Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

1. vybraná stanovení 2 AutorMgr. Lenka Doláková RecenzentMgr. Vendula Baarová 3.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "1. vybraná stanovení 2 AutorMgr. Lenka Doláková RecenzentMgr. Vendula Baarová 3."— Transkript prezentace:

1 1

2 vybraná stanovení 2

3 AutorMgr. Lenka Doláková RecenzentMgr. Vendula Baarová 3

4  Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb.  stanoví hygienické limity mikrobiologických, biologických, fyzikálních, chemických a organoleptických ukazatelů jakosti pitné vody, včetně pitné vody balené a teplé vody užitkové 4

5  vzorek odebíráme ◦ do plastové vzorkovnice o objemu 1 l pro chemický rozbor ◦ do skleněné vzorkovnice o objemu 250 ml pro senzorickou analýzu  vodu necháme odtékat 2 – 5 minut před odběrem  vzorkovnice se vzorkem propláchne, naplní až po okraj a uzavře víčkem 5

6  plastové vzorkovnice [1] 6

7 7 [2]  skleněné vzorkovnice

8  voda se nejprve odčerpává  byla-li málo používaná, tak se voda odčerpává 20 minut i déle, až vykazuje stálou teplotu 8

9  je-li u pramene vybudována umělá jímka, odebírá se vzorek pod hladinou přímo do vzorkovnice  má-li pramen odtokovou trubku, vzorek se jímá do nádoby přímo z výtoku 9

10  barva  chuť  pach  zákal  teplota 10

11  Vizuální stanovení: proti bílému pozadí o intenzita: žádná, slabá, světlá, tmavá o odstín se vyjadřuje: žlutý, žlutohnědý, nazelenalý,... 11

12  při 20°C a 60°C Stupně pachu: ◦ 0 - žádný ◦ 1 -velmi slabý ◦ 2 - slabý ◦ 3 - znatelný ◦ 4 -zřetelný ◦ 5 -velmi silný Limit z vyhlášky: ◦ pach přijatelný pro odběratele (MH) 12 Druh pachu: např. zemitý, fekální, hnilobný, travní, plísňový, zatuchlý, rašelinový, po chemikáliích, po rostlinách apod.

13 Hodnotit lze pouze vzorky vody zdravotně a hygienicky nezávadné! Stupeň intenzity chuti: 0 - žádná intenzita 1 - sotva znatelná intenzita na jazyku po vyprázdnění úst 2 - znatelná intenzita bez doznívání po vyprázdnění úst 3 - dobře znatelná intenzita 4 - silná intenzita 5 - extrémní intenzita 13

14 Popisy dalších vjemů: svíravá, kovová, osvěžující, louhovitá, mdlá, železitá, zatuchlá, zemitá, prázdná, mýdlovitá atd. Limit z vyhlášky: chuť přijatelná pro odběratele (MH) 14

15  používáme turbidimetr  vyjadřujeme v jednotkách ZF (NTU) Limit pro pitnou vodu: 5 ZF [3] 15

16  teplota se měří současně s odběrem vzorku  nejvhodnější teplota pro pitnou vodu je 8°C - 12°C voda teplejší než 15°C neosvěžuje voda chladnější než 5°C může poškozovat trávicí trakt 16

17  konduktivita  pH  CHSK (chemická spotřeba kyslíku)  BSK (biochemická spotřeba kyslíku) *  veškeré, rozpuštěné a nerozpuštěné látky *  neutralizační kapacity * * nebudeme stanovovat 17

18  umožňuje bezprostřední odhad koncentrace iontově rozpuštěných látek a celkové mineralizace vody  jednotka µS/cm nebo mS/m (1 µS/cm = 0,1 mS/m)  měříme při 25°C Limit pro pitnou vodu: 125 mS/m (MH) 18

19 Vodivostní sonda soupravy Pasco [4] 19

20 [5] 20

21  měříme pH-metrem nebo sondou pro měření pH  vzorek vytemperujeme na 20°C Limit pro pitnou vodu: 6,5 – 9,5 (MH) 21

22  kalibrace – dvoubodová (pufry 4 a 7) [6] 22

23  multimetr s pH-sondou [7] 23

24  chemická spotřeba kyslíku manganistanem draselným  udává množství kyslíku, které se za přesně definovaných podmínek spotřebuje na oxidaci organických látek ve vodě silným oxidačním činidlem  udává se jako hmotnostní koncentrace kyslíku, která je ekvivalentní spotřebě KMnO 4 na 1 litr vody v mg/l 24

