Redoxní rovnováhy a titrace Úvod do instrumentální analytické chemie

Slides:



Advertisements
Podobné prezentace
Redoxní rovnováhy a titrace Úvod do instrumentální analytické chemie
Advertisements

Sedm základních nástrojů řízení jakosti. Kontrolní tabulky Vývojové diagramy Histogramy Diagramy příčin a následků Paretovy diagramy Bodové diagramy Regulační.
Ukazatele kvality Metodika pro tvorbu a testování ukazatelů kvality zdravotních služeb - B.
Odměrná analýza – volumetrie určení množství analytu na základě spotřeby titračního činidla je nutné znát stechiometrické poměry v reakci v bodě ekvivalence.
Kapitola 1: Popisná statistika jednoho souboru2  Matematická statistika je věda, která se zabývá studiem dat vykazujících náhodná kolísání.  Je možno.
Redukce lůžek Existuje prostor pro redukci lůžek akutní péče?
10. SEMINÁŘ INDUKTIVNÍ STATISTIKA 3. HODNOCENÍ ZÁVISLOSTÍ.
Orientační testování příjmu potravin rostlinného původu Z.Zloch, D.Müllerová, D.Matějková, S.Opatrná, M.Feurichová Ústav hygieny LF UK Plzeň I. Interní.
Prvky a směsi Autor: Mgr. M. Vejražková VY_32_INOVACE_05_ Dělící metody Vytvořeno v rámci projektu „EU peníze školám“. OP VK oblast podpory 1.4 s názvem.
Základy zpracování geologických dat Rozdělení pravděpodobnosti R. Čopjaková.
Vytápění Úprava vody. Výukový materiál Číslo projektu: CZ.1.07/1.5.00/ Šablona: III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Číslo materiálu:
Význam diferenciálních rovnic převzato od Doc. Rapanta.
1 Obhajoba diplomové práce Sluneční záření a atmosféra Autor: Tomáš Miléř Vedoucí: Doc. RNDr. Petr Sládek, CSc. Oponent: RNDr. Jan Hollan BRNO 2007Katedra.
Vnitřní předpisy účetní jednotky Porada odboru veřejné správy, dozoru a kontroly Ing. Tomáš Sluka Ministerstvo financí odbor Regulace a metodika účetnictví.
© IHAS 2011 Tento projekt je financovaný z prostředků ESF prostřednictvím Operačního programu Vzdělávání pro konkurenceschopnost a státního rozpočtu ČR.
9. SEMINÁŘ INDUKTIVNÍ STATISTIKA 2. TESTOVÁNÍ STATISTICKÝCH HYPOTÉZ.
Induktivní statistika
STATISTIKA Starší bratr snědl svůj oběd i oběd mladšího bratra. Oba snědli v průměru jeden oběd.
Číslo projektu CZ.1.07/1.5.00/ Číslo materiálu VY_32_INOVACE_04-02
Interpolace funkčních závislostí
„VĚDA JE, DÁVÁ SPRÁVNÉ ÚDAJE, NEKLESEJTE NA MYSLI, ONA VÁM TO VYČÍSLÍ“
Matematika 3 – Statistika Kapitola 4: Diskrétní náhodná veličina
Marketingový výzkum. Marketingový výzkum Organizace marketingového výzkumu Cíl výzkumu Typ výzkumu Příprava výzkumného projektu Sběr dat Analýza výsledků.
Důlní požáry a chemismus výbušniny
Algoritmizace - opakování
„Svět se skládá z atomů“
Zlepšování podmínek pro výuku technických oborů a řemesel Švehlovy střední školy polytechnické Prostějov registrační číslo CZ.1.07/1.1.26/
Analytická chemie KCH/SPANA
Výběrové metody (Výběrová šetření)
Základy zpracování geologických dat testování statistických hypotéz
Mangan.
Základy statistické indukce
Molekulová fyzika 3. prezentace.
C1200 Úvod do studia biochemie 2.1 Biochemická diagnostika
RIZIKO.
2. Základní chemické pojmy Obecná a anorganická chemie
Název: Normy spotřeby času Autor: Ing. Petr Mareš
Základy zpracování geologických dat testování statistických hypotéz
Parametry polohy Modus Medián
SÁRA ŠPAČKOVÁ MARKÉTA KOČÍBOVÁ MARCELA CHROMČÁKOVÁ LUKÁŠ BARTOŠ B3E1
Elektrické měřící přístroje
Digitální učební materiál
BIBS Informatika pro ekonomy přednáška 2
Elektroanalytické metody, elektrody
Potenciometrie, konduktometrie, elektrogravimetrie, coulometrie
Střední hodnoty Udávají střed celé skupiny údajů, kolem kterého všechny hodnoty kolísají (analogie těžiště). Aritmetický průměr - vznikne součtem hodnot.
Jak postupovat při měření?
Výsledky měření ozonu pasivními dosimetry Ogawa
RIZIKO.
Výzkumníci a pomocníci: Brzula O., Čuříková A., Kopecká S., Kutra, D.,
Úvod do praktické fyziky
Fitování Konstrukce křivky (funkce), která co nejlépe odpovídá naměřeným hodnotám. - může podléhat dodatečným podmínkám Lineární vs. nelineární regrese.
Nejistota měření Chyba měření - odchylka naměřené hodnoty od správné hodnoty → Nejistota měření Kombinovaná standartní nejistota: statistické (typ A) -
TŘÍDĚNÍ DAT je základní způsob zpracování dat.
Výpočty ze vzorců Matulová, Plačková.
DIGITÁLNÍ UČEBNÍ MATERIÁL
Běžná pravděpodobnostní rozdělení
Fitování Konstrukce křivky (funkce), která co nejlépe odpovídá naměřeným hodnotám. - může podléhat dodatečným podmínkám Lineární vs. nelineární regrese.
Teorie chyb a vyrovnávací počet 1
Náhodný jev, náhodná proměnná
Nejistota měření Chyba měření - odchylka naměřené hodnoty od správné hodnoty → Nejistota měření Kombinovaná standartní nejistota: statistické (typ A) -
Centrální limitní věta
KŘIVKA DEFORMACE.
Více náhodných veličin
Odměrná analýza.
F1190 Úvod do biofyziky Masarykova Univerzita Podzimní semestr 2017
Seminář o stavebním spoření
Kyslík - Oxygenium PSP IV.A skupina  6 valenčních elektronů
Teorie chyb a vyrovnávací počet 2
Významné chemické veličiny Mgr. Petr Štěpánek
Transkript prezentace:

