Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích."— Transkript prezentace:

1 Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích

2  Úvod do mikroskopie  Skenovací elektronová mikroskopie  Transmisní elektronová mikroskopie

3  Primární neinvazivní metoda pro výzkum nanomateriálů  Kvantitativní informace ◦ Struktura ◦ Mikrostruktura ◦ Vady a defekty ◦ Distribuce fází ◦ Velikost částic, zrna ◦ Historie zpracování materiálů ◦ Informace pro přípravu nových materiálů

4  Optická mikroskopie  Elektronová mikroskopie ◦ SEM ◦ TEM  Mikroskop atomárních sil (AFM)  Skenovací tunelový mikroskop (STM)  Skenovací sondový mikroskop (SPM)  Chemický silový mikroskop (CFM)

5  Starověký Řím – zvětšovací skla  13. století – první brýle (Itálie)  16. století – první mikroskop ◦ Neověřeno  Galileo Galilei  Bratři Janseniovi  17. století ◦ Anton van Leeuwenhoek  Nizozemí  Jediná kulová čočka  250 – 300x  Bakterie, prvoci, krevní kapiláry ◦ Robert Hook

6  Stagnace ◦ Do 20. století jen drobné inovace  Použití převážně pro biologické aplikace  Další vývoj ◦ Potřeba výzkumu nových materiálů – železo, ocel, litina ◦ Znalost vnitřní struktury

7

8  Světelný (optický) mikroskop  Paralelní zařízení ◦ Zvětšený obraz ◦ Rozeznávání detailů  Přímo pozorovatelný/fotografovatelný obraz  Obraz je zvětšován dvěma sadami spojených čoček ◦ Objektiv ◦ Okulár  Největší zvětšení v obyčejném světle – 1500 x

9  Průběh světla v mikroskopu

10  Zvětšení se mění výměnou objektivu nebo okuláru  Různé metody pozorování ◦ Přímé procházející světlo ◦ Temné pole ◦ Šikmé osvětlení ◦ Fázový kontrast

11  Konstrukce mikroskopu  Objektiv ◦ Suchý ◦ Imerzní (imerzní olej mezi objektivem a preparátem) ◦ Zobrazovací vady  Sférická odchylka  Sinusová vada  Zklenutí obrazu  Deformace (soudkové a polštářkové zkreslení)  Chromatická aberace ◦ Názvy objektivů  Achromáty  Plan-objektivy  Apochromáty

12  Objektivy ◦ Numerická apertura  Číselné měřítko pro schopnost optiky zachycovat informace  Lepší kvalitu má ten objektiv, který má při stejném zvětšení vyšší numerickou aperturu ◦ Rozlišovací schopnost  Závisí na numerické apertuře, kondenzoru a kv a litě osvětlení – vlnová délka  Nejmenší možná vzdálenost dvou od sebe odlišitelných bodů ◦ Korekce zbytkových vad ◦ Jas a kontrast obrazu

13  Okulár ◦ Umožňuje sledovat obraz – promítá do oka zvětšený obraz ◦ Kompenzují zbytkové vady ◦ Projektivy  Ostatní prvky ◦ Tubus ◦ Monookulární/binokulární/trinokulární  Objektiv, okulár i ostatní prvky centrované - optická osa

14

15  Zdroje ◦ Denní světlo ◦ Sluneční světlo ◦ Žárovky  Dnes halogenová  Zrcadlo, irisová clonka, kolektorová čočka ◦ Kondenzor  Promítá svítící plochu do vstupní pupily objektivu

16  Zobrazovací ◦ Umožňují analýzu povrchu i vnitřní struktury  Analytické ◦ Lokální analýzy chemického složení ◦ Fázová identifikace  Podle světla ◦ Na průchod (zdroj-kondenzor-vzorek-objektiv) ◦ Na odraz (objektiv zároveň kondenzorem)  Klasické uspořádání  Převrácené uspořádání (inverted)

17

18  Mnohem větší rozlišovací schopnost ◦ U světelné mikroskopie limitována vlnovou délkou ◦ Elektronová mikroskopie – často < 1 Å  Historie ◦ Mezník 1936 – oficiálně první elektronový mikroskop ◦ 1924 – Louis de Broglie – vlnový charakter částic ◦ 1927 – potvrzeno pro elektron ◦ 1920 – urychlené elektrony se ve vákuu chovají jako světlo  x menší vlnová délka  Šíří se přímočaře

