Zvýšení kvality přírodovědného vzdělávání na Střední škole přírodovědné a zemědělské, Nový Jičín, příspěvkové organizaci

Chemický rozbor pitné vody vybraná stanovení

Autor Mgr. Lenka Doláková Recenzent Mgr. Vendula Baarová

Legislativa Vyhláška Ministerstva zdravotnictví č. 252/2004 Sb. stanoví hygienické limity mikrobiologických, biologických, fyzikálních, chemických a organoleptických ukazatelů jakosti pitné vody, včetně pitné vody balené a teplé vody užitkové

Odběr vzorků – z vodovodního kohoutku vzorek odebíráme do plastové vzorkovnice o objemu 1 l pro chemický rozbor do skleněné vzorkovnice o objemu 250 ml pro senzorickou analýzu vodu necháme odtékat 2 – 5 minut před odběrem vzorkovnice se vzorkem propláchne, naplní až po okraj a uzavře víčkem

plastové vzorkovnice [1]

skleněné vzorkovnice [2]

Odběr vzorků – ze studní voda se nejprve odčerpává byla-li málo používaná, tak se voda odčerpává 20 minut i déle, až vykazuje stálou teplotu

Odběr vzorků – z pramene je-li u pramene vybudována umělá jímka, odebírá se vzorek pod hladinou přímo do vzorkovnice má-li pramen odtokovou trubku, vzorek se jímá do nádoby přímo z výtoku

Organoleptické vlastnosti vody barva chuť pach zákal teplota

Barva Vizuální stanovení: proti bílému pozadí intenzita: žádná, slabá, světlá, tmavá odstín se vyjadřuje: žlutý, žlutohnědý, nazelenalý,...

Pach při 20°C a 60°C Stupně pachu: 0 - žádný 1 -velmi slabý 2 - slabý 3 - znatelný 4 -zřetelný 5 -velmi silný Limit z vyhlášky: pach přijatelný pro odběratele (MH) Druh pachu: např. zemitý, fekální, hnilobný, travní, plísňový, zatuchlý, rašelinový, po chemikáliích, po rostlinách apod.

Chuť Hodnotit lze pouze vzorky vody zdravotně a hygienicky nezávadné! Stupeň intenzity chuti: 0 - žádná intenzita 1 - sotva znatelná intenzita na jazyku po vyprázdnění úst 2 - znatelná intenzita bez doznívání po vyprázdnění úst 3 - dobře znatelná intenzita 4 - silná intenzita 5 - extrémní intenzita

Chuť Popisy dalších vjemů: Limit z vyhlášky: svíravá, kovová, osvěžující, louhovitá, mdlá, železitá, zatuchlá, zemitá, prázdná, mýdlovitá atd. Limit z vyhlášky: chuť přijatelná pro odběratele (MH)

Zákal používáme turbidimetr vyjadřujeme v jednotkách ZF (NTU) Limit pro pitnou vodu: 5 ZF [3]

Teplota teplota se měří současně s odběrem vzorku nejvhodnější teplota pro pitnou vodu je 8°C - 12°C voda teplejší než 15°C neosvěžuje voda chladnější než 5°C může poškozovat trávicí trakt

Souhrnné ukazatele – vybraná stanovení konduktivita pH CHSK (chemická spotřeba kyslíku) BSK (biochemická spotřeba kyslíku) * veškeré, rozpuštěné a nerozpuštěné látky * neutralizační kapacity * * nebudeme stanovovat

Konduktivita (měrná vodivost) umožňuje bezprostřední odhad koncentrace iontově rozpuštěných látek a celkové mineralizace vody jednotka µS/cm nebo mS/m (1 µS/cm = 0,1 mS/m) měříme při 25°C Limit pro pitnou vodu: 125 mS/m (MH)

Měření konduktivity Vodivostní sonda soupravy Pasco [4]

Měření konduktivity [5]

pH měříme pH-metrem nebo sondou pro měření pH vzorek vytemperujeme na 20°C Limit pro pitnou vodu: 6,5 – 9,5 (MH)

Měření pH kalibrace – dvoubodová (pufry 4 a 7) [6]

Měření pH multimetr s pH-sondou [7]

CHSKMn chemická spotřeba kyslíku manganistanem draselným udává množství kyslíku, které se za přesně definovaných podmínek spotřebuje na oxidaci organických látek ve vodě silným oxidačním činidlem udává se jako hmotnostní koncentrace kyslíku, která je ekvivalentní spotřebě KMnO4 na 1 litr vody v mg/l