25  důležitý ukazatel organického znečištění vody  používá se u pitných a povrchových vod  odpadní vody: CHSK Cr (dichromanem draselným – T+) Limit u pitné vody: 3 mg/l 25

26 Princip:  organické látky se oxidují manganistanem draselným v prostředí zř. H 2 SO 4 při desetiminutovém varu  oxidace probíhá v přebytku odměrného roztoku KMnO 4 a jeho úbytek se zjistí po skončení oxidace přídavkem známého množství (COOH) 2, která se zpětně titruje odměrným roztokem KMnO 4 26

27  anorganický dusík ◦ dusičnany ◦ dusitany ◦ amoniakální dusík  organický dusík ◦ u pitných vod nestanovujeme 27

28  větší výskyt dusičnanů ◦ starší znečištění organického původu ◦ zvýšené hnojení půdy ◦ v povrchových vodách zvyšují eutrofizaci  nebezpečí pro člověka ◦ redukce v zažívacím traktu na dusitany ◦ methemoglobinemie (kojenci) ◦ přeměna na karcinogenní nitrosaminy ◦ kojenci – riziko udušení Limit v pitné vodě: 50 mg/l, kojenci 15 mg/l (NMH) 28

29 Princip stanovení:  nitrace kyseliny salicylové dusičnany v prostředí H 2 SO 4 nebo kyseliny trichloroctové  vzniklé žluté roztoky měříme fotometricky při vlnové délce 415 nm [8] 29

30 [9] 30

31 [10] 31

32  ve vodách mohou vzniknout redukcí dusičnanů nebo oxidací amonných iontů  jsou indikátorem fekálního znečištění  mohou způsobit methemoglobinaemii  v žaludku se mohou přeměnit na karcinogenní N-nitrosaminy Limit v pitné vodě: 0,5 mg/l (NMH) 32

33 Princip stanovení:  v kyselém prostředí dusitany reagují s kyselinou sulfanilovou a 1-naftylaminem za vzniku intenzivně červeného azobarviva  intenzita zbarvení je přímo úměrná celkovému obsahu dusitanů ve vzorku vody  měříme fotometricky při vlnové délce 520 nm 33

34 [11] 34

35 [12] 35

36  je indikátorem znečištění živočišnými odpady  vyskytuje se ve všech druzích vod  poměr NH 4 + a NH 3 je závislý na pH, při pH < 7 se vyskytuje pouze jako iont NH 4 +  patří mezi parametry, podle nichž se člení povrchové vody do tříd čistoty Limit pro pitnou vodu: 0,5 mg/l NH 4 + (MH) 36

37 Princip stanovení:  reakce amoniaku a hydroxidů alkalických kovů s Nesslerovým činidlem (tetrajodidortuťnatanem sodným)  vznikají žlutohnědé koloidní roztoky, jejichž barevnou intenzitu stanovujeme spektrofotometricky při 425 nm 37

38 [13] 38

39 [14] 39

40 [15] 40

41 [16] [17] 41

42  železo se vyskytuje ve vodách v oxidačním stupni II nebo III  ovlivňuje negativně organoleptické vlastnosti vody (barvu, chuť a zákal)  i malé koncentrace Fe II ve vodě mohou být příčinou nadměrného rozvoje železitých bakterií, jež pak ucpávají potrubí a při jejichž odumírání voda zapáchá 42

43 Princip:  Fe II v přítomnosti nadbytku 1,10- fenanthrolinu tvoří červenooranžový komplex  intenzita vybarvení je závislá na koncentraci Fe II do 5 mg/l  měříme fotometricky při vlnové délce 510 nm Limit pro pitnou vodu: 0,20 mg/l Fe (MH) 43

44 [18] 44

45 [19] 45

46 Anorganické formy výskytu chloru ve vodách: ◦ chloridy ◦ elementární chlor ◦ chlornany ◦ kyselina chlorná ◦ chloraminy  stanovení Cl 2 je vhodné provést na místě odběru  při přepravě – vzorek ve tmě, chladu a se zabezpečením vzorku proti míchání 46

