Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Ketalizace ethyl-acetoacetátu Petr Jansa vedoucí práce: Prof. Ing. Libor Červený, DrSc. konzultant: Ing. Eliška Leitmannová, Ph. D.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Ketalizace ethyl-acetoacetátu Petr Jansa vedoucí práce: Prof. Ing. Libor Červený, DrSc. konzultant: Ing. Eliška Leitmannová, Ph. D."— Transkript prezentace:

1 Ketalizace ethyl-acetoacetátu Petr Jansa vedoucí práce: Prof. Ing. Libor Červený, DrSc. konzultant: Ing. Eliška Leitmannová, Ph. D.

2 Cíl práce proč právě tyto látky   žádané vonné vlastnosti   široká oblast použití   reakci lze vést s vysokým výtěžkem příprava vonných látek vzniklých kondenzací acetoacetátů a glykolů Ethyl-(2-methyl-1,3-dioxolan-2-yl)-acetát „Frukton“ silné ovocné aroma připomínající jablka Ethyl-(2,4-dimethyl-1,3-dioxolan-2-yl)-acetát „Fraiston“ teplé ovocně-květinové aroma připomínající jahody

3 Ketalizace reakce alkoholu s karbonylovou skupinou v kyselém prostředí rovnovážná reakce vedlejší produkt – voda  vhodné odvádění z reakční směsi posunutí rovnováhy směrem k produktům zabránění nežádoucímu rozkladu v kyselém prostředí  získání produktu ve vysokém výtěžku

4 Použití různých katalyzátorů organická kyselina (p-toluensulfonová, šťavelová, aminosulfonová) zeolit (USY, Beta, ZSM-5) polykyseliny (fosfomolybdenová, wolframokřemičitá, fosfowolframová) Lewisovy kyseliny (Al 2 (SO 4 ) 3, FeCl 3 ) kyseliny na bázi kyseliny sírové (kyselina fluorosírová) Možnost použití různých rozpouštědel cyklohexan, benzen, toluen Použitý přebytek reagujícího glykolu acetoacetát : glykol = 1:1 – 1:2 Výsledky literární rešerše

5 Pracovní hypotéza posunutí rovnováhy doprava odvádění vody pomocí azeotropické destilace aparatura s azeotropickým nástavcem intenzivní míchání dvoufázová reakční směs vstupní složení reakční směsi: 0,1 mol acetoacetátu 0,1 – 0,2 mol glykolu 40 ml rozpouštědla 0,025 g p-toluensulfonové kyseliny

6 GC – VARIAN 3800 kolona VA - 1 (délka 60 m, průměr 0,25 mm, síla filmu 0,25  m) GC/MS – VARIAN 3800 (GC) + VARIAN SATURN 2000 (MS) kolona CP-Sil-8 (délka 30 m, průměr 0,25 mm, síla filmu 0,25  m) Použité analytické metody

7 Vlastní experimentální práce vliv rozpouštědla – tvorba azeotropu cyklohexan (azeotrop: 8,5 hm.% voda, 91,5 hm.% cyklohexan) toluen (azeotrop: 20,2 hm.% voda, 79,8 hm.%) vliv přebytku glykolu v reakční směsi 1:11:1,5 1:2 vliv použitého acetoacetátu methyl-acetoacetát, ethyl-acetoacetát vliv použitého glykolu ethylenglykol, 1,2-propylenglykol, 1,3-propylenglykol

8 Výsledky – vliv rozpouštědla různé fyzikální vlastnosti rozpouštědel rozpouštědlobod varu cyklohexan (○)81 – 85 °C toluen (□)111 – 118 °C složení azeotropuvodauhlovodík cyklohexan (○)8,5 hm.%91,5 hm.% toluen (□)20,2 hm.%79,8 hm.%

9 Výsledky – vliv přebytku glykolu důležité pro posun rovnováhy významný parametr z ekonomického hlediska

10 Výsledky – vliv druhu glykolu vznik pěti- nebo šestičlenného cyklu

11 Závěr úspěšná preparace vonných látek nejlepších výsledků bylo dosaženo při podmínkách: poměr acetoacetát : glykol = 1:1,5 0,2 hm.% katalyzátoru na navážku acetoacetátu toluen jako rozpouštědlo sledování vlivů ovlivňujících reakci tak, aby výsledky mohly být použity pro poloprovozní zkoušky Připravená sloučenina Výtěžek Čistota (GC) Frukton74,1 %99,7 % Fraiston70,9 %99,2 %

12 Děkuji za pozornost Za pomoc při vypracování práce děkuji Prof. Ing. Liboru Červenému, DrSc. Ing. Elišce Leitmannové, Ph. D. Ing. Marii Křivské panu Antonínu Marhoulovi


Stáhnout ppt "Ketalizace ethyl-acetoacetátu Petr Jansa vedoucí práce: Prof. Ing. Libor Červený, DrSc. konzultant: Ing. Eliška Leitmannová, Ph. D."

Podobné prezentace


Reklamy Google