LIBS Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Spektrometrie laserem buzeného plazmatu

LIBS Metoda pro chemickou analýzu pevných, kapalných, nebo plynných látek Metoda pro chemickou analýzu pevných, kapalných, nebo plynných látek Využívá spektrální měření elektromagnetického záření mikroplasmatu Využívá spektrální měření elektromagnetického záření mikroplasmatu Vznikla v šedesátých letech 20. století avšak prudce se začala rozvíjet teprve v 90. letech. Vznikla v šedesátých letech 20. století avšak prudce se začala rozvíjet teprve v 90. letech. První vědecká konference v roce 2000 První vědecká konference v roce 2000

LIBS princip LIBS využívá laserový paprsek, který je přes čočku zaostřen na povrch daného vzorku. Průměr svazku v ohnisku může být i velmi malý, s použitím vhodné optiky je velikost kráterů i pod 1 μm. Energie tohoto pulzu zaostřená na malou plošku způsobí „absorbci“ fotonů atomy vzorku. Vzorek se intenzivně ohřívá a vede teplo do materiálu a na povrchu se vytvoří malá vrstvička roztaveného materiálu. Je-li dosaženo stavu, kdy je překročeno skupenské teplo varu pro daný materiál, začne se vzorek vypařovat, vzniklé páry stále pohlcují energii laseru, prudce expandují a dochází ke vzniku plazmatického útvaru. Po skončení laserového pulzu začne plazma chladnout a v emisním spektru se začínají objevovat iontové nebo atomové čáry prvků. Záření se za pomocí optických kabelů může vést do spektrometru, který slouží k detekci emisních čar prvů z požadované části spektra.

LIBS instrumentace Pulzní laser Pulzní laser Spektrometr Spektrometr Detektor Detektor Laserová optika, zařízení pro měření energie, ablační komora, zařízení pro posun vzorku Laserová optika, zařízení pro měření energie, ablační komora, zařízení pro posun vzorku

LIBS lasery Nejčastěji Nd: YAG 1064 nm Nejčastěji Nd: YAG 1064 nm Xenonová výbojka budí pevnolátkový krystal Xenonová výbojka budí pevnolátkový krystal Q-switch Q-switch Jednotlivé pulzy, nepřetržitý chod Jednotlivé pulzy, nepřetržitý chod Délka pulzu 5 ns - 10 ns Délka pulzu 5 ns - 10 ns

LIBS detekce Monochromátor rozloží světlo na barevné složky Monochromátor rozloží světlo na barevné složky Fotonásobič (intenzifikátor) zesílí záření Fotonásobič (intenzifikátor) zesílí záření Detekce:a) sekvenční - jeden kanál v čase Detekce:a) sekvenční - jeden kanál v čase - monochromátor, fotonásobič, osciloskop b) simultánní - spektrální okno nerozlišené v čase - ICCD detektor

LIBS schéma zařízení

LIBS – typy uspořádání Uspořádání s polopropustným zrcadlem Uspořádání s polopropustným zrcadlem Uspořádání s optickými vlákny Uspořádání s optickými vlákny Upořádání pro detekci záření pomocí optického kabelu Upořádání pro detekci záření pomocí optického kabelu

Výsledky

LIBS výhody Měření prováděno v reálném čase Měření prováděno v reálném čase Vzorek může být v jakémkoli stavu Vzorek může být v jakémkoli stavu Možnost konstrukce přenosných zařízení Možnost konstrukce přenosných zařízení Měření ve špatně dostupných a životunebezpečných místech - dálková analýza Měření ve špatně dostupných a životunebezpečných místech - dálková analýza Nedestruktivní Nedestruktivní

Double pulse LIBS Spektrometrie laserem buzeného plazmatu v dvoupulzním režimu

DP LIBS Použití dvou laserů pro excitaci a reexcitaci plazmatu Použití dvou laserů pro excitaci a reexcitaci plazmatu Zvýšení detekčních limitů LIBS až 100x Zvýšení detekčních limitů LIBS až 100x Náročné sestavení časového průběhu Náročné sestavení časového průběhu Používání laserů o různých vlnových délkách Používání laserů o různých vlnových délkách 3 typy uspořádání 3 typy uspořádání

DP LIBS instrumentace Použití dvou laserů Použití dvou laserů UP-266 MACRO – New Wave UP-266 MACRO – New Wave Quantel Brilliant Quantel Brilliant Delay generátor Delay generátor

Zapojení DP LIBS

Výsledky měření

LIBS kapalin Užití metody LIBS pro analýzu kapalných vzorků

LIBS kapalin Analýza kapalin v klidu nebo v toku Analýza kapalin v klidu nebo v toku Možnost „on-line“ analýzy kapalin či tavenin Možnost „on-line“ analýzy kapalin či tavenin Různé typy přístupů (na hladině, pod hladinou, kapka, zmlžený roztok) Různé typy přístupů (na hladině, pod hladinou, kapka, zmlžený roztok) Zatím jen druhotné využití metody LIBS – spíše experimentální Zatím jen druhotné využití metody LIBS – spíše experimentální

Instrumentace LIBS kapalin Laser - Nd:YAG 1064 nm Laser - Nd:YAG 1064 nm Spektrometr Spektrometr Peristaltická pumpa – Gilson Peristaltická pumpa – Gilson Optická soustava Optická soustava Soustava pro vedení vzorku ke snímači Soustava pro vedení vzorku ke snímači

Zapojení LIBS kapalin