Michal Komárek michal.komarek@tul.cz Samoorganizace Taylorových kuželů na volné hladině kapaliny, při elektrostatickém zvlákňování polymerních tavenin Michal Komárek michal.komarek@tul.cz

Elektrostatické zvlákňování polymerních tavenin Vývoj průmyslových zvlákňovacích přístrojů Nutnost predikce a řízení výkonu zvlákňování Snaha umožnit zpracovávání co nejširšího portfolia polymerů Nutnost predikce a řízení kvality elektrostaticky zvlákňovaných materiálů (řízení střední hodnoty a distribuce průměrů vláken, kontrola vzniku defektů)

Teoretický popis , Analýza disperzního zákona (L.D. Landau, L.A. Melnikovski) Lukas D., Sarkar A., Pokorny P.: Self-organization of jets in electrospinning from free liquid surface: A generalized approach, J. Appl. Phys. 103, 084309 (2008); DOI:10.1063/1.2907967

Materiály Polypropylen Polykaprolacton Kationické aditivum (PAL) Isotactický metalocení Basel Metocene HM(MFR 2000) Isotactický Moplen HP561S (MFR 40) Polykaprolacton Aldrich (Mn 10,000) Kationické aditivum (PAL) (Dodecyltrimethylamonium bromid (DTAB b.t. 246°C))

Obrázek 1: Znázornění měření povrchového napětí polymerních tavenin. Měřící techniky Povrchové napětí - modifikovaná Wilhelmyho metoda Obrázek 1: Znázornění měření povrchového napětí polymerních tavenin. Malá chyba měření za vysokých teplot, díky relativně nízkému koeficientu tepelné roztažnosti skleněného vlákna Malá chyba měření způsobená vztlakovou silou (malý objem měřícího elementu Povrchové napětí taveniny PP bylo stanoveno 22.1±0.3 mN/m při 230°C, tavenina PCL při teplotě 180°C vykazovala povrchové napětí 34.2±0.4mN/m.

Měřící techniky Reologie Komplikovaný vliv na elektrostatické zvlákňování Umožňuje charakterizovat polymer: MWD /Struktura polymeru (větvení) viskoelasticita dielektrické vlastnosti Obrázek 2: Rotační/vibrační reometr pro charakterizaci tokových vlastností kapalin. Obrázek 3: Závislost viskozity na smykové rychlosti pro PCL při180°C a PP při230°C . Newtonské chování u polymerních tavenin Relativně nízká molekulová hmotnost, nízký koeficient zapletení, Úzká MWD, relativně nízká elasticita taveniny

Měřící techniky Intenzita nehomogeního electrostatického pole FEM ANSYS 10.0,COMSOL Mutliphysics 3.5 Obrázek 4: 2D model rozložení intenzity elektrostatického pole ve zvlákňovacím zařízení Obrázek 5: 3D model rozložení intenzity elektrostatického pole ve zvlákňovacím zařízení

Obrázek 6: 2D model rozložení intenzity elektrostatického pole v diskontinuálním zvlákňovacím zařízení

Měřící techniky Dielectrické vlastnosti polymerních tavenin Dielectric cell Gemini HR nano

Zvlákňovací sestavy Kontrolované parametry: Obrázek 7: Laboratorní model pro diskontinuální zvlákňování 1 – Kolektor 2 – Emisní elektroda 3 – Topná patrona 4 – Ohřev okol. plynu 5 - Ventilátor 6 – Teplotní regulace emisní elektrody 7 – Teplotní regulace plynného média Obrázek 8: Laboratorní model pro kontinuální zvlákňování Kontrolované parametry: Teplota polymeru (emisní elektrody) Teplota okolního plynu Dloužící vzdálenost Elektrické napětí Rychlost posuvu podkladové textilie (kontinuální p.)

Experimentální stanovení Kritické napětí Vc Vlnová délka λ a) b) c) d) Obrázek 9: Znázornění různých módů elektrostatického zvlákňování PP 2,1 kV/cm, b) PP 2,91 kV/cm, c) jedna tryska PCL při Ec =2,18 kV/cm, d) Vícenásobné trysky PCL při 2,47 kV/cm.

Porovnání teoretických a experimentálních výsledků Teoretické výpočty poskytují hodnoty pro PP Ec =1,66. 106 Vm-1, λc =2,54.10-2m a T= 0,21, experimentální pozorování Ec = 1,69.106 Vm-1 λc =1,57.10-2m. Hodnotu relaxačního času se nepodařilo uspokojivě experimentálně stanovit. PCL poskytuje teoretický výpočet hodnoty Ec =1,93. 106 Vm-1, λc =3,31.10-2 m. Experimentální hodnoty byly stanoveny jako Ec =1,79. 106 Vm-1, λc =3,14.10-2 m Obrázek 10 : SEM a distribuce průměrů vláken PCL

Aditivace polypropylenu SDL Atlas F255 –Laboratorní misící extruder Regulovaná: teplota smyková rychlost objemový výtlak PP/DTAB (1-3%) Obrázek 11: SEM elektrostatický zvlákněného PP aditivovaným (DTAB). (DTAB koncentace 1, 2 and 3% hm., respektive, zleva) Optimální koncentrace byla stanovena vzhledem k průměrné tloušťce vláken, další zvyšování koncentrace aditiva vedlo k tvorbě defektů.

Shrnutí Polární (PCL) i ne-polární (PP) polymery lze elektrostaticky zvláknit a vytvořit plošnou netkanou textilii. Kritická intenzita Ec je pro oba typy polymerů závislá na povrchovém napětí taveniny. Zvyšování intenzity nad hodnotu kritickou vede k snižování vlnové délky. Střední průměr vláken a tvorba defektů může být ovlivněna pomocí speciálních aditiv.