Monokrystalové difrakční metody

Prezentace na téma: "Monokrystalové difrakční metody"— Transkript prezentace:

1 Monokrystalové difrakční metody
Difrakce na monokrystalech – základní problémy Určení krystalové struktury určení symetrie, elementární buňky, mřížových parametrů 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu 4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

2 Monokrystalové difrakční metody - klasifikace
Laueovy podmínky k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl a. (s – s0) = h |Hhkl| = 1/dhkl b. (s – s0) = k c. (s – s0) = l n = 2d sin  Stacionární krystal Nestacionární krystal Změna  Změna směru primárního svazku

3 Evaldova konstrukce

4 Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film
Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

5

6 Ewaldova konstrukce

7

8

9 Význam metody rychlost ocenění „kvality“ krystalu
určení symetrie (Laueovy třídy) orientace krystalu

10

11

12

13 Orientace krystalu ve stereografické projekci
Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

14 Natočení goniometrické hlavičky
Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

15 Metoda otáčeného krystalu
Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Monochromatické záření Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožná s vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný

16 Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b*
Vrstevnice

17 Určení délky přímého vektoru, rozměry jednotkové buňky, periodicity

18 Souřadnice  nemůže být určena

19 Justáž krystalu Oscilační metoda Různé rozjustování
Otočení o 180  kolem osy otáčení Různé rozjustování

20 Weissenbergova metoda
Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevnice clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

21 Ekviinklinační uspořádání
Přímé uspořádání

22

23 Vznik a rozmístění reflexí
180 

24

25 Sběr dat pro strukturní analýzu
Integrující Weissenbergovy goniometry Násobné expozice Násobné filmy

26 Význam metody Stanovení prostorové grupy podle vyhasínání
Stanovení mřížových parametrů

27 Délka reciprokého vektoru
Pro poloměr 28,6 mm a spřažení posuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1 Konst pro jednu rovinu

28 Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c konstantní k konstantní h Weissenbergova síť

29

30 Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku
Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

31 Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

32

33 Určení prostorové grupy
Studium dvojčatění a orientovaných srůstů

34 Con-axis Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu
Informace obdobná lauegramu

35 Monokrystalová difraktometrie - goniometry
inklinační Zdroj monochromátor goniostat detektor ekvatoriální - hlavní osa - osa hlavičky - osa kolmá na  i  - osa svírající s  i  asi 50° 2= osa ramena detektoru

36 Goniostaty s Eulerovou kolébkou
   - Eulerovy osy

37 Nevýhoda Eulerovy kolébky –
Omezení v reálném i reciprokém prostoru

38 Klasický čtyřkruhový goniometr s Eulerovou kolébkou

39 Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma)
Osy svírají stejný úhel, obvykle 50° = °  = ° Nezávislé motory Přesnost 0,001°

40

41 Výrobci goniometrů Nonius Stoe Kuma Bruker