Ústav stavebního zkušebnictví

Slides:



Advertisements
Podobné prezentace
Sedm základních nástrojů řízení jakosti. Kontrolní tabulky Vývojové diagramy Histogramy Diagramy příčin a následků Paretovy diagramy Bodové diagramy Regulační.
Advertisements

Vypracováno kolektivem autorů České společnosti pro technickou normalizaci Úřad pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví
Strategické řízení školy s využitím sebehodnocení školy dle modelu CAF RNDr. Hana Žufanová.
Strategické otázky výzkumníka 1.Jaký typ výzkumu zvolit? 2.Na jakém vzorku bude výzkum probíhat? 3.Jaké výzkumné metody a techniky uplatnit?
Ekonomicko-matematické metody č. 11 Prof. RNDr. Jaroslav Ramík, CSc.
Kapitola 1: Popisná statistika jednoho souboru2  Matematická statistika je věda, která se zabývá studiem dat vykazujících náhodná kolísání.  Je možno.
ECVET v projektech KA1 odborné vzdělávání a příprava v programu Erasmus+ žádostí o grant.
Vypracováno kolektivem autorů České společnosti pro technickou normalizaci Úřad pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví
BEZPEČNOST JEŘÁBOVÉ DOPRAVY Při konstrukci a provozu jeřábů musí být přísně dbáno na zásady bezpečnosti, aby nebyl ohrožen život a zdraví osob a zabránilo.
Využití informačních technologií při řízení obchodního řetězce Interspar © Ing. Jan Weiser.
Odborný výcvik ve 3. tisíciletí Tato prezentace byla vytvořena v rámci projektu.
Operační program Vzdělávání pro konkurenceschopnost Název projektu: Inovace magisterského studijního programu Fakulty ekonomiky a managementu Registrační.
Význam diferenciálních rovnic převzato od Doc. Rapanta.
Petr Kielar Seminář o stavebním spoření Část VI: Podmínka rovnováhy a SKLV.
Podnik ro Název projektu: Nové ICT rozvíjí matematické a odborné kompetence Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/ Název školy: Střední odborná.
Název kapitoly Název podkapitoly Text Schvalovací proces + hodnoticí kritéria Jakub Krátký Praha, 5. května 2016.
Vnitřní předpisy účetní jednotky Porada odboru veřejné správy, dozoru a kontroly Ing. Tomáš Sluka Ministerstvo financí odbor Regulace a metodika účetnictví.
Vyhláška č. 326/2006 Sb., o atestačním řízení pro elektronické nástroje Mgr. Martin Plíšek.
1. WORKSHOP.
Induktivní statistika
Schvalovací proces a hodnoticí kritéria
V. Schvalovací proces + hodnoticí kritéria
Organizace výroby Organizace a řízení výroby
PŘESHRANIČNÍ VLIVY Gijs van Luyn InfoMil
STATISTIKA Starší bratr snědl svůj oběd i oběd mladšího bratra. Oba snědli v průměru jeden oběd.
Interpolace funkčních závislostí
Matematika 3 – Statistika Kapitola 4: Diskrétní náhodná veličina
Zákon č. 22/ 1997 sb. o technických požadavcích na výrobky
Rozhodování 1.
Odborný výcvik ve 3. tisíciletí
Řešení nerovnic Lineární nerovnice
Úloha bodového systému
Statistické pojmy. Statistické pojmy Statistika - vědní obor zabývající se zkoumáním jevů, které mají hromadný charakter Pojem statistika slouží k.
Výběrové metody (Výběrová šetření)
Jedno-indexový model a určení podílů cenných papírů v portfoliu
Základy zpracování geologických dat testování statistických hypotéz
Workshop projektu systémová podpora sociální práce v obcích na téma:
Oblast: Dobré životní podmínky zvířat
Základy statistické indukce
Schvalovací proces + hodnoticí kritéria
RIZIKO.
Základy zpracování geologických dat testování statistických hypotéz
Parametry polohy Modus Medián
SÁRA ŠPAČKOVÁ MARKÉTA KOČÍBOVÁ MARCELA CHROMČÁKOVÁ LUKÁŠ BARTOŠ B3E1
Kvadratické nerovnice
Schvalovací proces + hodnoticí kritéria
SOUSTAVA CHRÁNĚNÝCH ÚZEMÍ EVROPSKÉHO VÝZNAMU
Řešení nerovnic Lineární nerovnice
BIBS Informatika pro ekonomy přednáška 2
Spojité VELIČINY Vyšetřování normality dat
Číslicové měřící přístroje
Střední hodnoty Udávají střed celé skupiny údajů, kolem kterého všechny hodnoty kolísají (analogie těžiště). Aritmetický průměr - vznikne součtem hodnot.
Jak postupovat při měření?
Závaznost ÚPD pro orgány státní správy lesa
Změny právní úpravy ochrany přírody a krajiny
RIZIKO.
Technická Evidence Zdravotnických Prostředků 1
Úvod do praktické fyziky
Projektové řízení výstavby podle PMBOK 2. Řízení rozsahu
Teorie chyb a vyrovnávací počet 1
Lineární regrese.
Implementace BAT závěrů do integrovaných povolení v Moravskoslezském kraji Krakow.
Hodnotící zpráva k výsledkům kontrol výkonu přenesené a samostatné působnosti svěřené orgánům obcí, krajů a hlavního města Prahy za léta 2014–2016.
Dostupné vzdělání pro všechny kdo chtějí znát a umět víc…
Teorie chyb a vyrovnávací počet 1
Centrální limitní věta
Lineární funkce a její vlastnosti
Život bez střeva , Praha.
Více náhodných veličin
Teorie chyb a vyrovnávací počet 2
Transkript prezentace:

