Vážková analýza - gravimetrie

Vážková analýza Kvantitativní vyloučení stanovované složky z roztoku ve formě málo rozpustné sloučeniny – sraženiny (vylučovací forma), která se sušením nebo žíháním převede na chemicky definovaný produkt (forma k vážení), který se váží.

Vážková analýza z hmotnosti získané látky se vypočítá obsah stanovované složky vylučovací forma současně i formou k vážení (např. AgCl, BaSO4, některé komplexní sloučeniny kovových iontů s organickými činidly…)

Vážková analýza nejspolehlivější metoda při kontrolních a srovnávacích analýzách vhodná při validaci (ověřování správnosti) nových analytických metod vhodná při analýze standardů patří mezi definitní metody

Součin rozpustnosti heterogenní rovnováha mezi tuhou fází a ionty v roztoku časem vznikne nasycený roztok rovnovážná konstanta

Součin rozpustnosti veličina Ks - součin rozpustnosti (Ks)c - koncentrační součin rozpustnosti (Ks)c = Ks pro velmi zředěné roztoky

Součin rozpustnosti

Součin rozpustnosti

Obecný postup vážkové analýzy převedení vzorku do roztoku srážení filtrace a promývání sušení a žíhání výpočet 1. 2. 3. 4.

převedení vzorku do roztoku (rozpouštění v kyselinách nebo pouze ve vodě) úprava reakčních podmínek (objem, teplotu, pH) kvantitativní vyloučení stanovované složky pomocí činidel (srážení) zrání sraženiny filtrace přes papírové filtry nebo skleněné frity

promývání sraženiny vodou nebo roztokem vhodného elektrolytu sušení (105 – 120 C), nedochází k chemické přeměně látky spálení filtračního papíru žíhání v plameni nebo v elektrické peci (400 – 1200 C) v porcelánových, křemenných nebo platinových kelímcích do konstantní hmotnosti při žíhání dochází k chemickým změnám sraženiny

Srážení srážecí reakce, při nichž vznikají málo rozpustné a dobře zpracovatelné sraženiny sraženiny krystalické a amorfní vlastnosti sraženin jsou závislé nejen na jejich chemickém složení, ale i na podmínkách vylučování velikost vznikajících částic sraženiny je závislá na rychlosti vylučování sraženiny

Velikost částic závisí na původní koncentraci vylučované složky v roztoku pro vylučování hrubších sraženin nesmí být roztoky velmi zředěné ani naopak příliš koncentrované rozpustnější látky poskytují obvykle větší částice velikost částic sraženiny se zvětšuje s dobou, po kterou se sraženina ponechá ve styku s matečným roztokem

Výpočet v gravimetrii Hodnotu gravimetrického faktoru (fg) můžeme vypočítat nebo vyhledat v tabulkách.

Příklady stanovení Stanovení Ag: stříbrné ionty jako bílý AgCl přídavkem HCl. AgCl je i výsledným produktem po žíhání. Stanovení Fe: železité ionty amoniakem. Vzniká sraženina Fe(OH)3, která je převedena na Fe2O3. Stanovení Ni: nikelnaté ionty diacetyldioximem v ethanolu nikldiacetyldioximu. Vzorek se pouze suší a poté váží. Stanovení Mg: hořečnaté ionty hydrogenfosforečnanem amonným jako NH4 Mg PO4, který se žíhá na Mg2P2O7.

Příklady stanovení Stanovení Ca: vápenaté ionty šťavelanem amonným jako šťavelan vápenatý, který se žíhá na oxid. Stanovení síranů: sírany chloridem barnatým za vzniku bílé sraženiny BaSO4, který je i výsledným produktem po žíhání. Stanovení fosforečnanů: fosforečnanové ionty se sráží hořečnatou solucí. Další postup je stejný jako u stanovení Mg. Stanovení chloridů: chloridové ionty se sráží za chladu roztokem AgNO3.