Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

STUDIUM CHOVÁNÍ ESTERŮ KYSELINY KŘEMIČITÉ V ZÁSADITÉM PROSTŘEDÍ Petr Kuneš Ústav chemické technologie restaurování památek.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "STUDIUM CHOVÁNÍ ESTERŮ KYSELINY KŘEMIČITÉ V ZÁSADITÉM PROSTŘEDÍ Petr Kuneš Ústav chemické technologie restaurování památek."— Transkript prezentace:

1 STUDIUM CHOVÁNÍ ESTERŮ KYSELINY KŘEMIČITÉ V ZÁSADITÉM PROSTŘEDÍ Petr Kuneš Ústav chemické technologie restaurování památek

2 SOL-GEL proces použití při konsolidaci a hydrofobizaci silikátových materiálů použití při konsolidaci a hydrofobizaci silikátových materiálů kyselá, neutrální a bazická katalýza kyselá, neutrální a bazická katalýza

3 Definice reakčních systémů 10 % (mol) TEOS,10 % (mol) TEOS, molární poměr H 2 O : TEOS = 2; 3; 4; 5,molární poměr H 2 O : TEOS = 2; 3; 4; 5, katalyzátory: amoniak, NaOH, (NH 4 ) 2 CO 3, AcONa, morfolin, TBAH, TEA, DABCO,katalyzátory: amoniak, NaOH, (NH 4 ) 2 CO 3, AcONa, morfolin, TBAH, TEA, DABCO, koncentrace katalyzátoru 0,05; 0,1; 0,3; 0,7; 1 % (mol).koncentrace katalyzátoru 0,05; 0,1; 0,3; 0,7; 1 % (mol). Cíl práce Sledování vlivu druhu a koncentrace katalyzátoru, vlivu koncentrace vody a vlivu pH reakční směsiSledování vlivu druhu a koncentrace katalyzátoru, vlivu koncentrace vody a vlivu pH reakční směsi a)rychlosti reakce, b)konverzi* esteru, c)konverzi esterových vazeb, d)vlastnosti produktu. Hodnocení experimentálních metodHodnocení experimentálních metod

4 Reakční rychlost Měření kalorimetrických křivek,Měření kalorimetrických křivek, 29 Si NMR spektroskopie. 29 Si NMR spektroskopie. Konverze* esteru Příprava vzorků v uzavřeném systému při konstantní teplotě, po 10 dnech produkt sušen při 50°C po dobu 72 hod.Příprava vzorků v uzavřeném systému při konstantní teplotě, po 10 dnech produkt sušen při 50°C po dobu 72 hod. Konverze esterových skupin FTIR spektroskopie produktů reakce,FTIR spektroskopie produktů reakce, 29 Si MAS NMR spektroskopie produktů reakce. 29 Si MAS NMR spektroskopie produktů reakce. Vlastnosti produktů SEM,SEM, adsorpční měření.adsorpční měření.

5 Shrnutí výsledků Produkt – prášek,velikost částic pod 1  m,Produkt – prášek,velikost částic pod 1  m, pravděpodobně shluky menších stavebních jednotek pravděpodobně shluky menších stavebních jednotek (průměr cca 10 nm). (průměr cca 10 nm). S rostoucí silou a koncentrací báze a s rostoucí koncentrací vody se zvětšuje konverze esteru a rychlost této konverze.S rostoucí silou a koncentrací báze a s rostoucí koncentrací vody se zvětšuje konverze esteru a rychlost této konverze. Účinnost katalyzátoru ovlivňuje nejen jeho síla jako báze, ale také chemická struktura (např. TEA, AcONa).Účinnost katalyzátoru ovlivňuje nejen jeho síla jako báze, ale také chemická struktura (např. TEA, AcONa). Druh katalyzátoru může ovlivňovat další fyzikálně-chemické pochody v reakční směsi (např. stabilizace disperzních částic (TBAH), zvýšená pravděpodobnost koalescence (AcONa)).Druh katalyzátoru může ovlivňovat další fyzikálně-chemické pochody v reakční směsi (např. stabilizace disperzních částic (TBAH), zvýšená pravděpodobnost koalescence (AcONa)).

6 Shrnutí výsledků Měrný povrch m 2 /g,Měrný povrch m 2 /g, velikost pórů nm,velikost pórů nm, stupeň konverze esterových skupin v produktu 0,8-0,82.stupeň konverze esterových skupin v produktu 0,8-0,82. S rostoucí koncentrací katalyzátoru vznikají větší částice a klesá průměr a celkový objem pórů,S rostoucí koncentrací katalyzátoru vznikají větší částice a klesá průměr a celkový objem pórů, s rostoucím koncentrací vody roste koncentrace silanolu v produktu, klesá velikost měrného povrchu a roste průměr pórů,s rostoucím koncentrací vody roste koncentrace silanolu v produktu, klesá velikost měrného povrchu a roste průměr pórů, velikost částic je ovlivněna více koncentrací katalyzátoru než koncentrací vody.velikost částic je ovlivněna více koncentrací katalyzátoru než koncentrací vody.

7 Hodnocení experimentálních metod Kalorimetrie – dobrá korelace s reakční rychlostí,Kalorimetrie – dobrá korelace s reakční rychlostí, 29 Si MAS NMR spektroskopie, SEM, adsorpční měření – komplementární informace o struktuře na molekulární až mikroskopické úrovni. 29 Si MAS NMR spektroskopie, SEM, adsorpční měření – komplementární informace o struktuře na molekulární až mikroskopické úrovni. Sledování konverze* esteru – měření zatíženo poměrně velkou chybou (adsorbovaná voda, zbytky katalytického systému),Sledování konverze* esteru – měření zatíženo poměrně velkou chybou (adsorbovaná voda, zbytky katalytického systému), FTIR spektroskopie – překryv absorpčních pásů, pásy je nutné pro kvantitativní výsledky matematicky separovat,FTIR spektroskopie – překryv absorpčních pásů, pásy je nutné pro kvantitativní výsledky matematicky separovat, 29 Si NMR – metoda DEPT velmi omezené možnosti pro baz. kat. syst., 29 Si NMR – metoda DEPT velmi omezené možnosti pro baz. kat. syst., měření pH selektivní elektrodou – dochází ke zkreslení hodnot chemickou interakcí systému se skleněnou membránou elektrody.měření pH selektivní elektrodou – dochází ke zkreslení hodnot chemickou interakcí systému se skleněnou membránou elektrody.

8 Děkuji za pozornost.

9 SEM

10 Teplotní průběh reakce TEOS 10 % (mol), VODA / TEOS (mol) = 2, 3, 5, kat NH3 1 % (mol)

11 Srovnání 29 Si NMR spekroskopie – pevná a kapalná fáze (červeně)


Stáhnout ppt "STUDIUM CHOVÁNÍ ESTERŮ KYSELINY KŘEMIČITÉ V ZÁSADITÉM PROSTŘEDÍ Petr Kuneš Ústav chemické technologie restaurování památek."

Podobné prezentace


Reklamy Google