Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Optické metody Pavel Janoš 1.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Optické metody Pavel Janoš 1."— Transkript prezentace:

1 Optické metody Pavel Janoš 1

2 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí nespektrální (refraktometrie, polarimetrie) spektrální Spektrální metody jsou založeny na výměně energie mezi látkou a zářením. Rozdělení optických metod 2

3 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Vlastnosti elektromagnetického záření: duální charakter charakteristiky: - vlnová délka ( ), - frekvence ( ) - vlnočet ( ) – počet vln připadající na délkovou jednotku Vztah mezi energií a frekvencí, energie fotonu: h – Planckova konstanta

4 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Základní pojmy: Absorpce záření: Látka absorbuje energii záření (foton) a přejde přitom do vyššího energetického stavu (např. elektron přejde na vyšší energetickou hladinu). Emise záření: Dodáním energie (např. kinetické, tepelné) je látka (složky studovaného vzorku) převedena do vyššího energetického stavu. Při zpětném přechodu se energie vyzáří ve formě elektromagnetického záření. Spektrum: Závislost intenzity emitovaného záření (=emisní spektrum) nebo absorpce záření (= absorpční spektrum) na vlnové délce (nebo jiné odvozené veličině). Spektrum H Spektrum Fe

5 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Kvalitativní a kvantitativní analýza Poloha čáry (vlnová délka) je dána rozdílem energetických hladin elektronů, tedy elektronovou konfigurací atomu. Elektronová konfigurace = charakteristika prvku. Poloha čáry je tedy kvalitativní charakteristikou spektra. Intenzita čáry (intenzita absorpce nebo emise) souvisí s počtem příslušných přechodů, tedy s počtem přítomných atomů => koncentrací prvku v daném prostředí. Intenzita čáry je tedy kvantitativní charakteristikou spektra.

6 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Záznam spektrální čáry

7 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Atomová emisní spektrometrie (AES) někdy též optická emisní spektrometrie (OES) Předpoklad: Složky vzorku je třeba atomizovat a stanovované prvky převést do vyššího energetického stavu (excitovat). Vzniklé záření se zpracovává v optickém systému a detekuje v detektoru. ENERGIE => VZOREK=ZDROJ ZÁŘENÍ => OPT. SYSTÉM => DETEKTOR

8 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Závislost intenzity emitovaného záření na koncentraci stanovovaného prvku Závislost intenzity emitovaného záření na koncentraci stanovovaného prvku: I = k c (platí v omezeném rozsahu) Instrumentace Budicí zdroje, budicí prostředí (zde se dodává atomům energie potřebná k přechodu do excitovaného stavu) plamen (H 2 +O 2, C 2 H 2 +N 2 O, …) elektrické zdroje – plazma elektrického výboje oblouk jiskra laser indukčně vázaná plazma (ICP)

9 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Hlavní součásti ICP spektrometru: Vnášení vzorků do zdroje: plamen, plazma: roztok → aerosol oblouk, jiskra: na elektrodu, nebo ve formě elektrody laser: ablace přímo ze vzorku Optický systém: vstupní štěrbina rozkladný prvek (hranol, mřížka) zaostřovací systém a pomocná optika (čočky, zrcadla, světlovody aj.) Materiál: sklo, křemen, v UV oblasti CaF2, LiF (nutná evakuace) Detektory: (oko) fotografická deska fotonky, násobiče, fotocitlivé diody, fotoodpory diode array, Charge-Coupled-Device (CCD)

10 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Buzení spektra - excitace

11 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Buzení spektra - excitace

12 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Buzení spektra - excitace

13 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí ICP – OES (ICP –AES) Plazma: ionizovaný, makroskopicky neutrální plyn, v němž volné elektrony a ionty vykazují kolektivní chování. Kolektivní chování znamená, že pohyby částic nezávisí pouze na lokálních podmínkách, ale i na stavu plazmy ve vzdálenějších oblastech. ICP (Inductively Coupled Plasma – indukčně vázaná plazma): plazma je tvořena proudem Ar, energie se dodává indukčně radiofrekvenčním elektromagnetickým polem. Přenos energie je stejný jako u transformátoru – indukční cívka představuje primární vinutí a plazma představuje zkratované sekundární vinutí.

14 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Hlavní součásti ICP-OES: Plazmová hlavice: soustava 3 koncentrických trubic z křemenného skla, 3 proudy plynů: –vnitřní: vnášení vzorku (Ar) –střední: plazmový (Ar) –vnější: stabilizace, chlazení (Ar, N 2 ) Teplota v plazmě: – K Děje v plazmě: –ionizace pracovního plynu  Ar+ + e- –atomizace a ionizace složek vzorku –excitace: Ar* + Me  Ar + (Me + )* + e- (mechanismů je mnohem více)

15 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Plazmová hlavice a dávkování vzorku

16 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Plazma

17 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Hlavní části ICP spektrometru: plazmová hlavice (soustava křemenných trubic) indukční cívka s generátorem zařízení na vytváření aerosolu z roztoku vzorku (zmlžovač – nebulizer) zařízení na dávkování roztoku vzorku do zmlžovače (peristaltické čerpadlo) (Vzorek je do zmlžovače a do plazmy přiváděn kontinuálně!) optická část včetně detektoru

18 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí ICP-OES spektrometr

19 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí ICP-OES spektrometr

20 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí ICP-OES spektrometr

21 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Analytické charakteristiky multielementární analýza (až  70 prvků) nízké meze detekce: typicky mg/l velký lineární rozsah: 5 – 7 řádů dostatečná selektivita dostatečná přesnost:  5% RSD

22 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Nevýhody: nutnost převádění vzorků do roztoku vadí suspendované částice vadí vysoké obsahy solí DL nepostačují pro „ultrastopovou“ analýzu (pitná voda) neumožňuje speciaci Využití: Stanovení kovů (i některých nekovů – S, P), typicky stanovení těžkých kovů ve vodách, zeminách, odpadech, biologických materiálech, …. Normovaná metoda. Spolu s AAS pro uvedené účely nejpoužívanější.

23 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Doporučená literatura: J. Zýka (ed.): Analytická příručka. A. Špačková: Nové zdroje optické emisní spektrální analýzy. v edici: Nové směry v analytické chemii, svazek I (editor J. Zýka). SNTL, Praha (ICP, laserové buzení) Kolektiv autorů: Instrumentální analýza. SNTL, Praha (vysokoškolská učebnice)


Stáhnout ppt "Optické metody Pavel Janoš 1."

Podobné prezentace


Reklamy Google