CHSKMn důležitý ukazatel organického znečištění vody používá se u pitných a povrchových vod odpadní vody: CHSKCr (dichromanem draselným – T+) Limit u pitné vody: 3 mg/l

CHSKMn Princip: organické látky se oxidují manganistanem draselným v prostředí zř. H2SO4 při desetiminutovém varu oxidace probíhá v přebytku odměrného roztoku KMnO4 a jeho úbytek se zjistí po skončení oxidace přídavkem známého množství (COOH)2 , která se zpětně titruje odměrným roztokem KMnO4

Stanovení dusíkatých látek anorganický dusík dusičnany dusitany amoniakální dusík organický dusík u pitných vod nestanovujeme

Dusičnany NO3- větší výskyt dusičnanů nebezpečí pro člověka starší znečištění organického původu zvýšené hnojení půdy v povrchových vodách zvyšují eutrofizaci nebezpečí pro člověka redukce v zažívacím traktu na dusitany methemoglobinemie (kojenci) přeměna na karcinogenní nitrosaminy kojenci – riziko udušení Limit v pitné vodě: 50 mg/l, kojenci 15 mg/l (NMH)

Fotometrické stanovení dusičnanů Princip stanovení: nitrace kyseliny salicylové dusičnany v prostředí H2SO4 nebo kyseliny trichloroctové vzniklé žluté roztoky měříme fotometricky při vlnové délce 415 nm [8]

Reagencie pro stanovení dusičnanů [9]

Reagencie pro stanovení dusičnanů [10]

Dusitany NO2- ve vodách mohou vzniknout redukcí dusičnanů nebo oxidací amonných iontů jsou indikátorem fekálního znečištění mohou způsobit methemoglobinaemii v žaludku se mohou přeměnit na karcinogenní N-nitrosaminy Limit v pitné vodě: 0,5 mg/l (NMH)

Dusitany NO2- Princip stanovení: v kyselém prostředí dusitany reagují s kyselinou sulfanilovou a 1-naftylaminem za vzniku intenzivně červeného azobarviva intenzita zbarvení je přímo úměrná celkovému obsahu dusitanů ve vzorku vody měříme fotometricky při vlnové délce 520 nm

Fotometrické stanovení dusitanů [11]

Reagencie pro stanovení dusitanů [12]

Amoniakální dusík NH4+ je indikátorem znečištění živočišnými odpady vyskytuje se ve všech druzích vod poměr NH4+ a NH3 je závislý na pH, při pH < 7 se vyskytuje pouze jako iont NH4+ patří mezi parametry, podle nichž se člení povrchové vody do tříd čistoty Limit pro pitnou vodu: 0,5 mg/l NH4+ (MH)

Amoniakální dusík NH4+ Princip stanovení: reakce amoniaku a hydroxidů alkalických kovů s Nesslerovým činidlem (tetrajodidortuťnatanem sodným) vznikají žlutohnědé koloidní roztoky, jejichž barevnou intenzitu stanovujeme spektrofotometricky při 425 nm

Spektrofotometrické stanovení amoniakálního dusíku [13]

Vkládání kruhových kyvet [14]

Vkládání hranatých kyvet [15]

Hranatá kyveta a kyveta s čárovým kódem [17] [16]

Železo železo se vyskytuje ve vodách v oxidačním stupni II nebo III ovlivňuje negativně organoleptické vlastnosti vody (barvu, chuť a zákal) i malé koncentrace FeII ve vodě mohou být příčinou nadměrného rozvoje železitých bakterií, jež pak ucpávají potrubí a při jejichž odumírání voda zapáchá

Stanovení železa Princip: FeII v přítomnosti nadbytku 1,10- fenanthrolinu tvoří červenooranžový komplex intenzita vybarvení je závislá na koncentraci FeII do 5 mg/l měříme fotometricky při vlnové délce 510 nm Limit pro pitnou vodu: 0,20 mg/l Fe (MH)

Stanovení železa [18]

Reagencie pro stanovení Fe [19]

Chlor Anorganické formy výskytu chloru ve vodách: chloridy elementární chlor chlornany kyselina chlorná chloraminy stanovení Cl2 je vhodné provést na místě odběru při přepravě – vzorek ve tmě, chladu a se zabezpečením vzorku proti míchání

