GYMNÁZIUM, VLAŠIM, TYLOVA 271 Autor Mgr. Mgr. Anna Doubková Číslo materiálu 5_2_CH_09 Datum vytvoření 20.2.2013 Druh učebního materiálu prezentace Ročník 2.r. VG, sem.Ch Anotace Přehled o rozdělení analytické chemie Klíčová slova Laboratorní pomůcky a metody Vzdělávací oblast chemie Očekávaný výstup Ujasnění pomůcek, názvů a oborů analyt. chemie Zdroje a citace AUTOR NEUVEDEN. wikipedia.cz [online]. [cit. 20.4.2013]. Dostupný na WWW:http://cs.wikipedia.org/wiki/Metody_kvalitativn%C3%AD_anal%C3%BDzy

Analytická chemie Rozdělení analytické chemie: kvalitativní a kvantitativní instrumentální a klasická anorganická a organická

Pomůcky laboratorní praxe laboratorní sklo Varné sklo: zkumavka, odsávací zkumavka, kádinka, Ehrlenmeyerova (kónická, kuželová) baňka, varná baňka (s plochým dnem, s kulatým dnem), frakční baňka, titrační baňka, U trubice, chladič Liebigův, chladič Allihnův (kuličkový), chladič spirálový, alonž Chemicko-technické sklo: odsávací baňka, reagenční (zásobní) láhev, prachovnice, promývačka, exsikátor, krystalizační miska, Petriho misky, pneumatická vana, filtrační nálevka, násypka, frita, dělící nálevka, skleněná tyčinka, skleněné trubičky, váženka, skleněná lodička, hodinové sklo Odměrné sklo: odměrný válec, nedělená pipeta, dělená pipeta, byreta, odměrná baňka, pyknometr

Laboratorní pomůcky z kovu: stojan, trojnožka, varný kruh, filtrační kruh, křížová svorka, chladičový držák, obyčejný držák, žíhací miska, spalovací lžíce, špachtle, korkovrt, chemické kleště, triangl (trojhran), držák na zkumavky, tlačka, platinový žíhací kelímek Laboratorní pomůcky z porcelánu: Büchnerova nálevka, třecí miska s tloučkem, odpařovací miska, žíhací kelímek s víčkem Laboratorní pomůcky z plastu a pryže: střička, PE prachovnice, chemická lžička, pryžové zátky, pryžové hadice (spojky), kapátko

Technická zařízení: lihový kahan, plynový kahan, topné hnízdo, magnetické míchadlo, vodní lázeň, vodní vývěva, odstředivka, digestoř, sušicí pec, šamotová žíhací pec Váhy: předvážky, laboratorní (lékárnické) váhy, analytické váhy

označení a symboly na chemikáliích http://eap.cz/download/R-vety-priloha-c6-vyhl-402_2011.pdf - seznam R a S vět http://www.vscht.cz/met/stranky/vyuka/labcv/labor/koroze_rvety/teorie.htm - výstražné symboly

