Mikrotvrdost a ultramikrotvrdost pevných látek a tenkých vrstev

1. Úvod 2. Zkoušky tvrdosti 2. 1. Statické zkoušky tvrdosti 3 1. Úvod 2. Zkoušky tvrdosti 2.1. Statické zkoušky tvrdosti 3. Měření mikrotvrdosti 3.1. Mikrotvrdost podle Vickerse 3.2. Mikrotvrdost tenkých vrstev 4. Depth sensing indentation (DSI) 5. Závěr

Úvod Tvrdost charakterizuje odpor tělesa proti pronikání jiného, tvrdšího a nedeformovatelného objektu (indentoru) během lokální interakce. Tvrdost není základní fyzikální veličinou. H = f(e, k,L,P,F,M,m,v)

Tvrdost a ostatní fyzikální vlastnosti pevných látek Superplasticita kovů - Journ of Mat. Sci. Let.5, (1986), 35 - 38 - Acta Met. 36, (1988), 2183 - 2192 Únava kovů - Journ. of. Mat. Sci. Let. 6, (1987), 689 - 691 Mechanické zpevnění kovů - Journ. of Mat. Sci. 12, (1977), 735 - 738 - Met. Trans. A, 6A, (1975), 1101

Zpevnění hranicemi zrn - Journ. of Mat. Sci Zpevnění hranicemi zrn - Journ. of Mat. Sci. 7, (1972), 763 - 770 Luedersova deformace, plastické nestability. - Met. Trans. A, 14A, (1983), 1607 - J. Mater. Res. 15, (2000), 1307 Elastické moduly tenkých vrstev - Thin Solid Films, 342, (1999), 201 - 206 - Thin Solid Films, 341, (1999), 207 - 216 - Journ. of Mat. Sci. Let. 8, (1989), 1350 - 1352

Vznik a šíření trhlin - Thin Solid Films 332, (1988), 180 - 184 Energie adheze tenkých vrstev - Surf. Coat. And Technol. 130, (2000), 74 - 79 Fázové změny v plastech - Jour. Of Mat. Sci. Let. 7, (1988), 165 - 166 - Journ. of Mat. Sci. 23, (1988), 862 - 866.

2. Zkoušky tvrdosti. Vývoj metod již téměř 200 let. Mohsova stupnice tvrdosti Mohs, F.: Grundniss der Mineralogie, Dresden 1822 Brinell, J.A.: J. Iron and Steel Inst., 59, (1900), 243 Meyer, E.: Zeits. D. Vereins Deutsch Ingenieure. 52, (1908), 645. Tabor, D.: The Hardness of Metals, Oxfordpress, 1951.

zkoušky vrypové. } zkoušky statické zkoušky vrypové } zkoušky statické zkoušky vtiskové zkoušky odrazové } zkoušky dynamické zkoušky kyvadlové

2.1. Statické zkoušky tvrdosti. Zkouška vrypem Zkoušky vtiskové: • zkouška podle Brinella průměr vtisku • zkouška podle Ludwika a Kubasova průměr vtisku

• zkouška Vickersova - délka úhlopříčky • zkouška podle Rockwella - • zkouška Vickersova - délka úhlopříčky • zkouška podle Rockwella - hloubka vtisku Tři rozdílné oblasti zkušebního zatížení (podle ČSN EN ISO 6507-1): F > 49,03 N 1,961 N < F < 49,03 N 0,09807 N < F < 1,961 N

• Vickers • Berkovich • Knoop 3. Měření mikrotvrdosti • Vickers • Berkovich • Knoop

Čtyřboký jehlan, a = 136 o , úhlopříčka u Obr.1

Kovy: HV = f(k,v) Kickův zákon podobnosti L = a.u2

ISE efekt Obr.2.

Neplatí-li Kickův zákon —> Meyerův vztah: L = a.un (n  2) Obr.3

3.2. Mikrotvrdost tenkých vrstev 3.2.1. Tlusté vrstvy (d > 10 mm) měkká vrstva na tvrdé podložce Obr.4

Tvrdá vrstva na měkké podložce Obr.5.

3.2.2. Tenké vrstvy (d < 10 mm). Modely pro určení mikrotvrdosti tenkých vrstev a) Model vážených ploch (Jonsson, Hogmark)

(tvrdá tažná vrstva na měkké podložce - Model 1) C = sin222o kde C = 2.sin211o (tvrdá tažná vrstva na měkké podložce - Model 1) C = sin222o (tvrdá křehká vrstva na měkké podložce - Model 2).

Obr.7.

b) Model vážených objemů (Burnett, Rickerby)

Obr.8.

c) Model kavity (Ford).

3. 2. 3. Některé výsledky vlastních měření. Navrátil, V 3.2.3. Některé výsledky vlastních měření. Navrátil, V., Stejskalová, V.: Phys. Stat. Sol. (a), 157, (1996), 339. Navrátil, V., Šikola, T.: Mat. Sci. & Engn. A 234 - 236, (1997), 390. Navrátil, V., Němec, P.: Journ. of Mat. Sci. Let. 13, (1994), 1179. Buršíková,V., Navrátil,V., Zajíčková,L., Janča,J.: Mat. Sci. and Engn. (v tisku).

Obr.9. • Al, ° 1 mm Cu, HV (Cu) = (170 ± 20)

Obr.10. + - čistý Al, x – Al2 O3 (360 nm) HV (Al2 O3) = (750 ± 50)

Obr.11. Diamantupodobné vrstvy na Si (100). HV = (3100 ± 100)

Obr.12. Amorfní a-Si:H vrstva na skle HV = (1200 ± 100)

Obr.13. Tenké vrstvy Mo na Si (001) HV = (1580 ± 50)

4. Depth sensing indentation (DSI) Klasické metody Perspektivní metody (DSI, STM, AFM) Závislost L = f(h) při zatěžování a odtěžování.

Ideálně plastická látka Obr.14.

Ideálně elastická látka Obr.15.

Elasticko – plastická látka. Obr.16.

Fischerskop, Leitz, Schimazu. Přístroje pro měření DSI: Fischerskop, Leitz, Schimazu. Měřené veličiny: H, E , Wpl , Wel , hc , hpl ,, L a další.

Oliver a Pharr:

Giannakopoulos a.j.

Výsledky prvních měření. Obr.17. Čistý Al.

Obr.18. Borosilikátové sklo BK 7

Obr.18. Akryl

5. Závěr. Nástroje k měření fyzikálně - mechanických vlastností tenkých vrstev. Klasické metody měření mikrotvrdosti Měření adheze Měření vnitřního pnutí Měření povrchové energie DSI STM AFM

Plán další odborné činnosti: VA v Brně, Fak. Vojensko-technická druhů vojsk, K203 MU Brno, Přír. fak., kat. fyz. elektroniky - mikrotvrdost a DSI tenkých nitridových a jiných (diamantupodobných) vrstev, - metodologická měření DSI (ověření stávajících modelů, případně vytvoření nových).