Ústav stavebního zkušebnictví Řízení kvality, zabezpečování správnosti a přesnosti výsledků zkoušek a vzorkování Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. VUT FAST v Brně Ústav stavebního zkušebnictví vymazal.t@fce.vutbr.cz

Témata přednášky: Řízení kvality stavebního zkušebnictví Chyby měření. Nejistoty měření + příklad. Hodnocení výsledků analýz pomocí histogramu četností

Proč se zabývat jakostí stavebního zkušebnictví? Porovnatelnost výsledků Objektivizace výsledků Mezinárodní porovnatelnost zkušebních metod Požadavky na zkušební laboratoře - akreditace

Legislativa EU Směrnice Rozhodnutí Doporučení, Stanoviska Nařízení obecně závazné na úrovni EU, zavazuje jak členské státy, tak i jejich vnitrostátní subjekty práva (osoby). Směrnice akt zavazující jen subjekty, jimž je směrnice adresována - a těmi mohou být výhradně členské státy. Rozhodnutí zavazuje pouze subjekty jimž je adresováno - mohou to být i jiné subjekty (osoby) než státy. Doporučení, Stanoviska jsou nezávazná (nejsou právními akty). Harmonizace norem popis uznávaných technických řešení ke splnění základních požadavků směrnic (vytvářené evropskými normalizačními orgány CEN, CENELEC, ETSI). Technická harmonizace slaďování národních předpisů v EU s cílem odstranění technických překážek obchodu ( TPO ) v zemích EU. normy, které mají přímou souvislost se směrnicemi EU jsou tzv. mandátové normy - musí se přednostně implementovat

Mezinárodní spolupráce národních akreditačních orgánů

Akreditační systém v ČR Vymezení pojmu akreditace Akreditací se rozumí oficiální uznání, že subjekt akreditace: laboratoř, certifikační orgán, inspekční orgán, ověřovatel EMAS nebo organizátor programů zkoušení způsobilosti je způsobilý provádět specifické činnosti: laboratoře zkoušky nebo kalibrace, certifikační orgány certifikaci výrobků, systémů a pracovníků, inspekční orgány inspekce, atd.

Český institut pro akreditaci, o.p.s. Český institut pro akreditaci, obecně prospěšná společnost (dále jen ČIA) je národním akreditačním orgánem ČR a zabezpečuje akreditaci: zkušebních laboratoří, klinických laboratoří, kalibračních laboratoří, certifikačních orgánů provádějících certifikaci výrobků, systémů jakosti, EMS a pracovníků, inspekčních orgánů, environmentálních ověřovatelů (EMAS) organizátorů programů zkoušení způsobilosti. www.cai.cz

Globální koncepce zkoušení a certifikace Uznání národních systémů pro akreditaci, certifikaci, inspekci zkoušení a kalibraci Akreditační orgány, certifikační orgány, inspekční orgány, zkušební a kalibrační laboratoře řídí ustanoveními dohodnutých mezinárodních norem Vzájemné uznání zkoušek, kalibrací a certifikátů je řízeno: systémy zabezpečující jakost výrobků musí odpovídat požadavkům norem ISO 9001, odpovědnost výrobce za výrobek specifikace užívání značky CE.

