Radiační chemie – Katalyzátory Klára Opatrná Jakub Hofrichter

Cíle Cíl I: připravit řadu směsných oxidových katalyzátorů NiO-TiO 2 s proměnlivým zastoupením obou složek Cíl II: chemická analýza připravených katalyzátorů Cíl III: Studium katalytických vlastností připravené řady a ovlivnění těchto vlastností fyzikálně chemickými metodami

Příprava katalyzátorů Cíl I: připravit řadu směsných oxidových katalyzátorů NiO-TiO 2 s proměnlivým zastoupením obou složek  Výchozí látky: tetra-n-butyl-orthotitanát dusičnan nikelnatý Kyselina dusičná Hydroxid draselný

Příprava katalyzátorů  Postup přípravy: 1.Převedeme tetra-n-butyl-orthotitanát na dusičnan 2.V určitém poměru smícháme Ti(NO 3 ) 4 a Ni(NO 3 ) 2 3.Rozpustíme je v HNO 3 4.Vznikne Ti 4+ + Ni 2+ + NO H 2 O v kyselém roztoku

Příprava katalyzátorů  Postup přípravy: 5.Srážíme pomocí KOH 6.Vytvoří se smíšené krystalky Ti(OH) 4 + Ni(OH) 2 7.Přefiltrujeme – zbavíme se části H 2 O 8.Kalcinace v peci (teplota v peci 450°C) → vznikne NiO + TiO 2 9.Vzniklou hmotu rozemeleme v mlýnku

Příprava katalyzátorů - titrace Výpočet množství HNO 3, Ti(NO 3 ) 4 a Ni(NO 3 ) 2 v roztoku Pomocí měření pH v průběhu přidávání KOH

Analýza katalyzátorů Cíl II: chemická analýza připravených katalyzátorů Přesné stanovení složení vzorků Stanovení nadstechiometrického kyslíku Stanovení velikosti měrných povrchů RTG strukturální analýza

Nadstechiometrický kyslík Stanovení jodometrickou titrací  Potřebné chemikálie: 0,4% vodný roztok škrobu 0,01M thiosiřičitan sodný 0,01M kyselina chlorovodíková 2M kyselina sírová Pevný jodid draselný

RTG strukturální analýza Využití interference odražených paprsků rentgenového záření od krystalických rovin Umožňuje určit mřížkovou konstantu Braggova podmínka: 2dsin ν = nλ Poznáme složení polykrystalických látek

Difraktogram

Katalytická aktivita Cíl III: Studium katalytických vlastností připravené řady a ovlivnění těchto vlastností fyzikálně chemickými metodami Měření rychlosti katalytického rozkladu peroxidu vodíku Výpočty rychlostních konstant, zdánlivé aktivační energie Vliv ionizujícího záření, tepelného opracování, chemické impregnace a termického rozkladu na katalytickou aktivitu

Rozklad peroxidu vodíku Rozklad: 2H 2 O 2 → 2H 2 O + O 2

Rozklad peroxidu vodíku