Redoxní rovnováhy a titrace Úvod do instrumentální analytické chemie

Obsah přednášky Redoxní rovnováhy, potenciál Nernst-Petersova rovnice Využití redoxních rovnováh Příklady redoxních stanovení Úvod do instrumentální ACH, současné vývojové směry Analytická chemometrie, validace analytických metod

Redoxní rovnováhy Oxidace, redukce Oxidační činidlo Redukční činidlo

Redoxní rovnováhy Disproporcionační reakce Vyčíslení rovnice Beketovova řada reaktivity kovů www.zschemie.euweb.cz/redox/redox9.html

Redoxní rovnováhy Nernst-Petersova rovnice 25°C E0 – Standartní redoxní potenciál Ef – Formální redoxní potenciál R – Univerzální plynová konstanta (8,314 J/K.mol) F – Farradayova konstanta (96485 C/mol) 25°C

Analytické využití redoxních rovnováh Kvalitativní ACH Důkaz manganatých iontů Kvantitativní ACH Redoxní titrace (cerometrie, manganometrie…) Potenciometrie

Redoxní titrace Titrační stechiometrie souvisí s počtem vyměněných elektronů  Správné vyčíslení rovnice. Indikace B.E. Potenciometricky Jodometrie – škrobový maz Manganometrie – bez indikátoru Titrační křivky E = f(V)

Redoxní titrace Oxidimetrie Reduktometrie Odm. Činidlo – oxidovadlo Manganometrie (KMnO4) Bromátometrie (KBrO3) Chromátometrie (K2CrO4) Jodometrie (roztok I2) Reduktometrie Odm. Činidlo – redukovadlo Titanometrie (TiCl3) Ferrometrie (roztok Fe2+)

Manganometrie Odm. Roztok: 0,02 – 0,002 M KMnO4 Nestálý – čistota dest. vody, organické látky… Základní látka: šťavelan sodný, kyselina šťavelová Indikace B.E.: Vizuální – bezbarvá  růžová Potenciometricky nšť = 5/2 nmang.