Členství v mezinárodních organizacích International Laboratory Accreditation Cooperation ILAC International Accreditation Forum IAF European Co-operation for Accreditation EA

ILAC MRA

Počet vydaných nových osvědčení o akreditaci

Přehled platných osvědčení o akreditaci

756 akreditovaných subjektů 470 akreditovaných zkušebních laboratoří cca 100 zkušebních laboratoří pro oblast stavebnictví

Způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří podle ČSN EN ISO/IEC 17025

Osvědčení o akreditaci

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Jedná se o požadavky, které musí laboratoř splňovat, aby byla schopna prokázat svou odbornou způsobilost pro prováděné typy zkoušek a postupy vzorkování. Správnost a spolehlivost zkoušek a/nebo kalibrací je určena mnoha hledisky. Tato hlediska zahrnují: podíl lidského faktoru, umístění a podmínky prostředí, zkušební a kalibrační metody a metody jejich validace, zařízení, návaznosti měření, vzorkování a zacházení se zkušebními a kalibračními předměty.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Osoby pracující v laboratoři Vedení laboratoře musí zajistit způsobilost všech osob pracujících v laboratoři, které pracují se specifickým zařízením, které provádějí zkoušky a/nebo kalibrace, hodnotí výsledky a podepisují protokoly o zkouškách a kalibrační listy. Musí být zajištěn odpovídající dozor, jsou-li využívány osoby procházející výcvikem. Osoby provádějící specifické úkoly musí být kvalifikovány tak, jak je to požadováno, na základě odpovídajícího vzdělání, výcviku, zkušeností a/nebo prokázaných dovedností.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Umístění a podmínky prostředí Vybavení laboratoře pro provádění zkoušek a/nebo kalibrací, včetně zdrojů energie, osvětlení a podmínek prostředí, avšak neomezující se pouze na ně, musí být takové, aby bylo usnadněno správné provádění zkoušek a/nebo kalibrací. Laboratoř musí zajistit, aby vlivem podmínek prostředí výsledky nepozbyly platnosti nebo aby podmínky prostředí záporně neovlivňovaly požadovanou kvalitu jakéhokoli měření. Zvláštní péče musí být věnována vzorkování a zkouškám a/nebo kalibracím, pokud jsou prováděny v místech mimo stálé prostory a vybavení laboratoří. Technické požadavky týkající se prostor a podmínek prostředí, které mohou ovlivnit výsledky zkoušek a kalibrací, musí být dokumentovány.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Zkušební a kalibrační metody Obecně Laboratoř musí v rámci svého rozsahu činností používat pro všechny zkoušky a/nebo kalibrace vhodné metody a postupy. Výběr metod Laboratoř musí používat takových zkušebních a/nebo kalibračních metod, včetně metod vzorkování, které splňují potřeby zákazníka a které jsou vhodné pro zkoušky a/nebo kalibrace, které laboratoř provádí. Pokud zákazník nespecifikuje metodu, která se má použít, pak musí laboratoř zvolit vhodné metody, které byly publikovány buď jako mezinárodní, regionální nebo národní normy, nebo které byly zveřejněny uznávanými odbornými organizacemi, nebo které byly publikovány ve významných vědeckých publikacích či časopisech, popř. které byly specifikovány výrobcem zařízení

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Zařízení Laboratoř musí mít veškeré potřebné prostředky pro vzorkování, měřicí a zkušební zařízení požadované pro správné provádění zkoušek a/nebo kalibrací (včetně vzorkování, přípravy zkušebních a/nebo kalibračních položek, zpracování a analýzy zkušebních a/nebo kalibračních údajů). O každé položce zařízení a jejím softwaru, které jsou významné z hlediska prováděných zkoušek a/nebo kalibrací, musí být udržovány záznamy. Záznamy musí obsahovat alespoň: identifikaci položky zařízení a jejího softwaru, název výrobce, identifikaci typu a sériové číslo nebo jinou jednoznačnou identifikaci, kontroly, zda je zařízení ve shodě se specifikacemi (viz 5.5.2), …

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Návaznost měření Veškeré zařízení používané pro zkoušení a/nebo kalibrace, včetně zařízení pro podpůrná měření (např. pro měření podmínek prostředí), mající významný vliv na přesnost nebo platnost výsledků zkoušek, kalibrací nebo vzorkování, musí být před uvedením do provozu kalibrováno nebo ověřeno. Laboratoř musí mít zaveden program a postup pro kalibraci svého zařízení.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Návaznost měření

