Metoda IČ (IR) spektrometrie

Prezentace na téma: "Metoda IČ (IR) spektrometrie"— Transkript prezentace:

1 Metoda IČ (IR) spektrometrie
Princip - infračervené záření interaguje s molekulami látek absorbovaná energie zvýší vnitřní energii molekuly       - vibrace atomů v molekule        - rotace molekuly -  absorpční pásové spektrum látky

2 Metoda IČ (IR) spektrometrie
infračervená oblast 800 – 2500 nm blízká – 4000 cm-1 2, μm střední IR – 200 cm-1 50 – 100 μm daleká IR cm-1

3 F = - k x

4

5 Výběrová pravidla Nejpravděpodobnější přechod – o 1 základní vibrace 2. Nutná změna dipolmomentu   = Q . r → δ/δx ≠ 0

6 Výběrová pravidla Změna dipolmomentu nesymetrické molekuly - aktivní symetrické

7 Výběrová pravidla Změna dipolmomentu nesymetrické molekuly - aktivní symetrické

8

9 Změna rotační energie molekuly - přechod na vyšší rotační stav

10 Přijmutí energie → přechod na vyšší rotační a vibrační stav

11 Instrumentace ZDROJ → VZOREK → → MONOCHROMÁTOR → → DETEKTOR → ZESILOVAČ → ZÁPIS Zdroj - pevná látka zahřívaná průchodem el. proudu Globar – karbid křemíku - až oC

12

13 Detektory Termočlánek Golayův pneumatický detektor

14 Vzorky kapalné, plynné - kyvety
Vzorky pevné - tablety

15

16 Aplikace IČ spektrometrie
Strukturní analýza organických látek 1. prakticky neexistují dvě sloučeniny se zcela shodným IČ spektrem → identifikace porovnáním s knihovnou spekter - jednotlivé funkční skupiny se projevují ve spektru podobně → přítomnost či nepřítomnost skupin v molekule

17

18

19

20

21

22

23

24

25 Ramanova spektrometrie
Princip měření rozptýleného záření po interakci monochromatického záření (UV nebo VIS) s molekulami látky - neelastický rozptyl elektrony molekuly se rozkmitají a stávají se zdrojem záření - excitace spekter

26 1) Rayleighův roztyl

27 1) Rayleighův roztyl 2) Stokesův rozptyl - Stokesovy čáry

28 3) Anti-Stokesův rozptyl – anti-Stokesovy čáry

29

30 Ramanovo spektrum série diskrétních frekvencí posunutých symetricky nad a pod frekvenci excitujícího záření - závislost intenzity frekvencí na rozdílu vlnočtů

31 IR – změna dipolového momentu
- typické a nejintenzivnější pásy silně polárních skupin X Raman - změna polarizovatelnosti molekuly - nejintenzivnější pásy přísluší vibracím nepolárních vazeb

32 Instrumentace

33 Aplikace vhodný doplněk IR spektroskopie – pro strukturní analýzu
idenitifikace chemických individuí stanovení nepolárních skupin C=C, C-C, C=C, C-S, S-S (v IR málo intenzivní) - analýza struktury polymerů – lze měřit pevné vzorky

34

35

36

37

38 Literatura – IČ, Raman M. Horák, D. Papoušek - Infračervená spektra a struktura molekul, Academia Praha 1976. M. Horák, A. Vítek – Zpracování a interpretace vibračních spekter, SNTL Praha 1980. V. Stužka – Instrumentální metody chemické analýzy IV. Vibrační spektroskopie organických molekul, skripta PřF Olomouc 1993 L.Čermáková, I. Němcová – Spektrometrické metody v analytické chemii. Skripta PřF UK Praha, 1986.

39 Elektronické zdroje