH, kombinace s Ar o vzduch: N 2, N 2 H, N o kyseliny, Cl, S, kombinace s Ar, O, H o Další specie.

60  Překryvy polyatomických iontů Interference pozadí: argon, voda, kyseliny

61 Potlačení spektrálních interferencí o Použitím lepšího rozlišení o Použitím « cold » podmínek v ICP pro snížení tvorby iontů s argonem. o Použitím reakční/kolizní cely pro disociaci/odstranění rušících iontů

62 40 Ar 16 O + vs 56 Fe + o Cold plasma: Snížení tvorby Ar + a tedy i ArO + o High resolution: Separace píků ArO + and Fe + o Reakce v plynné fázi/kolize v cele: ArO + + NH 3  ArO + NH 3 +

63  Rozlišení polyatomických interferencí

64 Podmínky „studeného (cold, cool)“ ICP o Nízký příkon, vysoký průtok nosného plynu. o Vhodné pro roztoky s malým obsahem rozpuštěných látek. o Eliminuje interference Ar +, ArO +, ArH +, ArCl +, ArC +, C 2 +. o Zvyšuje úroveň MO + z 20%. o Významné matrix efekty (nerobustní podmínky v ICP).

65 Separace signálů analytu a interferentu Quadrupole ICP-MSHigh Resolution ICP-MS AMU ArO 56 Fe AMU 56 Fe/ArO ArN/ 54 Fe ArOH/ 57 Fe

66 Separace signálů analytu a interferentu

67 Reakční/kolizní cely o Reakce v rf-kvadrupólové cele (DRC, dynamic reaction cell, PE 6100), o Kolize v rf- rf-hexapólové cele (Micromass Platform, TJA ExCell).

68 ELAN 6100DRC sampler skimmer lens reaction cell prefilter mass analyzer detector vent Courtesy of S. Tanner

69 hexapole quadrupole Daly PMT pre-filters conversion dynode 250 L/s Turbo pump 70 L/s Turbo pump He, H 2, Xe 70 L/s Turbo pump mbar mbar Kolizní cela, Micromass Platform intermediate ion lens exit lens from JAAS, 14(1999)1067

70 Selektivita reakce: 40 Ar 16 O + and 56 Fe + o ArO + + NH 3  ArO + NH 3 + s rychlostní konstantou 1.4  cm -3 s -1. o Fe + + NH 3  Fe + NH 3 + s rychlostní konstantou 0.91  cm -3 s -1. o Reakce je tedy selektivní.

71 Meze detekce pro 56 Fe + jako funkce průtoku NH 3 v reakční cele (S. Tanner)

72 Dynamický rozsah o Zvýšení dynamického rozsahu kombinací čítání pulsů a analogového měření. o Použití dvoustupňového elektronového násobiče.

73 Příklad dynamického rozsahu (Elan 6100)

74 Použitelné koncentrace rozpuštěného vzorku o Prakticky použitelné limitní koncentrace 3 0.1% AlCl % NaCl 3 20% ve vodě rozpustné organiky o Postupné blokování konusů způsobuje drift; lze jej ovlivnit: 3 Minimalizovat vhodnou délkou proplachu zmlžovače 3 Kompenzovat porovnávacím prvkem 3 Eliminovat použitím Flow injection

75 Isotopové poměry o QMS je sekvenční, kdežtoTOF-MS a multikolector SFMS jsou simultánní. o Nejlepší %RSD: 3 ICP-QMS: < 0.1% 3 ICP-TOFMS: < 0.1% 3 ICP-MC-SFMS: < 0.01%

76 Meze detekce (  g/L) pro Pb

77 Trend meze detekce U (ng/L) s vývojem nových technik

78 Zhodnocení instrumentace o ICP-QMS je „workhorse“: spolehlivý, relativně levný, víceúčelový, cold plasma, kolizní / reakční cela. o ICP-SFMS: 3 Při nízkém RP: bezkonkurenční LOD 3 Při vysokém RP: řešení polyatomických interferencí 3 multikolektor: nejpřesnější izotopové poměry. o ICP-TOFMS: ideální pro transientní signály.