Metrologická návaznost

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Odběr vzorků Pokud laboratoř před zkouškami nebo kalibracemi provádí vzorkování látek, materiálů nebo výrobků pro následné zkoušení a kalibrování, musí mít pro toto vzorkování plán vzorkování a postupy. Tento plán vzorkování stejně jako postupy vzorkování musí být dostupné v místě, kde je vzorkování prováděno. Plány vzorkování musí být, je-li to vhodné, založeny na příslušných statistických metodách. Proces vzorkování se musí týkat faktorů, které se mají řídit s ohledem na potřebu zajistit platnost výsledků zkoušek a kalibrací.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Zacházení s předměty, které mají být zkoušeny nebo kalibrovány Laboratoř musí mít postupy pro přepravu, příjem, zacházení, ochranu, skladování a uchovávání zkušebních a/nebo kalibračních položek a/nebo pro jejich vypořádání, včetně všech opatření potřebných k ochraně integrity zkušební či kalibrované položky a k ochraně zájmů laboratoře a zákazníka. Laboratoř musí mít systém pro identifikování zkušebních a/nebo kalibračních položek. Identifikace musí být udržována po celou dobu života položky v laboratoři. Systém musí být navržen a provozován tak, aby se zajistilo, že položky nemohou být zaměněny ať již fyzicky a nebo v rámci odkazů v záznamech nebo v jiných dokumentech.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Zajišťování kvality výsledků zkoušek a kalibrací Laboratoř musí mít postupy řízení kvality pro monitorování platnosti provedených zkoušek a kalibrací. Výstupní údaje musí být zaznamenávány způsobem, který zajišťuje rozpoznatelnost trendů, a kde je to možné, musí být pro přezkoumání výsledků použity statistické metody. Toto monitorování musí být plánováno a přezkoumáváno a může zahrnovat, ale nesmí být omezeno na: pravidelné používání certifikovaných referenčních materiálů a/nebo interní řízení kvality využívající sekundární referenční materiály; účast v programech mezilaboratorního porovnávání nebo zkoušení způsobilosti; opakování zkoušek nebo kalibrací při použití stejných nebo jiných metod; …

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Uvádění výsledků Výsledky každé zkoušky, kalibrace nebo série zkoušek nebo kalibrací prováděných laboratoří musí být uváděny přesně, jasně, jednoznačně a objektivně a v souladu se všemi specifickými instrukcemi obsaženými ve zkušebních nebo kalibračních metodách. Výsledky musí být uvedeny zpravidla v protokole o zkoušce a musí zahrnovat všechny informace požadované zákazníkem, informace nezbytné pro interpretaci výsledků zkoušek nebo kalibrací a všechny informace vyžadované použitou metodou.

Technická (odborná) způsobilost laboratoře Protokol: název (např. „Protokol o zkoušce” nebo „Kalibrační list”); název a adresu laboratoře a místo, kde byly zkoušky prováděny; jednoznačnou identifikaci protokolu a na každé stránce identifikaci, která zajistí, že stránka je rozlišitelná jako součást protokolu o zkoušce, a dále jasnou identifikaci konce protokolu o zkoušce; název a adresu zákazníka; identifikaci použité metody; popis, podmínky a jasnou identifikaci zkoušené položky (položek), datum přijetí zkušební (položek), je-li to důležité pro platnost a použití výsledků též datum (data) provedení zkoušky; odkaz na plán a postupy vzorkování použité laboratoří či jinými orgány, jsou-li důležité pro platnost nebo použití výsledků; výsledky zkoušky a, pokud je to vhodné, též jednotky měření; jméno (jména), funkci (funkce) a podpis (podpisy) nebo ekvivalentní identifikaci osoby (osob) potvrzující (potvrzujících) protokol o zkoušce;

Mezilaboratorní porovnávání Hlavní účely můžeme popsat takto: Porovnávání mezinárodních ethalonů v rámci metrologických laboratoří, při kterém se účastní několik zemí za účelem zabezpečení jednotnosti měření v mezilaboratorním měřítku. Certifikace referenčních materiálů v případech, kdy neexistuje vhodná metoda, dávající spolehlivé výsledky Mezilaboratorní porovnávání měření v rámci prověrky systému řízení jakosti Testování různých analytických metod.