Manganometrie Aplikace Titrace solí: Fe2+, Sn2+, Mn2+ NO2-, H2O2, organické láky ChSKMn Ukazatel kvality vod Množství kyslíku spotřebované na oxidaci org. látek Přesně definové podmínky stanovení – norma Oxidace org. látek nadbytkem KMnO4 v kyselém prostředí za varu Zpětná titrace kyselinou šťavelovou

Jodometrie Odm. roztok: I2 I2 + 2e-  2I- Přímá jodometrie Oxidace látek odm. rozt. I2 Stanovení sulfidů, siřičitanů, thiosíranů, arsenitanů Indikace B.E.: škrobový maz (bezbarvá  modrá)

Jodometrie Nepřímá jodometrie Stanovení látek oxidujících I- na I2 I2 se stanoví titrací thiosíranem Stanovení: Cl-, Br-, formaldehydu, kyseliny askorbové Indikace B.E.: škrobový maz

Úvod do instrumentální ACH Využití fyzikálních a fyzikálně chemických metod (měření fyzikální veličiny) Nepřímé metody Obsah analytu zjišťován nejčastěji z kalibračního grafu

Úvod do instrumentální ACH Výhody: Stanovení velmi malých koncentrací (stopová analýza) Možnost automatizace, robotizace Sériové analýzy Časově úsporné Zápory Nutnost teoretických znalostí fyzikálně-chemických principů Finanční náročnost

Úvod do instrumentální ACH Rozdělení Metody elektroanalytické Metody optické (spektrální) Metody separační Metody radiochemické

Současné vývojové směry v ACH Nové analytické a dělící postupy Analýza složitých směsí Stopová analýza Důraz na instrumentální metody Posun k fyzice (MS) Biologizace, miniaturizace Automatizace Mobilní analytika Rozvoj chemometrie

Analytická chemometrie Statistické metody v ACH Matematické (statistické) zhodnocení analytických výsledků

Analytická chemometrie Cíle Získání maxima relevantních informací Prezentace analytických výsledků Volba (vypracování) optimálního postupu experimentů Zhodnocení analytické metody

Analytická chemometrie Chyby stanovení Podle místa vzniku Chyby přístrojů Chyby z úpravy vzorků Chyby z postupu v laboratoři Podle příčiny vzniku Chyby náhodné Chyby systematické Chyby hrubé

Analytická chemometrie Chyby stanovení Hrubé chyby: chyby v postupu, lidský faktor, nedbalost. Odlehlé výsledky Náhodné chyby: změna teploty v laboratoři, příliš mnoho indikátoru. Způsobují kolísání výsledků. Systematické chyby: vzniklé použitým přístrojem, chemikáliemi. Stále stejná chyba.

Analytická chemometrie Chyby stanovení Chyby výsledků: Absolutní d = xi – μ Relativní e = d/μ . 100 Zákon o sčítání chyb: x = f(x1,x2,….,xn) xi – nezávislé hodnoty xi zatíženo chybou di nebo ei x je zatíženo chybou Praktický význam: hledání podmínek, za nichž má určitý experiment minimální chybu výsledku

Analytická chemometrie Statistické hodnocení výsledků Pravděpodobnost výskytu naměřených hodnot – Gaussova křivka σ  s μ  ẋ http://commons.wikimedia.org/w/index.php?title=File:Standard_deviation_diagram_%28decimal_comma%29.svg&page=1

Analytická chemometrie Statistické hodnocení výsledků Sr = kn . R R = xmax -xmin n>20 Stopová analýza – jiné vztahy

Analytická chemometrie Statistické hodnocení výsledků Mez opakovatelnosti – interval spolehlivosti Odhad intervalu, který představuje rozsah hodnot, ve kterém hledaný odhad střední hodnoty leží s udanou pravděpodobností. Pravděpodobnost udává koeficient spolehlivosti, nejčastěji volíme 95 % (hladina významnosti 0,05). Vyjádření: x ± r [jednotky], kde r = Kn.R Vyloučení odlehlých výsledků: Grubbsův test (T-test, n≥10) Dean-Dixonův test (Q-test, n<10)

Analytická chemometrie Udávání výsledků Výsledky ve formě intervalu spolehlivosti Zaokrouhlování!!!!

Validace analytických metod Validate – potvrdit, ověřit, legalizovat Proces ověření analytické procedury – potvrzení, že procedura nebo její část je vhodná pro získání odpovídajících dat.

Validace analytických metod Parametry hodnocení metod Správnost Přesnost Citlivost Mez detekce Mez stanovitelnosti Selektivnost Robustnost Opakovatelnost Reprodukovatelnost Expeditivnost Cena, bezpečnost

Pro dnešek vše 