79 Aplikace

80 Prvková a izotopová analýza 237 Pu, 239 Pu, 240 Pu, 241 Pu, monitorování v životním prostředí v okolí jaderných elektráren, úložišť jaderného odpadu (JO), zařízení na zpracování JO. Původ: jaderné zkoušky : 15 TBq ( ), n GBq – zpracování JO Metody:α-spektrometrie, LSC, MS (TIMS, AMS, SIMS, RIMS, ICP-MS) ICP-MS: separace Aexg, Cexg, SPE, LC, HPLC, koprecip., m.d g, interference 238 U 1 H +

81 Prvková a izotopová analýza Izotopové složení 204 Pb, 206 Pb, 207 Pg, 207 Pb, závisí na zdroji: spalování uhlí nebo benzínu, metalurgická výroba, hutě a informuje o zdroji (přírodní, antropogenní). Analýza: Sedimenty, půda, vegetace, lidská krev, aersoly. Přesnost izotopových poměrů (TIMS 0,005%) je SFDF ICP-MS, MC-ICP-MS, < 0,01%. Problém: hm. diskriminace (prostor. náboj, iontová optika, mrtvá doba detektoru)

82 Prvková a izotopová analýza Monitorování použití střeliva na bázi ochuzeného uranu (DU) „izotopové podpisy“ nalezeny v půdě, rostlinách, žížalách na místech palebných postavení a palebných cílů. 238 U, t 1/2 =4,5x10 9 r, 235 U, t 1/2 =7,0x10 8 r, 234 U, t 1/2 =2,5x10 5 r, Poměry 234 U/ 238 U a 235 U/ 238 U pro monitorování. 235 U/ 238 U= 0,046, konst., 234 U/ 238 U = 0,8-1,2 (proměnlivý, mobilita 234 U) DU 235 U/ 238 U= 0,013

83 Prvková a izotopová analýza DU ratio Natural isotopic ratio

84 Prvková a izotopová analýza Natural isotopic ratio DU ratio

85 Speciace prvků pomocí ICP-MS Aplikace ICP-MS v analýze vzorků životního prostředí a v biologických materiálech

86 Prvková analýza l Prvková analýza znamená ä ověření přítomnosti prvku (analýza kvalitativní) ä stanovení obsahu prvku (analýza kvantitativní) ä identifikaci struktury (analýza strukturní) ä identifikaci sloučeniny, v níž je prvek obsažen (speciace) l tzv. „ WHOWHO analysis“ ä what (qualitative) ä how much (quantitative) ä where (structure) ä how bound (speciation) l Cílem je nalezení vztahu mezi složením a vlastnostmi látek

87 Speciace prvků  Stanovení celkového obsahu kovů (fg) – standardní možnosti anorganické prvkové analýzy  Realita – nikoli volné ionty, ale součást specií, které vystupují v biochemických a geochemických procesech  Specie je nositelem informace o biodostupnosti  toxicita a esencialita (chemie ŽP, pracovní lékařství, eko- a klinická toxikologie, potraviny, farmacie, energetika)

88  Speciační analýza kovů a metaloidů – předřazení separace vlastní detekci (AS nebo MS). On-line spojení separační techniky s vysokým rozlišením s prvkově specifickou detekcí ä Chromatografie ä Elektroforéza ä Frakcionace ä Atomová absorpční spektrometrie  Atomová emisní spektrometrie ä Plazmová hmotnostní spektrometrie

89 ICP-MS: prvkově selektivní detektor  Ideální analyzátor: maximum informací o vzorku – speciace: oxidační číslo stupeň komplexace počet a typ asociovaných atomů typ chemické vazby prostorové rozložení atomů izotopové složení nanotechnologie - charakterizace individuálních atomů  Hieftje, G. M., J. Anal. At. Spectrom., 1996, 11, 613  Hieftje, G. M., Plenární přednáška, 1996 Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Fort Lauderdale, FL, USA, , 1996.

90 Proč speciace? Hodnocení rizik v životním prostředí Hodnocení rizik v životním prostředí Ekotoxikologie Ekotoxikologie Potravinářský průmysl Potravinářský průmysl Hygiena a zdraví v pracovním prostředí Hygiena a zdraví v pracovním prostředí Klinická chemie a medicína Klinická chemie a medicína Průmyslová analýza Průmyslová analýza

91 1.Hodnocení rizik v životním prostředí ä Monitorování složek životního prostředí (vzduch, voda, půdy, sedimenty, biota) z hlediska antropogenního znečištění toxickými speciemi: Organoolovem z dříve používaného benzínu Organoolovem z dříve používaného benzínu Organocínem z nátěrů lodních trupů Organocínem z nátěrů lodních trupů Toxickými redoxními stavy některých iontů: Cr(VI), Sb(III) Toxickými redoxními stavy některých iontů: Cr(VI), Sb(III) produkty biometylace kovů (Hg, As, Se) produkty biometylace kovů (Hg, As, Se) ä Studium biogeochemických procesů, mechanismů transportu a interakcí org. látek s ionty kovů pro účely řízení skládek odpadů a remediace půd