                                     500ml erlenka Erlenmeyerova baňka (lidově erlenka) Bϋchnerova nálevka byreta

kvalitativní analýza kationtů Klasická chemická analýza používá k dělení kationtů důkladně propracovaný sirovodíkový způsob, vypracovaný již roku 1841 Freseniem a založený na reakcích kationtů se sirovodíkem v kyselém či amoniakálním prostředí. Dílčí metody zastupuje například Tananajevův způsob dělení kovů na ušlechtilé a neušlechtilé působením kovového zinku a kyseliny chlorovodíkové. Metoda podle Charlotta využívá reakcí kationtů s organickými činidly. Pomocí úsporného způsobu dělení kationtů na základě reakcí se skupinovými činidly, který zavedl profesor Okáč, je možno katioty rozdělit do pěti analytických tříd: I. třída obsahuje kationty, které se srážejí zředěnou kyselinou chlorovodíkovou jako chloridy; (chlorid stříbrný, dichlorid dirtuťný, chlorid olovnatý, chlorid thalný) II. třída se oddělí z filtrátu po I. třídě srážením sirovodíkem z kyselého prostředí; vznikají sulfidy; II. třída se dále podle rozpustnosti sraženin v polysulfidu amonném rozděluje na podskupiny II. A a II. B; sraženiny iontů II. A podskupiny se v polysulfidu amonném nerozpouštějí; (II. A – sulfid měďnatý, sulfid olovnatý, sulfid rtuťnatý, sulfid kademnatý, sulfid bismutitý, sulfid paladnatý, sulfid rhoditý, sulfid ruthenitý; II. B – sulfid arsenitý, sulfid arseničný, sulfid antimonitý, sulfid antimoničný, sulfid cínatý, sulfid ciničitý, sulfid osmičitý, sulfid iriditý, sulfid platičitý, sulfid molybdeničitý, sulfid wolframičitý)

III. třída obsahuje kationty, které se srážejí z amoniakálního prostředí sulfidem amonným; vznikne sraženina sulfidů a hydroxidů (sulfid nikelnatý, sulfid kobaltnatý, sulfid manganatý, sulfid zinečnatý, sulfid železnatý, sulfid železitý, hydroxid hlinitý, hydroxid chromitý, sulfid galitý, sulfid inditý, sulfid uranylu, sulfid vanadylu, hydroxid berylnatý, hydroxid titaničitý, hydroxid thoričitý, hydroxid lanthanitý, hydroxid ceritý, hydroxid skanditý) IV. třída se sráží ve filtrátu po III. třídě uhličitanem amonným za přítomnosti chloridu amonného jako nerozpustné uhličitany; (uhličitan vápenatý, uhličitan strontnatý, uhličitan barnatý) V. třída obsahuje kationty, které se nesrážejí žádným z uvedených skupinových činidel a dokazují se následně vedle sebe selektivními reakcemi; (kationt hořečnatý, sodný, draselný, amonný, lithný, rubidný, cesný)

Schéma rozdělení kationtů na třídy podle sulfanové zkoušky

kvalitativní analýza aniontů Kromě dělení a důkazu kationtů je třeba dokázat i elektronegativní složky, anionty. Podle srážecích reakcí dělíme anionty do tří analytických tříd: I. třída obsahuje anionty, které tvoří s barnatými ionty ve vodě nerozpustné soli; stříbrné soli se buď ve vodě nebo zředěné kyselině dusičné rozpouštějí; podle rozpustnosti barnatých solí v kyselinách můžeme rozlišit tři podskupiny I. třídy aniontů: a) anionty síranové, hexafluorokřemičitanové a jodičnanové, jejichž barnaté soli jsou prakticky nerozpustné ve zředěných kyselinách octové nebo chlorovodíkové; b) anionty fluoridové, siřičitanové, thiosíranové, chromanové, dichromanové a šťavelanové, jejichž barnaté soli jsou nerozpustné ve zředěné octové kyselině, ale rozpustné nebo rozložitelné ve zředěné kyselině chlorovodíkové; c) anionty fosforečnanové, arsenitanové, arseničnanové, boritanové, uhličitanové a křemičitanové, jejichž barnaté soli se rozpouštějí nebo rozkládají v obou zředěných kyselinách;

II. třída obsahuje anionty, jejichž barnaté soli jsou ve vodě rozpustné, avšak stříbrné soli se ve vodě ani ve zředěné kyselině dusičné za studena nerozpouštějí; podle rozpustnosti stříbrných solí v amoniaku můžeme rozlišit tři podskupiny II. třídy aniontů: a) anionty jodidový, hydrogensulfidový, hexakyanoželeznatanový, jejichž stříbrné soli jsou nerozpustné v koncentrovaném amoniaku; b) anionty bromidový, thiokyanatanový, jejichž stříbrné soli jsou nerozpustné ve zředěném amoniaku, ale rozpouštějí se v koncentrovaném; c) anionty chloridový, kyanidový, hexakyanoželezitanový, jejichž stříbrné soli se rozpouštějí již ve zředěném amoniaku; III. třída obsahuje anionty, které nedávají sraženinu s kationty barnatými ani stříbrnými; patří sem anionty dusičnanový, dusitanový, chloristanový, chlorečnanový a manganistanový.

