1M2560471601 Ekocentrum aplikovaného výzkumu neželezných kovů Vývoj mikrostruktury a vlastností slitin Al-Mn-Fe-Si při žíhání s pomalým a rychlým ohřevem Margarita Slámová*, Andrea Kubošová*, Jaromír Uhlíř* Michal Hájek**, Miroslav Cieslar** * VÚK Panenské Břežany, s.r.o. ** Univerzita Karlova v Praze, MFF-KFM VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Etapa A2b: Fólie pro tepelné výměníky Cíle etapy Studovat plynule odlité (twin-roll-cast ) slitiny AlMn1 a AlFe1,5Mn. Pochopit zákonitosti strukturních transformačních procesů Precipitace Zotavování deformované struktury Jejich vzájemnou interakci v různých teplotních intervalech s ohledem na podmínky zpracování při výrobě fólií tloušťky 50-100 mm Operace Válcování Homogenizace Mezioperační žíhání Průmyslové aplikace fólií – lamely ve výměnících tepla TRC VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Dvě technologie výroby fólií DCC řezání & homogenizace reversní teplé válcování tandemové teplé válcování 5 - 9 mm 0,1 mm studené válcování mezioperační žíhání 600 mm ingot DCC (Direct-chill casting) TRC - různá rychlost krystalizace a zpracování Výchozí materiály - výrazně odlišný stupeň přesycení Al rozpuštěnými atomy příměsových prvků Odlišná odezva na žíhání TRC 0,1 mm studené válcování homogenizace / mezižíhání pás 5 – 9 mm VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Složky struktury ve stavu po odlití a válcování Al matrice – přesycený tuhý roztok příměsových prvků Eutektické kolonie primárních fází Tvářená zrna + dendritické buňky

Složky struktury po žíhání Fáze Precipitáty Transformované primární fáze Bezprecipitační zóny Tuhý roztok Al matrice (zrna) v různých stádiích odpevnění Zotavení Částečná rekrystalizace Plná rekrystalizace } druhá fáze

Vlastnosti fólií a složky struktury Vlastnosti fólií důležité z hlediska průmyslových aplikací Tvárnost (smluvní mez kluzu a textura) v tvářeném stavu Pevnost po pájení (600°C) Teplená vodivost (elektrická vodivost) Korozní odolnost Charakteristiky struktury důležité z hlediska vlastností Velikost a hustota částic Koncentrace příměsových atomů rozpuštěných v matrici Zbytkové z litého stavu nebo znovu rozpuštěné Stupeň odpevnění matrice Zotavená Rekrystalizovaná Rekrystalizovaný podíl Velikost zrn Tvar zrn Textura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Parametry ovlivňující transformace struktury při průmyslových žíháních Složení (obsah legur) Al-Mn-Fe-Si slitiny Mn Si Fe Velikost deformace vložené válcováním e Podmínky žíhání Teplotní interval T Ti,Tj Rychlost ohřevu dT/dt: velká (průběžná pec) malá (komorová pec, velké svitky) Délka výdrže na teplotě t minuty,hodiny Rozmezí obsahů prvků Mn  0,2; 1,5  Si   0,05; 0,5 Fe   0,2; 1,5  Homogenizace e = 0,5 (redukce cca 40 %) T 550°C,610°C dT/dt 0,1°C/min;1,5°C/min t 8 hod,18hod Mezioperační žíhání e  2, 4 (redukce 80 - 96%) T 300°C, 450°C dT/dt 0,1°C/min, 1,5°C/min t 4 hod, 10 hod VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Laboratorní metody studia transformací při žíhání Pomalý ohřev s lineárním růstem teploty dT/dt ~ 0,5 – 2 °C/min In-situ rezistometrická meření Rezistometrické křivky R = f (T) Křivky normované derivace rezistivity (1/R)(dR/dT) = f (T) Strukturní rozbory vzorků rychle ochlazených z význačných bodů křivek derivace odporu (výrazné změny složení tuhého roztoku) Světelná mikroskopie (SM) – primární fáze, zrna, precipitáty (hrubé) Skenovací elektronová mikroskopie (SEM) – fáze, precipitáty, odpevnění, textura Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) – substruktura, fáze, precipitáty Měření vlastností Tvrdost Mechanické vlastnosti Elektrická konduktivita Rychlý ohřev (dT/dt > 100°C/min) + krátké (max 30 min.) izotermické žíhání při různých T Strukturní rozbory a měření vlastností Jiné režimy žíhání (prezentace, které následují) izochronní (stupňovité) žíhání a měření zbytkové rezistivity r (Homola) Průmyslový režim - dlouhý náběh, výdrž a ochlazení (Uhlíř)

Sledované slitiny a parametry, použité metody TRC materiály odlité v AL INVEST Břidličná, a.s. Složení studovaných slitin [hm.%] Deformace e předcházející žíhání Způsob žíhání a teplotní intervaly Parametry Složení – Mn, Fe a Si Deformace e Teplota T Rychlost ohřevu dT/dt Metody Rezistometrická měření při lineárním ohřevu 1K/min Světelná mikroskopie SEM TEM HV0,5 VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Vývoj rezistivity s teplotou při lineárním ohřevu Předchozí deformace e = 3,9 Předchozí deformace e = 0,5 Při větší deformaci e odklon od směrnice růstu R s teplotou posun k nizším teplotám Při větší deformaci e širší interval pozvolného růstu odporu

