RTG fázová analýza
Úvod 1895 - Wilhelm C. Röntgen W. L. Bragg a M. Laue - difrakce RTG záření na krystalické mříži struktura jednoduchých halogenidů Databáze Powder Diffraction Files
Princip rentgenky Vakuová trubice s wolframový drátem Vysoké napětí urychluje elektrony Ty naráží na anodu materiál: měď, železo, kobalt, chrom Vzniká RTG záření
Braggova rovnice Krystalická mřížka Dopad záření na mřížku – difrakce – odraz
Laueho experiment první experiment difrakce RTG na krystalové mřížce polychromatické záření monokrystal detekováno na zpětný odraz na film.
a) Si (111) b) SiO2 (100)
RTG fázová analýza difraktometr Bragg-Brentanově uspořádání monochromatické světlo, polykrystaly podmínky: chromová anoda (vlnová délka 2,291 Å(=10-1nm)) napětí rentgenky: 30 kV proud v rentgence: 24 mA skenovaná oblast 2Θ: 20º až 120º krok skenování Δ2Θ: 0,25º doba setrvání detektoru v jedné poloze: 5 s rotace vzorku v průběhu měření
Výsledek: závislost intenzity difraktovaného záření na difrakčním úhlu θ Přepočítání podle Braggovy rovnice na závislost intenzity difraktovaného záření na mezirovinné vzdálenosti Každá krystalická látka je jednoznačně určena souborem mezirovinných vzdáleností ve své krystalové struktuře. Lze užít k její identifikaci. Porovnání s databází PDF. Výsledek: hexagonální SiO2.
Závislost intenzity difraktovaného záření na mezirovinné vzdálenosti
Karta SiO2 z databáze PDF
Závěr Seznámili jsme se principem RTG difrakce a jejím využitím v základním i aplikovaném výzkumu. Pomocí RTG fázové analýzy jsme určili neznámý prášek jako hexagonální SiO2. Rádi bychom poděkovali našemu garantovi Petru Sedlákovi a organizátorům Týdne vědy.