19  Historie ◦ Elektrony jsou ovlivňovány  Elektrickým polem  Magnetickým polem  Stejně jako čočky a zrcadla ◦ 1934 – Ernst Ruska, Max Knoll: TEM4  2 elmag. čočky ◦ 1936 – Ernst Ruska – TEM s lepší rozlišovací schopností než optický mikroskop (1986 Nobelova cena)

20  Historie ◦ 2. polovina 30. let  Max Knoll a Manfred von Ardenne – počátky SEM ◦ 1942 – Vladimir Zworykin – SEM ◦ Další objevy  1960 – detektor sekundárních elektronů  ESEM

21  Základní parametry ◦ Pozorování a zvětšování velmi malých předmětů ◦ Funkčně podobný světelnému mikroskopu ◦ Použití svazku urychlených elektronů ◦ Použití elektromagnetických čoček ◦ Nevýhody  Vysoká pořizovací cena ◦ Výhody  Velmi velké zvětšení (řádově x)  Vysoké rozlišení (0,1 nm)  Velká hloubka ostrosti  Nejen topografie, ale i materiálové složení

22  Vlnová délka elektronů dána jejich rychlostí  Regulace prostřednictvím urychlovacího napětí  Svazek urychlených elektronů ve vakuové trubici  Elektronová tryska ◦ Kovová katoda (W, LaB6), Schottkyho autoemisní tryska (broušený W)  Následuje fokusace

23  Pozorování obrazu ◦ TEM – fluorescenční stínítko  Pozorování okem  Záznam na film, fotografickou desku, CCD ◦ SEM - PC

24  Vodivý vzorek  Interakce ◦ Pružné – zanedbatelná výměna Ek ◦ Nepružné – elektronové excitace (změna Ek) Absorpce

25  Transmisní (prozařovací, TEM) ◦ Svazek elektronů prochází vzorkem ◦ Průchod elektronů najednou ◦ Fluorescentní stínítko ◦ Ultratenké řezy (50 nm)  Skenovací (rastrovací, SEM, REM) ◦ Povrchy „tlustých“ vzorků ◦ Skenování (rastrování) povrchu po řádcích  Rastrovací-transmisní ◦ Kombinace obou předchozích  Environmentální rastrovací ◦ Nižší vakuum

26  Další signály ◦ Sekundární elektrony  Mnohem menší energie než primární svazek  Povrchová topografie ◦ Zpětně odražené elektrony  Vycházejí z větší hloubky  Lokální změny materiálu (závisí na atomové hmotnosti)  Materiálový kontrast ◦ Charakteristické RTG záření  Kvalitativní a kvantitativní charakteristika vzorku

27

28  Často preferovaný pro nanomateriály  Rozlišovací schopnost: 1-2 nm  Urychlovací napětí: 80 – 200 kV  Zvětšení: 50 – x  Výrobci: FEI, JEOL, LEO  Důležitá správná příprava vzorku  Vzorek umisťován na síťky s def. velikostí ok ◦ Disperze ◦ Ultratenké řezy  Vše ve vakuu

29 Proud elektronů ze zdroje  elmag. čočky  vzorek  objektiv  projektiv  zobrazení  Zobrazení: ◦ Stínítko ◦ Film ◦ Fotografická deska ◦ CCD

30

31  HR = high resolution  Maximální rozlišení: 0,047 nm (JEOL R005)  Vhodné podmínky – urychlovací napětí ad.  Sledování jednotlivých atomů  Rozptyl elektronového svazku při interakci s elektronovými obaly atomů  Zobrazování interferujících vln rozptýlených elektronů  Fluorescenční stínítko

32  Skenovací = rastrovací = řádkovací  Rozlišovací schopnost: 1 nm  Zvětšení: x  Analogie se světelným mikroskopem  Obraz tvoří sekundární signál ◦ Odražené elektrony ◦ Sekundární elektrony  Velká hloubka ostrosti  Vznik i dalších signálů: další informace o vzorku

33  Ovlivnění kvality obrazu ◦ Urychlovací napětí ◦ Náklon vzorku (správné umístění) ◦ Nabíjení vzorku ◦ Kvalita pokovení ◦ Pracovní vzdálenost  Správná příprava vzorku ◦ Odstranění vody a těkavých látek ◦ Stabilita v elektronovém záření ◦ Dostatečná vodivost  Vakuové napařování  Silné vakuum, tloušťka vrstvy 20 nm  Vakuové naprašování  Nižší vakuum, vrstva Au/Pd slitiny 2 nm  Chemická fixace na terčík

34  Elektronová mikroanalýza ◦ Chemické složení materiálu ◦ RTG záření ◦ Augerovy elektrony

35

36 Pro dnešek vše 


Stáhnout ppt "Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích."

Podobné prezentace


Reklamy Google