Fyzikálně chemické analýza A. Dufka  Chemická analýza  Diferenční termická analýza (DTA)  Stanovení pH betonu ve výluhu  Rentgenová difrakční analýza (RTG)  Snímkování mikrostruktury rastrovacím elektronovým mikroskopem (REM)  Infračervená absorpční spektrografie

Příprava vzorků pro fyzikálně- chemické analýzy oMají-li být získávány údaje skutečně vypovídající o složení vzorku je nutno řádným způsobem odebrat vzorek a věnovat též pozornost jeho další přípravě. oPostup a způsob odběru vzorku pro chemickou analýzu se řídí normami (např. ČSN ), charakterem odebíraného materiálu a popřípadě dohodnutými směrnicemi..

Příprava vzorků - ilustrace Chemické složení je důležitým parametrem např. při: oHodnocení kvality suroviny pro výrobu cementu (korekce základní receptury vhodnými látkami), oHodnocení kvality a vlastností cementu, oHodnocení kvality a predikce trvanlivosti betonu.

Příprava vzorků pro fyz. chem. analýzy Úprava vzorků – pro většinu analýz se připravuje ve formě prášku. A to z různých vzdáleností od povrchu konstrukce. Tento způsob umožňuje zhodnotit hloubku degradace materiálu vnějším prostředím:

oMetody vážkové analýzy: Do této skupiny metod patří stanovení, jejichž princip je založen na převedení stanovovaného iontu příp. sloučeniny na nerozpustnou látku známého složení, oMetody odměrné analýzy: Jsou metody založené na přesném stanovení objemu činidla, potřebného k reakci, oFyzikální a fyzikálně chemické analytické metody, které měřením fyzikálních veličin vhodně zvolených zjišťují obsah stanovovaných látek v roztoku. Metody chemické analýzy

Rentgenová fluorescenční analýza  RTG záření v analyzovaném vzorku excituje elektrony z vnitřních slupek elektronového obalu atomu.  Na uvolněná místa přeskakují elektrony z vnějších slupek a přitom vyzařují rentgenové záření, které má přesně danou energii charakteristickou pro daný chemický prvek.

Zdroj RTG záření Žhavená katoda emituje elektrony – dopadají na anodu cca 99% energie se mění v teplo, pouze malá část na RTG záření. Schéma RTG trubice Schéma exitace atomu anody – vznik RTG záření

Rentgenová difrakční analýza – RTG analýza Je metoda sloužící pro identifikaci krystalických látek ve vzorku. Její princip je založen na detekci odraženého RTG záření vznikajícího interferencí na krystalické mřížce látky. Atomy jsou v krystalických látkách uspořádány v pravidelné mřížce, která je charakterizována vzdáleností atomů v mřížce

Krystalické uspořádání látek Soustavy rovin s rozdílnými mezirovinnými vzdálenostmi

Difrakce RTG záření na krystalové mřížce Braggova rovnice 2d. sin  = n.  n=1,2,3.... d - mezimřížková vzdálenost,  - úhel dopadu  RTG paprsku, – vlnová délka, dána typem katody

Rentgenová difrakční analýza – RTG

Databáze RTG difrakcí jednotlivých minerálů

Diferenční termická analýza – DTA V průběhu zahřívání dochází v analyzovaném vzorku k reakcím, při nichž se teplo buď spotřebovává (tzv. endotermické reakce - dehydratace, dehydroxylace, přeměna modifikací atd.) nebo uvolňuje (tzv. exotermické reakce - oxidace, krystalizace atd.).  Dále je možno sledovat hmotnostní změny, umožňující určit např. obsah organických látek  Metoda je založena na měření rozdílů teploty mezi zkoušeným a standardním vzorkem, které jsou současně zahřívány

Diferenční termická analýza – DTA analýza Uspořádání měřícího přístroje

Diferenční termická analýza – DTA analýza Přístrojové uspořádání – minulost

Diferenční termická analýza – DTA analýza Přístrojové uspořádání – současnost

Diferenční termická analýza DTA

 Zpravidla se pro určení hodnoty této veličiny využívá elektrochemické stanovení  Nezkorodovaný beton má hodnotu pH cca 11 – 12, vlivem degradačních procesů hodnota pH klesá pH betonu ve výluhu

Analýza mikrostruktury betonu Schopnost až zvětšení Vzorek musí být vodivý – stavební látky se musí pokovovat Princip založen na bombardováni vzorku elektrony Elektronový rastrovací mikroskop (REM)

Infračervená absorbční spektrografie Každá látka pohlcuje určité vlnové délky infračerveného vlnové záření Metoda je založena na detekci vlnových spekter infračerveného záření procházejícího vzorkem. Použití při diagnostice:- detekce organických látek - přítomnost korozních produktů