Zabezpečování správnosti a přesnosti výsledků zkoušek

Klasifikace chyb měření Chyby měření se ze statistického hlediska dělí na: Náhodné chyby – neopravitelné Systematické chyby - opravitelné, i když vlastní realizace může být časově náročná a těžko uskutečnitelná Hrubé chyby – způsobené vadnou funkcí přístrojů, nebo selháním lidského faktoru Všechny chyby se mohou při měření vyskytovat současně a je třeba realizovat jejich rozbor, identifikaci a kvantifikaci, aby bylo možné rozeznat, jakou měrou ovlivňují konečný výsledek. Dalším zdrojem chyb mohou být chyby zaokrouhlování a chyby matematického modelu.

Kvantifikace vyjádření chyby Pokud provedeme 1 analytické měření, získáme výsledek xi, který se obvykle liší od skutečné hodnoty 0 (nejčastěji neznámé). Chybu ei naměřené veličiny potom počítáme jako rozdíl: ei ei = xi - 0 xi 0 Pokud provedeme určitý počet měření představujících náhodný soubor, můžeme vypočítat jejich výběrový průměr x , který je odhadem střední hodnoty 0 základního souboru. Je potřeba důsledně rozlišovat veličiny získané na základě malého počtu měření, které se označují jako výběrové a veličiny, které reprezentují základní statistický soubor.

Názvosloví používané v souvislosti s chybami měření Na posouzení výkonnosti analytické metody se používají tři základní kritéria: Správnost – souvisí se systematickými chybami. Přesnost – souvisí s náhodnými chybami. Mez detekce – závisí na šumu, který má charakter náhodných chyb.

Definice Správnost se vztahuje na odchylku mezi výsledkem a skutečnou hodnotou. Správnost kombinuje přesnost a pravdivost (tj. vlivy náhodných a systematických faktorů). Přesnost se vztahuje na rozdíly mezi hodnotami proměnných – rozptýlení hodnot proměnných okolo jeho střední hodnoty. Mírou přesnosti je standardní odchylka. Korektnost se používá jako souhrnný termín pro přesnost a správnost, které vymazují chybu jednotlivého (individuálního) analytického měření. Opakovatelnost a reprodukovatelnost metody – představují přesnost vyjádřenou za přesně specifikovaných podmínek. Opakovatelnost – těsnost souhlasu mezi výsledky nejméně 8 nezávislých měření stejného analytu provedených stejnou metodou, stejným experimentátorem, na stejném přístroji, na stejném místě, za stejných podmínek v krátkém časovém intervalu. Reprodukovatelnost – těsnost shody mezi výsledky měření stejného analytu ve vzorcích stejného materiálu, kdy jsou jednotlivá měření prováděna za různých podmínek (experimentátor, přístroj, místo, podmínky, čas, avšak stejná metoda). Přitom ne všechny podmínky musí být nutně různé.

Hodnocení výsledků měření

Správnost a přesnost měření

Nejistota měření Nejistotou měření (výsledku měření) se rozumí parametr charakterizující rozsah (interval) hodnot okolo výsledku měření, který je možné odůvodněně přiřadit hodnotě veličiny. Standardní nejistota µ - základní charakteristika nejistoty. Je to nejistota vyjádřená hodnotou standardní odchylky. Podle způsobu vyhodnocení se standardní nejistoty člení na: Standardní nejistoty typu A (µa) získané z opakovaných měření hodnoty veličiny Standardní nejistoty typu B (µb) získané jiným způsobem, než z opakovaných měření.

Nejistoty měření Nejistoty typu B se váží na známé, identifikované zdroje, na rozdíl od nejistot typu A, kde se příčiny náhodných chyb považují za všeobecně neznámé. Charakteristickou vlastností nejistot typu A je, že jejich hodnoty s rostoucím počtem opakovaných měření klesají, zatímco hodnoty nejistot typu B nezávisí na počtu měření.

Zdroje nejistot Neúplná nebo nesprávná specifikace měřené veličiny Špatná realizace měřené veličiny Nereprezentativní vzorkování Neznalost vlivu okolního prostředí na měřenou veličinu nebo nevhodné měření těchto vlivů Personální nebo instrumentální chyba odečtu hodnot měřených veličin Špatná rozlišovací schopnost přístroje Nesprávné hodnoty použitých referenčních materiálů nebo měřících standardů Nesprávné hodnoty konstant nebo jiných parametrů z externích zdrojů Aproximace nebo předpoklady, zahrnuté do měřícího postupu

Návaznost Těsně svázána s nejistotou Pro srovnání výsledků měření buď vzájemně, nebo s nějakým limitem je nezbytné, aby byla zajištěna návaznost ke společnému referenčnímu vztahu. je definována jako vlastnost výsledku nebo hodnoty etanolu, kterou může být určen vztah k uvedeným referencím referenční stav – hmotné měřidlo, měřící přístroj, referenční materiál, atd.

