Metody analytické chemie a) chemické - využívají reakcí s postřehnutelnými změnami - změna barvy, tvorba nebo rozpuštění sraženiny... b) fyzikální - využívají změn fyzikálních vlastností - index lomu, elektrická vodivost .... c) fyzikálně - chemické - kombinace předcházejících Podle množství analyzovaného vzorku rozeznáváme: druh analýzy množství analyzované látky v g makroanalýza nad 0,1 semimikroanalýza 0,01-0,1 mikroanalýza 0,001-0,01 ultramikroanalýza pod 0,001

Kvalitativní analytická chemie - zabývá se důkazem. Používá metody: Analýza na suché cestě - zkoumá vzhled látky, její zabarvení, homogenitu, tvrdost, tvar krystalů, rozpustnost a další fyzikální vlastnosti. Metody rozboru suchou cestou jsou mimo jiné: 1. Orientační zkoušky: vzhled vzorku: barva, zápach, chování na vzduchu 2. plamenná zkouška: využívá schopnosti některých prvků zabarvit nesvítivý plamen. Popis metody:platinový drátek ( lze nahradit jiným kovem ) zvlhčíme ve zředěné HCl, vyžíháme a naneseme vzorek analyzované látky. Drátek vložíme do spodní části oxidačního plamene a sledujeme zabarvení.

3. perličková zkouška: Využívá schopnosti látek reagovat za zvýšení teploty s kovy za vzniku barevných sloučenin. Tato schopnost se využívá při výrobě barevných skel. Boraxová perlička ( borax - Na2B4O7 . 10H2O ) - na očko vyžíhaného platinového drátku zachytíme borax a roztavíme jej v nesvítivé části plamene. Vyžíhání provádíme tak dlouho, dokud se nevytvoří bezbarvá průhledná kulička. Na ni zachytíme nepatrné množství zkoumané látky a nejprve zahříváme v oxidačním, pak v redukčním plameni.

4. Barva roztoků Fe2+ - zelená Fe3+ - rezavě hnědá Cu2+ - modrá Ni2+ - zelená Mn2+ - světle růžová Mn7+ - fialová Co2+ - růžová až červená Cr3+ - fialová Cr6+ - žlutá (Cr2O7)2- - oranžová

Analytická chemie Kvalitativní analýza Podstata - důkaz přítomnosti složky ve vzorku. Provedení Vzorek určený k analýze se rozpustí ve vhodném rozpouštědle. Provedení srážecích reakcí. Na základě vzniku charakteristicky zbarvených sraženin a jejich případné rozpustnosti v nadbytku srážecího činidla či jiného rozpouštědla se dokáže přítomnost složky ve vzorku. Zápis chemické reakce Vyčíslená chemická rovnice , vyznačení sraženiny šipkou ↓ Úplný iontový zápis Částečný iontový zápis

Dělení kationtů do analytických tříd I. Analytická třída ionty olovnaté, rtuťné, stříbrné, thalné Sráží se sulfanem v kyselém prostředí sulfidy nerozpustné v polysulfidu amonném (NH4)2Sx vytvářejí ve vodě nerozpustné chloridy Skupinové činidlo - HCl II a. Analytická třída ionty rtuťnaté, bismutité, měďnaté, kademnaté Sráží se sulfanem v kyselém prostředí sulfidy nerozpustné v polysulfidu amonném (NH4)2Sx vytvářejí ve vodě rozpustné sulfidy Skupinové činidlo – H2S II b. Analytická třída ionty arsenité, arseničné, antimonité, antimoničné, cínaté, ciničité Se sulfanem tvoří sraženinu rozpustnou v (NH4)2Sx za tvorby komplexů. Skupinové činidlo – H2S

III. Analytická třída ionty železnaté, železité, nikelnaté, manganaté, chromité, hlinité, zinečnaté, kobaltnaté Nesrážejí se HCl ani H2S v kyselém prostředí srážejí se za přítomnosti NH4Cl sulfidem amonným popřípadě sulfanem v zásaditém prostředí jako: sulfidy - Fe,Ni, ‚Co, Zn, Mn hydroxidy - Al, Cr Skupinové činidlo – (NH4)2S IV. Analytická třída ionty barnaté, strontnaté, vápenaté Srážejí se v přítomnosti NH4Cl uhličitanem amonným jako uhličitany Skupinové činidlo – (NH4)2CO3 V. Analytická třída ionty hořečnaté, sodné, draselné, amonné Skupinové činidlo není

Dělení I. třídy kationtů PbCl2 + zřeď. H2SO4 → PbSO4 ↓ bílá PbCl2 + roztok K2CrO4 → PbCrO4↓ žlutá černá sraženina PbCl2 + roztok KI → PbI2 ↓ žlutá [Ag(NH3)2]Cl + HNO3 až do kyselé reakce → → bílá sraženina AgCl, na světle tmavne Teplem mizí na roztok, po ochlazení vzniká zlatý déšť – krystalky PbI2 Hg2Cl2 + 2 NH3 → [HgNH2]Cl + Hg + NH4Cl Pozn.: bílý Hg2Cl2 - kalomel - po přídavku amoniaku zčerná : Název kalomel (krásná čerň) pro Hg2Cl2 odvozen z intenzivně černého zbarvení směsi bezbarvého chloridu amidortuťnatého a jemně rozptýlené kovové rtuti

Analýza kationtů Máme-li ve vzorku neznámé kationty, můžeme využít sulfanový způsob dělení, podle kterého můžeme kationty na základě reakcí s tzv. skupinovými činidly rozdělit do pěti tříd. Tento postup je založen na postupném oddělování skupin iontů z jejich směsí. Kationty se dále navzájem dělí uvnitř tříd popř. se dokazují selektivními nebo specifickými činidly. Sulfanový způsob rozdělení kationtů

Procvičování Do kolika tříd dělíme kationty podle sulfanového dělícího postupu? Dělíme do pěti tříd. Jaké skupinové činidlo sráží kationty I. třídy? Kyselina chlorovodíková (HCl). Do které analytické třídy patří následující kationty: Ag+, Hg22+, Pb2+ Která třída kationtů se nesráží s žádným činidlem sulfanového postupu? V. třída kationtů.

Procvičování Vyberte správné tvrzení: Lithium barví plamen červeně. Plamenné zkoušky se nejlépe provádí na špejli. Měď vytváří žlutý plamen. Podle zbarvení plamene můžeme hlavně rozlišit alkalické kovy a kovy alkalických zemin. Mangan i bor zbarvují plamen zeleně. Pro plamenné zkoušky se nejlépe hodí sulfidy příslušných kovů.

Přiřaďte správně: Sodík Baryum Lithium Měď