Flexibilní rozsah akreditace – fyzikálně chemické analýzy Eva Břízová, Pavel Kořínek Seminář ČIA Flexibilní rozsah akreditace laboratoří Brno 11. října 2007

Požadavky na laboratoř  Nároky na doplnění řízené dokumentace laboratoře ( SD Flexibilita, postupy pro modifikaci metod, seznam aktuálních modifikovaných metod, protokol o zkoušce ) ( MK )  Pružnost laboratoře ve vztahu k zákazníkům  Pozitivní ekonomický dopad

Poznatky z posuzování FRA je posuzován jako systém, po jejím přidělení laboratoři může být v rámci dozoru flexibilita aplikována i na nově zařazené zkušební postupy

Typ 1Zařazení aktuální normalizované a/nebo technicky ekvivalentní metody zkoušení, za předpokladu, že princip měření zůstává zachován. V případě odlišností v novém postupu, které lze pokládat za volitelné parametry, což může být např. množství vzorku, čas, teplota, tlak, živná půda, atd., je možné považovat tuto metodu (normalizovaný postup) za technicky ekvivalentní, za předpokladu, že princip metody zkoušení, kalibrací nebo vyšetření zůstává zachován.

Aplikace FRA 1 v laboratoři Zkušební postup vychází z požadavků legislativy a obsahuje 3 možnosti −Komerční sety −Fotometrickou metodu −Titrační metodu Laboratoř má akreditovanou titrační metodu, je přechod k fotometrické metodě možný v rámci FRA ?

Dopady nesprávného postupu pokud při následné dozorové návštěvě ČIA týkající se flexibilního rozsahu akreditace laboratoř nesplní požadavky normy ČSN EN ISO/IEC nebo ČSN EN ISO 15189, je subjekt povinen informovat zákazníka o identifikaci neshodné práce.

Typ 2 Modifikace již akreditovaných zkušebních/vyšetřovacích metod (norem i vlastních vyvinutých postupů) a/nebo rozšíření rozsahu zkoušených/vyšetřovaných parametrů, za předpokladu, že princip měření/vyšetření zůstává zachován. Aplikace především u metod, které umožňují rozšíření počtu stanovovaných analytů - multikomponentní metody - AAS, GC, HPLC, iontová chromatografie ……

Aplikace FRA 2 v laboratoři stanovení formaldehydu ve venkovním ovzduší po jeho záchytu na sorpční trubičky metodou HPLC s UV detekcí dle vlastního SOP vycházejícího z plně validovaných postupů NIOSH a OSHA. rozšíření o stanovení acetaldehydu zdrojové postupy NIOSH a OSHA použité ke zpracování SOP slouží k selektivnímu stanovení celé škály karbonylových sloučenin včetně formaldehydu a acetaldehydu, lze po splnění všech požadavků rozšířit

Typ 3Vývoj dalších zkušebních / vyšetřovacích metod v rámci akreditovaných zkoušek. Laboratoře mohou např. aplikovat zkoušku/vyšetření/postup kalibrace na jiný předmět akreditace (matrice/materiál/výrobek/typ měřidla), než má laboratoř uvedeno v rozsahu své akreditace.

Aplikace FRA 3 v laboratoři Nový požadavek zákazníka na analýzu vnitřního prostředí ( laboratoř má akreditaci pouze na venkovní ovzduší), mimo formaldehydu požaduje navíc stanovení acetaldehydu. (vývoj metod, rozšíření o novou analyzovanou matrici)

Aplikace FRA 2/3 v laboratoři Příklad – analýza potravin a plodin Laboratoř má akreditovanou metodu pro LC-MS/MS stanovení reziduí pesticidů v plodinách a potravinách s nízkým obsahem vody. Po validaci je možné do seznamu stanovovaných pesticidů zařazovat další, pokud vyhovuje zavedený izolační postup. Po modifikaci izolačního postupu a validaci provedené pro všechny relevantní pesticidy lze postup rozšířit také na čerstvé ovoce a zeleninu.

Aplikace FRA 2/3 v laboratoři (2) Příklad – analýza potravin a plodin Čerstvé ovoce a zelenina může mít vysoký obsah vody – FRA 3. Poznámka: modifikovaná metoda nemusí být ale vhodná pro materiály s vysokým obsahem tuku (například avokádo); posouzení generického přístupu laboratoře proto může být odborně velmi náročné – FRA 3

FRA – zachování principu měření AAS – ICP/MS HPLC – HPLC/MS GC/MS – ICP/MS

Problematika posuzování laboratoř í Nepřiměřené požadavky na FRA Zkušební postupy 1 – 100, FRA 2 Stanovení pH – FRA 2 Stanovení obsahu spotřebitelského balení – FRA 2

Děkuji za pozornost