Model měření a odhad nejistot V mnoha případech analytického měření není měřená veličina měřena přímo, ale její hodnota je stanovena pomocí hodnot jiných veličin prostřednictvím funkčního vztahu Dále budeme považovat hodnoty všech veličin za jejich odhady. Pokud data indikují, že funkce f dostatečně nevyjadřuje model měření, je nutné rozšířit vstupní veličiny o další členy.

Vstupní veličiny Vstupní veličiny mohou být kategorizovány na veličiny, jejichž hodnoty (odhad!) a nejistoty (také odhad) jsou stanoveny přímo současným měřením. Odhady hodnot a jejich nejistot mohou být získány jedním měřením, nebo odhadem založeným na zkušenosti. zahrnují rovněž korekce na vliv okolního prostředí, apod. veličiny, jejichž hodnoty a nejistoty jsou získány z externích zdrojů, jako jsou veličiny spojené s kalibrovaným etanolem, certifikovaným referenčním materiálem, nebo veličiny, jejichž hodnoty jsou převzaty z tabulek, nebo učebnic.

Model měření a odhad nejistot Odhad y může být získán jako aritmetický průměr n nezávislých měření, z nichž každé má stejnou nejistotu a každé je založeno na souboru měření vstupních veličin ξ (odhady hodnot x): nebo v případě nelineární funkce f. V případě lineární funkce f jsou oba způsoby identické.

Odhad standardní nejistoty typu A V mnoha případech je nejlepším odhadem očekávané hodnoty veličiny ξ aritmetický průměr. Nejlepším odhadem rozptylu je výběrový rozptyl s2. - experimentální výběrová směrodatná odchylka - výběrový rozptyl aritmetického průměru – nejlepší odhad rozptylu aritmetického průměru - experimentální výběrová směrodatná odchylka Standardní nejistotu typu A ztotožníme s oběma výběrovými směrodatnými odchylkami.

Odhad standardní nejistoty typu B Pro odhad standardní nejistoty hodnoty veličiny, která nebyla získána opakovaným měřením se používá odhadu, který je založen na informacích o možné variabilitě hodnot měřené veličiny. Informace mohou zahrnovat: data z předchozích měření zkušenost, nebo všeobecná znalost o chování a vlastnostech odpovídajících materiálů, nebo přístrojů specifikace výrobce data získaná z certifikátů, údaje získané z tabulek V případě normálního rozdělení pravděpodobnosti využíváme pro výpočet standardní nejistoty konfidenční interval a kvantily normálního, popř. t rozdělení. V případě rovnoměrného rozdělení (hustota pravděpodobnosti p(x) = 1/(2a), pro a střední hodnotu µ) je standardní nejistota počítána jako

Kombinovaná standardní nejistota a zákon propagace nejistot Vztah mezi kombinovanou standardní nejistotou u(y) hodnoty y veličiny ψ a standardními nejistotami u(xi) hodnot xi veličin ξi vychází ze zákona propagace nejistot: a) pro nezávislé veličiny xi: - citlivost (koeficient selektivity) měřené hodnoty y vzhledem k hodnotám jednotlivých vstupních veličin. Jednotlivé citlivosti mohou být získány experimentálně. Je třeba připomenou, že uvedený vztah je pouze aproximativním, ve kterém jsou vynechány členy s parciálními derivacemi vyšších řádů. V chemických měřeních je tato aproximace dostačující.

Kombinovaná standardní nejistota a zákon propagace nejistot b) pro závislé veličiny xi:

Výpočet kombinované standardní nejistoty Pro aditivní model měření, který zahrnuje pouze součet nebo rozdíl vstupních veličin, např. y = k (x1 + x2 + x3) (k je konstanta) je kombinovaná nejistota dána vztahem:

Kombinovaná rozšířená nejistota určuje interval, ve kterém se s danou pravděpodobností dá předpokládat skutečná hodnota měřené veličiny odhaduje se vztahem: k – koeficient rozšíření (pokrytí) Ve většině případů se hodnota k volí rovna 2. Pokud v kombinované standardní nejistotě převládá jedna složka nesoucí nízkou hodnotu stupňů volnosti (např. v<6), potom koeficient pokrytí můžeme zaměnit za kvantil t-rozdělení pro danou hladinu významnosti α(t1-α/2; v).