47  chlor přítomný jako kyselina chlorná, chlornanový iont nebo rozpuštěný elementární chlor Stanovení: ◦ spektrofotometricky po reakci s N,N-diethyl-1,4- fenylendiaminem ◦ červené zbarvení ◦ měření při vlnové délce 510 nm Limit v pitné vodě: 0,30 mg/l (MH) 47

48  celkový aktivní chlor – všechny formy chloru, které oxidují jodidy v kyselém prostředí na jod ◦ volný chlor (molekulární chlor, chlornany, ClO 2 ) ◦ vázaný chlor (chloraminy) Stanovení: ◦ při stanovení volného chloru fotometricky v přítomnosti nadbytku jodidových iontů v časovém limitu 2 minuty 48

49 [20] 49

50 [21] 50

51  nejběžnější forma výskytu sloučenin chloru ve vodách  zvýšený obsah v pitné vodě negativně ovlivňuje chuť vody Limit v pitné vodě: 100 mg/l 51

52  argentometrickou titrací podle Mohra Princip: ◦ chloridy se titrují odměrným roztokem AgNO 3 za vzniku málo rozpustného AgCl: Ag + + Cl - → AgCl ↓ ◦ indikátor – chroman draselný ◦ konec titrace – vznik červenohnědé sraženiny chromanu stříbrného: 2 Ag + + CrO 4 2- → Ag 2 CrO 4 ↓ 52

53 [22] 53

54 [23] 54

55  je způsobena hlavně ve vodě rozpuštěnými vápenatými a hořečnatými solemi (hydrogenuhličitany, sírany a chloridy)  přechodná tvrdost vody ◦ způsobena hydrogenuhličitany ◦ odstraní se varem  trvalá tvrdost vody ◦ způsobena sírany a chloridy ◦ odstraní se přídavkem např. sody  celková tvrdost vody ◦ součet obou tvrdostí 55

56 Ca(HCO 3 ) 2 → CaCO 3 + H 2 O + CO 2 Mg(HCO 3 ) 2 → MgCO 3 + H 2 O + CO 2 CaCO 3 a MgCO 3 jsou ve vodě nerozpustné a vylučují se jako tzv. vodní kámen (vodovodní baterie, topná tělesa apod.) 56

57 CaSO 4 + Na 2 CO 3 → CaCO 3 + Na 2 SO 4 MgSO 4 + Na 2 CO 3 → MgCO 3 + Na 2 SO 4 57

58  komplexometrická titrace Chelatonem 3 (EDTA – dihydrát disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové)  indikátor – eriochromová čerň T (v prostředí amoniakálního pufru pH 10)  konec titrace: barevný přechod z vínově červené barvy na modrou Limit pro pitnou vodu: 2,0 – 3,5 mmol/l (DH) 58

59 VodaTvrdost vody (mmol/l) měkká0 – 1,25 středně tvrdá1,25 – 3,75 tvrdá2,50 – 3,75 velmi tvrdá3,75 a více 59

60 [24] 60

61 [25] 61

62 1. navážíme vypočtené množství rozpuštěné látky (m - v gramech) c – molární koncentrace v mol/l M- molární hmotnost v g/mol V – objem roztoku v l 2. navážku rozpustíme v přiměřeném množství destilované vody v kádince 3. přelijeme roztok do odměrné baňky daného objemu, doplníme destilovanou vodou po rysku a promícháme m = c. M. V 62

63 HORÁKOVÁ, Marta. Analytika vody. 2. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT Praha, ISBN KALIČINSKÁ, Jitka. Monitorování životního prostředí. 1. vyd. Ostrava: Pavel Klouda, 2006, 88 s. ISBN ŠRÁMEK, Vratislav a Ludvík KOSINA. Analytická chemie. 1. vyd. Olomouc: FIN, 1996, 120 s. ISBN Příloha č. 1 k vyhlášce č. 252/2004 Sb. [1][online]. [cit ]. Dostupné z: pe-hdhttp://www.bdl-cee.com/lahev-hranata-reagencni-uzkohrdla- pe-hd [2] archiv autora [3][online]. [cit ]. Dostupné z: [4] - [25] archiv autora 63


Stáhnout ppt "1. vybraná stanovení 2 AutorMgr. Lenka Doláková RecenzentMgr. Vendula Baarová 3."

Podobné prezentace


Reklamy Google