92 2.Ekotoxikologie ä Sledování esenciálních (Zn, Cu) a toxických (Cd, Hg, As) prvků a jejich specií, zejména metalothioneinů ä Metylace rtuti ä Tvorba arsenobetainu a arsenocukrů v mořské fauně

93

94 Speciace selenu řasách

95 Metabolizace As sinicemi

96 3.Přírodní bio- & geo- procesy

97 Bio- & Geo- procesy : Fytoplankton, Chlorofyl, speciace Mg a jeho izotopy

98

99 4.Potravinářský průmysl ä Kontaminace potravin Hg, Sn, Pb: Ústřice a škeble organicky vázaným cínem Ústřice a škeble organicky vázaným cínem Ryby organicky vázanou rtutí Ryby organicky vázanou rtutí Vína alkylolovem z provozu motorových vozidel Vína alkylolovem z provozu motorových vozidel Legislativní opatření na základě speciace: ryby, měkkýši a víno jsou významné komodity. Legislativní opatření na základě speciace: ryby, měkkýši a víno jsou významné komodity. ä Arsen – v potravinách obsažen převážně ve formě netoxického arsenobetainu ä Arsen v aditivech v krmivech pro zvířata ä Organicky vázaný cín se uvolňuje z obalového materiálu PVC ä Biologická dostupnost Cu, Fe, Se z výživových zdrojů závisí na jejich speciaci

100 5.Hygiena a zdraví v pracovním prostředí ä Toxicita prvku závisí na jeho chemické formě ä Identifikace těkavých forem a vdechnutelných částic ä Příklad sledovaného parametru v průmyslové hygieně: Cr(VI) v prachových částicích při svařování oceli ä Studium kinetiky vylučování stopových prvků

101 6.Klinická chemie a medicína ä Nejslibnější obor pro speciační analýzu ä Metaloproteiny (regulace, ukládání, katalýza, transport): Ferritin (Fe, Cu, Zn), ß-amyláza (Cu), anhydráza kys. uhličité (Cu, Zn), alkoholdehydrogenáza (Cd, Zn) Ferritin (Fe, Cu, Zn), ß-amyláza (Cu), anhydráza kys. uhličité (Cu, Zn), alkoholdehydrogenáza (Cd, Zn) Oxidační stavy těchto prvků Oxidační stavy těchto prvků ä Esenciální prvky v mateřském mléce a v syntetické výživě a v syntetické výživě ä Terapeutické preparáty: Tc-merkaptoacetyl glycin pro zobrazování (ledviny, srdce, mozek, rakovina) Tc-merkaptoacetyl glycin pro zobrazování (ledviny, srdce, mozek, rakovina) Cytostatika: na bázi Pt, Au: cis-platina, auranofin Cytostatika: na bázi Pt, Au: cis-platina, auranofin Antiarthritika: Au: aurithiomalat, aurothioglukóza Antiarthritika: Au: aurithiomalat, aurothioglukóza ä Doplňky stravy: kontrola Co, Cr, Fe, Se, Zn ä Dialýza: Al, Cr nečistoty, vázané na malé molekuly

102 Bio- & med- aplikace

103 Bio/med – aplikace: Selenoprotein-P Se v krevní plazmě: Sel-P, GPx (Glutathionperoxidáza), albumin SEC Affinity C μ-Affinity C

104 Bio/med – aplikace Multielementární a stopová/ultrastopová analýza biologických tkání s využitím ICP-MS

105

106

107 7.Průmyslová analýza ä Prvořadý zájem o geometaloporfyriny obsahující Fe, V, Co a Ni, geometaloporfyriny obsahující Fe, V, Co a Ni, jejichž chování je při destilaci a rafinaci ropy podstatně odlišné od chování jednoduchých anorganických iontů těchto prvků, což zvyšuje riziko otravy katalyzátorů jejichž chování je při destilaci a rafinaci ropy podstatně odlišné od chování jednoduchých anorganických iontů těchto prvků, což zvyšuje riziko otravy katalyzátorů ä Analytická kontrola uvolňování organických sloučenin cínu, které se používají jako: katalyzátory při výrobě farmak katalyzátory při výrobě farmak stabilizátory při výrobě polymerů. stabilizátory při výrobě polymerů.

108 108 positioning x-y ICP ICP-MS 0,7 l/min Ar lens laser LA-ICP-MS ablation cell sample Nd:YAG laser Excimer lase

109

110 Analýza minerálů – granáty, rybí šupiny

111 Poděkování spolupracovníkům Markéta Holá Tomáš Vaculovič Veronika Možná


Stáhnout ppt "Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita."

Podobné prezentace


Reklamy Google