Presentování nejistoty Úplná zpráva o výsledku měření by měla obsahovat následující informace: popis postupu při výpočtu výsledku a jeho nejistoty z experimentálních dat hodnoty a zdroje všech korekcí a konstant, které byly při výpočtu výsledku a jeho nejistoty použity popis všech složek nejistoty včetně dokumentace, jak byly jednotlivé složky odhadnuty V protokolu rutinní analýzy stačí uvádět pouze rozšířenou kombinovanou nejistotu. Laboratoř musí ovšem dokumentovat a zákazníkovi na požádání předložit úplnou zprávu o odhadu nejistoty výsledku.

Presentování nejistoty Existují dva způsoby presentace nejistoty: nejistota výsledku je presentována jako kombinovaná standartní nejistota u(y) (ve formě směrodatné odchylky) výsledek (jednotka); kombinovaná standardní nejistota Obsah Pb: 2,84 mg/kg Standardní nejistota: 0,30 mg/kg nejistota výsledku je presentována jako rozšířená kombinovaná nejistota U: výsledek (jednotka) ± kombinovaná rozšířená nejistota (jednotka) Obsah Pb: 2,84 ± 0,60 (mg/kg) Presentovaná nejistota výsledku je kombinovaná rozšířená nejistota vypočtená s použitím koeficientu rozšíření k = 2 (hladina významnosti přibližně 0,05)

Postup při odhadu nejistoty měření Odhad nejistoty je v principu jednoduchý. Skládá se ze čtyř kroků: Specifikace měření – popis měřícího postupu, vztahy mezi proměnnými, případné korekce systematických vlivů. Specifikace je dána SOP. Identifikace zdrojů nejistot – Plán odhadu standardních nejistot vychází z SOP. SOP může být obecně rozdělena na následující bloky: vzorkování příprava vzorku použití CRM kalibrace přístroje vlastní měření výpočty

Postup při odhadu nejistoty měření Následuje presentace výsledků a jejich případná interpretace. Kvantifikace složek nejistoty – odhad velikosti jednotlivých složek, uvažování nejistot typu A i B, plánování dalších experimentů s cílem zjistit, zda byly všechny zdroje nejistot uvažovány. Výpočet celkové nejistoty měření

Příklad: určení nejistoty odměřování objemu Při volumetrických operacích se uplatňují tři složky nejistoty: nejistota spojená s tolerancí jmenovitého objemu (udává výrobce, normováno) – typ B, vypočteme s použitím předpokladu o rovnoměrném rozdělení: nejistota spojená s opakovaným doplňováním po značku (byrety, pirety, odměrné baňky) – u(V2) Určíme ze směrodatné odchylky výsledků pokusů, který spočívá v opakovaném naplňování odměrného nádobí a vážení objemu vody. nejistota spojená s tepelnou roztažností skla (typ B) – Vypočteme z koeficientu tepelné roztažnosti skla a z předpokladu maximální tolerance teploty během volumetrické operace. Tato tolerance je vlastně předpokládaný maximální rozdíl mezi teplotou kalibrace při výrobě a laboratorní teplotou. Při výpočtu obvykle volíme teplotní toleranci ± 3°C.

Příklad: určení nejistoty odměřování objemu Výrobce udává toleranci 100 ml odměrné baňky ± 0,1 ml při 20°C. Z opakovaných pokusů se spočítala výběrová směrodatná odchylka 0,02 ml, tedy platí: Koeficient tepelné roztažnosti skla je 2,1.10-4 °C-1. Pro teplotní rozdíl ± 3°C jsou objemové změny pro 100 ml:

Příklad: určení nejistoty odměřování objemu Celková nejistota se poté určí jako: Složky nejistoty: 66% odpovídající toleranci výrobce 8 % odpovídající opakovatelnosti 26% odpovídající teplotní roztažnosti

Hodnocení výsledků analýz pomocí histogramu četností

Histogram četností počet výskytů sledovaná veličina – intervalové dělení

Histogram četností grafické ztvárnění hodnot v tabulce četnosti nástroj, který jednoduchou formou vypovídá o chování procesu zpřístupňuje a zprůhledňuje nepřehledné tabulky rozsáhlých číselných údajů o jednom jevu, který vykazuje variabilitu v důsledku působení různých vlivů množinu proměnlivých hodnot sledovaného jevu sumarizuje v určitém časovém okamžiku do sloupkového diagramu