Volný chlor chlor přítomný jako kyselina chlorná, chlornanový iont nebo rozpuštěný elementární chlor Stanovení: spektrofotometricky po reakci s N,N-diethyl-1,4- fenylendiaminem červené zbarvení měření při vlnové délce 510 nm Limit v pitné vodě: 0,30 mg/l (MH)

Celkový chlor celkový aktivní chlor – všechny formy chloru, které oxidují jodidy v kyselém prostředí na jod volný chlor (molekulární chlor, chlornany, ClO2) vázaný chlor (chloraminy) Stanovení: při stanovení volného chloru fotometricky v přítomnosti nadbytku jodidových iontů v časovém limitu 2 minuty

Stanovení volného a celkového chloru [20]

Použité reagencie pro stanovení volného a celkového chloru [21]

Chloridy nejběžnější forma výskytu sloučenin chloru ve vodách zvýšený obsah v pitné vodě negativně ovlivňuje chuť vody Limit v pitné vodě: 100 mg/l

Stanovení chloridů argentometrickou titrací podle Mohra Princip: chloridy se titrují odměrným roztokem AgNO3 za vzniku málo rozpustného AgCl: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ indikátor – chroman draselný konec titrace – vznik červenohnědé sraženiny chromanu stříbrného: 2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓

Stanovení chloridů - aparatura [22]

Stanovení chloridů – konec titrace [23]

Tvrdost vody je způsobena hlavně ve vodě rozpuštěnými vápenatými a hořečnatými solemi (hydrogenuhličitany, sírany a chloridy) přechodná tvrdost vody způsobena hydrogenuhličitany odstraní se varem trvalá tvrdost vody způsobena sírany a chloridy odstraní se přídavkem např. sody celková tvrdost vody součet obou tvrdostí

Odstranění přechodné tvrdosti vody Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2 Mg(HCO3)2 → MgCO3 + H2O + CO2 CaCO3 a MgCO3 jsou ve vodě nerozpustné a vylučují se jako tzv. vodní kámen (vodovodní baterie, topná tělesa apod.)

Odstranění trvalé tvrdosti vody CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 + Na2SO4 MgSO4 + Na2CO3 → MgCO3 + Na2SO4

Stanovení celkové tvrdosti vody komplexometrická titrace Chelatonem 3 (EDTA – dihydrát disodné soli kyseliny ethylendiamintetraoctové) indikátor – eriochromová čerň T (v prostředí amoniakálního pufru pH 10) konec titrace: barevný přechod z vínově červené barvy na modrou Limit pro pitnou vodu: 2,0 – 3,5 mmol/l (DH)

Rozdělení pitné vody podle tvrdosti: Voda Tvrdost vody (mmol/l) měkká 0 – 1,25 středně tvrdá 1,25 – 3,75 tvrdá 2,50 – 3,75 velmi tvrdá 3,75 a více

Začátek titrace [24]

Konec titrace [25]

Příprava odměrných roztoků navážíme vypočtené množství rozpuštěné látky (m - v gramech) c – molární koncentrace v mol/l M- molární hmotnost v g/mol V – objem roztoku v l navážku rozpustíme v přiměřeném množství destilované vody v kádince přelijeme roztok do odměrné baňky daného objemu, doplníme destilovanou vodou po rysku a promícháme m = c . M . V

Použité zdroje HORÁKOVÁ, Marta. Analytika vody. 2. vyd. Praha: Vydavatelství VŠCHT Praha, 2007. ISBN 978-80-7080- 520-6. KALIČINSKÁ, Jitka. Monitorování životního prostředí. 1. vyd. Ostrava: Pavel Klouda, 2006, 88 s. ISBN 80- 863-6913-7. ŠRÁMEK, Vratislav a Ludvík KOSINA. Analytická chemie. 1. vyd. Olomouc: FIN, 1996, 120 s. ISBN 80-718- 2005-9. Příloha č. 1 k vyhlášce č. 252/2004 Sb. [1][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.bdl-cee.com/lahev-hranata-reagencni-uzkohrdla- pe-hd [2] archiv autora [3][online]. [cit. 2012-12-30]. Dostupné z: http://www.pasco.cz/index.php?option=com_content&task=view&id=148&Itemid=1 [4] - [25] archiv autora