Činidlo/indikátor Složení a příprava Fenolftalein-1 g fenolftaleinu se rozpustí do směsi 70 ml ethanolu a 30 ml destilované vody Lakmus-5 g lakmusu se ve směsi 10 ml ethanolu a 2 ml destilované vody zahřívá 10 min na vodní lázni; smísí se se 70 ml destilované vody a vaří dalších 5 min; po vychladnutí se přikapává zředěná kyselina sírová, dokud modré zbarvení nepřejde do fialova; konzervuje se 2 kapkami fenolu Methylčerveň-0,1 g methylčerveně se rozpustí ve směsi 60 ml ethanolu a 40 ml destilované vody Methyloranž-0,1 g methyloranže se rozpustí ve 100 ml destilované vody Bayerovo činidlo-10 g uhličitanu sodného se rozpustí v 90 ml destilované vody a přidá se pár kapek koncentrovaného roztoku manganistanu draselného Fehlingovo činidlo-vznikne smísením stejných objemů roztoků Fehling I a Fehling II;Fehling I – 6,9 g modré skalice ve 100 ml vodnéhoroztoku; Fehling II – 34 g vínanu draselno-sodného a 10 g hydroxidu sodného ve 100 ml vodného roztoku Fyziologický roztok- 0,9 g chloridu sodného ve 100 ml destilované vody Lucasovo činidlo-1 g chloridu zinečnatého se rozpustí do směsi 14,3 ml destilované vody a 73,3 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové

Nejčastěji používaná činidla Lugolův roztok:0,35 g jodu se rozpustí do 100 ml roztoku v němž je obsažen 1 g jo-didu draselného, zbytek tvoří voda Molischovo činidlo:10 g 1-naftolu se rozpustí ve 114 ml ethanolu Natronové vápno: pevný hydroxid sodný a pevný oxid vápenatý se rozetřou v hmotnostním poměru 1 : 1 Nesslerovo činidlo:10 g jodidu rtuťnatého se rozetře s malým množstvím vody a smísí se s 5 g jodidu draselného a 40 – 60 ml vody; přidá se roztok 20 g hydroxidu sodného ve 40 ml vody a po vychladnutí se objem doplní na100 ml a nechá 3 – 4 dny stát; přefiltruje se a uskladní v tmavé lahvi Nylanderovo činidlo:4 g vinanu sodno-draselného a 10 g hydroxidu sodného se rozpustí v 90 ml destilované vody a za neustálého třepání se přidají 2 g dusičnanu bismutitého Škrobový maz:1 g škrobu se rozmíchá v malém množství vody a vlije do 100 ml vařící destilované vody; za stálého míchání se 1 minutu povaří a pak přefiltruje; Tollensovo činidlo:vznikne smísením stejných objemů roztoků I a II;roztok I – 5 g dusičnanu stříbrného v 95 ml vody;roztok II – 10 g hydroxidu sodného v 90 ml vody;po smísení roztoků přikapáváme 2% roztok amoniaku do rozpuštění bílé sraženiny; směs po ukončení pokusu likvidovat – stáním vzniká třaskavé stříbro, které je silně explozivní l Vápenná voda: za horka nasycený roztok oxidu nebo hydroxidu vápenatého

AUTOR NEUVEDEN. wikipedia. cz [online]. [cit. 20. 4. 2013] AUTOR NEUVEDEN. wikipedia.cz [online]. [cit. 20.4.2013]. Dostupný na WWW:http://cs.wikipedia.org/wiki/Metody_kvalitativn%C3%AD_anal%C3%BDzy