Konstrukce histogramu Při konstrukci histogramu postupujeme v následujících krocích: vybereme nejmenší a největší výběrovou hodnotu x(1) a x(n) vypočteme výběrové rozpětí jako rozdíl největší a nejmenší výběrové hodnoty: R = x(1) - x(n) interval, který je o málo větší než výběrové rozpětí R rozdělíme na m stejných intervalů (tříd), přičemž se doporučuje 7 ≤ m ≤ 20; menší počet intervalů by měl odpovídat menšímu souboru dat jednoznačně stanovíme způsob zařazování zjištěných hodnot do tříd sestrojíme sloupcový diagram nad jednotlivými třídami tak, aby výška sloupce v i - té třídě (i = 1,…,m), byla absolutní četností výskytu hodnot v této třídě. Tedy na vodorovnou osu naneseme hodnoty středů všech tříd a na svislou osu četnosti. Závěrem se histogram vyhodnotí a učiní se příslušná rozhodnutí.

Tvar histogramu Tvar histogramu umožní posoudit: zda se proces chová normálně, tedy zda působí pouze náhodné příčiny - obvyklé vlivy (obvyklý materiál, stroje v obvyklém stavu, obvyklé metody a postupy,...). O takovém stavu vypovídá zvonový tvar histogramu (Gaussova křivka normálního rozdělení pravděpodobnosti). Jiný tvar histogramu znamená, že působí tzv. vymezitelná příčina - to znamená, že došlo ke změně například materiálu, postupu, stroje atd. Je povinností takovou příčinu identifikovat, odstranit a zamezit do budoucna jejímu opakovanému působení.

Tvar histogramu Tvar histogramu umožní posoudit: jaké je okamžité centrování procesu (kde se nachází skutečná střední hodnota) - to ukazuje nejvyšší sloupec neboli modální interval. Podle jeho polohy můžeme posoudit, zda odpovídá požadovanému středu technických specifikací. jaká je přesnost (jak jsou hodnoty rozptýleny). „Štíhlý" tvar histogramu ukazuje na přesnější proces a naopak. Z výše uvedených úvah jednoznačně vyplývá základní přínos histogramu pro zlepšování procesů.

Tvar histogramu normální asymetrický bimodální dvojitý

Příklad Vypočítejte aritmetický průměr, medián, modus, směrodatnou odchylku a vytvořte histogram četností, hodnoty roztřiďte do čtyř tříd. Odhadněte, zda výroba probíhá v souladu se specifikací pro pevnostní třídu betonu C 20/25. Prvky: 27,6; 28,1; 28,1; 28,7; 28,7; 29,3; 29,4; 29,8; 30,2; 22,9; 39,8; 32,2; 32,5; 33,3; 34,2.

Příklad – rozpětí, třídy. Rozpětí: R = 39,8 – 22,9 = 16,9 Interval třídy: 16,9 / 4 = 4,225 1. třída: 22,9 – 27,1 (22,9 + 4,2 = 27,1) 2. třída: 27,2 – 31,3 3. třída: 31,4 – 35,5 4. třída: 35,6 – 39,8

Příklad – seřazení podle velikosti 22,9; 27,6; 28,1; 28,7; 29,3; 29,4; 29,8; 30,2; 32,2; 32,5; 33,3; 34,2; 39,8

Příklad - tabulka Střed třídy Četnost Prvky 22,9 – 27,1 1 22,9 27,2 – 31,3 9 27,6; 28,1; 28,1; 28,7; 28,7; 29,3; 29,4; 29,8; 30,2 31,4 – 35,5 4 32,2; 32,5; 33,3; 34,2 35,5 – 39,8 39,8

Příklad - histogram

Příklad - výsledky aritmetický průměr: medián: modus: mx = 30,3 medián: Me = 29,4 modus: Mo = 28,7 a 28,1 směrodatná odchylka: s15 = 3,7

Příklad - závěr Aritmetický průměr, medián a rozložení hodnot v histogramu naznačují, že výroba probíhá v souladu se specifikací pro danou pevnostní třídu betonu

Ústav stavebního zkušebnictví Děkuji za pozornost Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. VUT FAST v Brně Ústav stavebního zkušebnictví vymazal.t@fce.vutbr.cz