Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU."— Transkript prezentace:

1 Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU

2 Motivace Dynamická difrakce v TEM –Kinematická a dynamická difrakce –dvousvazková aproximace v ideálním krystalu –intenzity přímého a difraktovaného svazku –kontrast –anomální absorpce –kvantově mechanické řešení –schrodingerova rovnice v periodickém potenciálu –aproximace volných elektronů –symetrie Blochových fcí –anomální absorpce ve dvousvazkové aproximaci - co je TEM & SEM, FE-SEM, STEM - zdroje el. - W, LaB6, FE - čočky, chyby - interakce el.-vzorek, rozlišení, SE, BSE, r-filtr, ESEM, Gentle Beam, detektory, EDS+SDD, EBSD - TEM BF, ADF, HAADF, Omega-filtr, EELS, HAADF, difrakční mód, přenosová fce, atomové rozlišení SEM FEI Quanta 200 SEM JEOL JSM-7600F TEM Jeol JEM- 2200FS

3 Outline Stručný úvod do elektronové mikroskopie - historie - elektronové zdroje, čočky a jejich vady - interakce elektronu se vzorkem - princip transmisní i skenovací mikroskopie Skenovací mikroskopie podrobněji - SE, BSE, r-filtr - ESEM, Gentle Beam - EDS, SDD - EBSD - Skenovací mikroskopy v NTC

4 Stručný úvod Fotony Viditelné světlo nm Ernst Abbe ( ) Objekty menší než 100µm musíme promítnout na retinu dostatečně velké. K tomu účelu používáme lupy a mikroskopy. Existuje fyzikální limit – Vlnová délka světla užívaného optickými přístroji nedovoluje rozlišit detaily menší než polovina jeho vlnové délky nm pro bílé světlo nm pro UV světlo Abbeho limit (d = laterální rozlišení) - vlnová délka světla n – index lomu  - polovina vstupního úhlu čočky „Seeing is believing“

5 Stručný úvod FotonyElektrony relativistická vlnová délka elektronu Louis Victor Pierre Raymond 7. vévoda de Broglie 1924 – Ph.D. za teorii elektronové vlny Nobelova cena Pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění (platí pro jakoukoli částici) e-e- Hydrothermal worm Povrch CD Ebola Nanočástice 100kV - 1,6 x 10 8 m/s 1  A ~ e - 1 e - na 0,16mm = 1000x vzorek (100nm)

6 1897 – J.J. Thomson oznamuje existenci negativně nabité částice, později nazvané elektron 1924 – L. de Broglie předpokládá, že pohybující se elektron má vlastnosti podobné vlnění 1926 – H. Busch dokazuje fokusaci elektronů cylindrickou magnetickou čočkou – základ elektronové optiky 1931 – E. Ruska se spolupracovníky staví první elektronový mikroskop (Nobelova cena 1986) 1935 – M. Knoll demonstruje možnost konstrukce rastrovacího elektronového mikroskopu, o tři roky později staví M. von Ardenne jeho prototyp 1939 – Siemens představuje první komerční elektronový mikroskop 1965 – Cambridge Instruments staví první komerční skenovací elektronový mikroskop Ernst Ruska: … Knoll and I simply hoped for extremely low dimensions of the electrons. As engineers we did not know yet the thesis of the “material wave“ of the French physicist de Broglie that had been put forward several years earlier (1925). Even physicists only reluctantly accepted this new thesis. When I first heard of it in summer 1931, I was very much disappointed that now even at the electron microscope the resolution should be limited again by a wavelength (of the electron). I was immediately heartened though, when, with the aid of the de Broglie equation I became satisfied that these waves must be around five orders of magnitude shorter in length than light waves. Thus, there was no reason to abandon the aim of electron microscopy surpassing the resolution of light microscopy... THE DEVELOPMENT OF THE ELECTRON MICROSCOPE AND OF THE ELECTRON MICROSCOPY Nobel lecture, December 8, 1986 První TEM se zv x Replika od Ernsta Ruska 1980, Deutsches Museum, Mnichov Ernst Ruska

7 Elektronové zdroje Schottky W LaB 6 FE-W

8 Elektronové čočky - Elektrostatické (větší vady) - Magnetické (menší vady) – levně pouze spojky Korekční čočky Cs korektor B r - radiální složka indukce ↔ B z - axiální složka indukce ↓ - stáčení e - - fokusace e - Lze spojitě měnit ohniskovou vzdálenost

9 Vady elektronových čoček O. Scherzer - Rotačně souměrná pole mají vždy kladný koeficient otvorové (kulové) vady 3. řádu a barevné vady 1. řádu D. Gabor – návrh holografie jako metody korekce otvorové vady Svazek elektronů může být téměř monochromatický, největší změna energie nastává ve vzorku. S  -filtrem se lze chromatické vady zcela zbavit. Cs korektor - funkce ← podostření | přeostření → ← - Cs | Cs + → Barevná vada Cc Otvorová vada Cs Holografický záznam Obraz bodového zdroje Cs korektor

10 Interakce elektronu se vzorkem - Elastický rozptyl - Neelastický rozptyl - Průchod elektronů - Odražení elektronů - Absorpce elektronů - Emise elektronů - Emise el.mag. záření - Emise pozitivně nabitých iontů

11 Hloubka ostrosti  v TEM ~ 5 mrad ~ 0,3° TEM rozlišení 2nm → D ~ 800nm - tloušťka vzorku ~ nm SEM

12 Princip TEM

13 Princip SEM

14 Domácí SEM Ben Krasnow - Do It Yourself Scanning Electron Microscope

15 - SE, BSE, r-filtr - ESEM, Gentle Beam - EDS, SDD - EBSD Skenovací mikroskopie podrobněji

16 Interakce elektronu se vzorkem II RTG emise Odleptání polymetylmetakrylátu Elektronová emise AlSi SE Z → E →

17 Interakce elektronu se vzorkem III BSE – materiálový kontrastSE – povrchová morfologie

18 Everhart-Thornley detector SEM podrobněji

19 r-filtr The energy filter (r-filter) for observation of surface morphology, composition contrast, and mixture of these information.

20 Gentle Beam EDS – redukovaná energie

21 ESEM EDS – téměř plná energie

22 EDS, SDD Si(Li) SDD Silicon Drift Detector CNO

23 EBSD Kikuchiho linie

24 SEM JEOL JSM-7600F Ultravysokorozlišovací Field Emission SEM (Schottky) Rozlišení 1nm při 15kV, 1.5nm při 1kV v G entle B eam m ódu Detektory prvků EDS, WDS Detektor elektronové mikrodifrakce EBSD Zabudovaný energetický filtr (r-filtr) energie snímaných elektronů Nenabíjící mód (Gentle Beam) pro redukci poškození citlivých vzorků a nabíjení nevodivých vzorků. Zvětšení 25 – x Urychlující napětí: 100 V – 30 kV FEI Quanta 200 Termoemisní SEM Quanta 200 od FEI s EDS detektorem (mikrosonda) od firmy EDAX Rozlišení  Vysoké-vakuum nm at 30 kV (SE) nm at 30 kV (BSE) - 10 nm at 3 kV (SE)  Environmentální mód (ESEM) pro nevodivé vzorky bez nutnosti pokovování nm at 30 kV (SE) Urychlovací napětí: 200 V – 30 kV Proud svazkem: do 2 μA – kontinuálně nastavitelný

25 Děkuji za pozornost


Stáhnout ppt "Elektronová mikroskopie (jemný úvod do SEM, TEM) Rostislav Medlín NTC, ZČU."

Podobné prezentace


Reklamy Google