Derivované křivky vývoje odporu při lineárním ohřevu Malá předchozí deformace – 1 hlavní minimum kolem 400°C Velká předchozí deformace – několik výrazných minim, které se navzájem překrývají Počet a hloubky minim závisí na složení slitina 1 s nízkým obsahem Si a Mn – 1 málo/více (0,5/3,9) výrazné minimum slitina 2 s nízkým Si a vysokým Mn - potlačené minimum při 400°C Slitiny 3 a 4 - 3 výrazná minima rozdíl v hloubce – liší se obsahem Mn a Si

Průběh precipitace a změny rezistivity Slitina 4, předchozí deformace e = 0,5

Průběh precipitace a změny rezistivity Slitina 4, předchozí deformace e = 3,9

Vliv předchozí deformace na precipitaci Deformace e = 0,5 Slitina 4 290°C 360°C 480°C Deformace e = 3,9 290°C 360°C 480°C

Interpretace výsledků rezistometrických měření První minimum Transformace primárních fází Začátek precipitace na hranicích subzrn a dendritických buněk v jejich okolí Druhé minimum Intenzivní precipitace na hranicích – fáze Al6(Mn,Fe) a a-AlMnFeSi pokračující obohacování primárních fází o Mn a Si, transformace ve fázi a-AlMnFeSi Třetí minimum Precipitace v celém objemu, i uvnitř subzrn a buněk Převážně díky ochuzování t.r. o Si - fáze a-AlMnFeSi Ve slitinách s nízkým Si –precipitace fáze Al6(Mn,Fe)

Vliv složení na strukturu po ohřevu do různých teplot Slitina 2 Předchozí deformace e = 0,5 290°C 480°C 610°C Slitina 4 290°C 480°C 610°C

Vliv složení na strukturu po ohřevu do různých teplot Slitina 2 Předchozí deformace e = 3,9 290°C 480°C 610°C Slitina 4 290°C 480°C 610°C

Vliv deformace na strukturu po ohřevu do různých teplot Slitina 1 (AW-8006), předchozí deformace e = 0,5 290°C 480°C 610°C Slitina 1, předchozí deformace e = 3,9 290°C 480°C 610°C

Vývoj tvrdosti – interakce mezi precipitací a RX* * Rekrystalizací

Vliv rychlosti ohřevu na vývoj tvrdosti Slitina 4, e = 3,9 Slitina 2, e = 3,9 450°C/30’ 450°C/30’ Slitina 4 – nerekrystalizované zbytky lin. ohr. 480°C lin. ohr. 480°C

Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot po rychlém ohřevu

Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot – RX odezva Slitina 2 - nízký obsah Si a Mn e = 2,1 e = 2,9 e = 3,9 Plně RX struktura po žíhání při 450°C/30'

Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot – RX odezva Slitina 2a – vyšší obsah Si a Mn než slitina 2 e = 2,1 = 2,1 - částečně RX struktura – HV třeba měřit na řezu e = 2,9 = 3,9 = 2,9 a 3,9 plně RX struktura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Vliv e na tvrdost po žíhání za různých teplot - RX odezva Slitina 4 – vysoký obsah Si a Mn e = 2,1 = 2,1 a 2,9 částečně RX struktura e = 2,9 e = 3,9 = 3,9 plně RX struktura VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Shrnutí Kinetiku fázových transformací při žíhání a jejich teplotní intervaly ovlivňují: Koncentrace Mn a Si v hliníkové matrici Koncentrace závisí nejen na složení slitiny, ale i na poměru prvků – Fe/Mn (ovlivňuje množství primárních fází, které naváží část příměsových atomů) Deformace předcházející žíhání Dislokace a jiné poruchy mřížky usnadňují difúzi rozpuštěných atomů Teplota Vliv na rozpustnost prvků Vliv na rychlost difúze Rychlost ohřevu – zatím nebyla studována pro různé teploty VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Shrnutí Kinetiku rekrystalizace a její teplotní intervaly ovlivňují: Koncentrace Mn a Si v hliníkové matrici Nepřímo – ovlivňuje koncentraci tuhého roztoku a dispersi druhé fáze, které mohou brzdit jak nukleaci, tak i růst zrn Deformace předcházející žíhání Přímo - vliv na uloženou deformační energii ( hustota dislokací) Nepřímo - vliv na precipitaci a brzdící efekt rozpuštěných atomů a precipitátů Teplota a Rychlost ohřevu Vliv na intenzitu zotavení – snížení hybné síly pro RX Vliv na precipitaci a její interakci s RX Faktorů, které ovlivňují finální strukturu a vlastnosti AlMnFe pásů při výrobě fólií, je hodně a působí kombinovaně  nutné studovat vždy daný faktor odděleně od ostatních !!! VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Závěry Laboratorní zkoušky žíhání zkracují a dělají efektivnější proces hledání optimálních parametrů průmyslových technologií Nutno najít vhodnou kombinaci metod měření a strukturních rozborů Spojení rezistometrických měření s rozbory struktury pomocí transmisní a skenovací elektronové mikroskopie je příkladem takové kombinace Výsledky laboratorních experimentů je vždy třeba ověřit v průmyslových podmínkách VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Děkuji za pozornost ! VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007

Vliv obsahu Mn a Si v t. r. na začátek fázových transformací VUT FSI v Brně - 25. a 26. září 2007