RENTGENOVÁ FLUORESCENČNÍ ANALÝZA Gabriela Salajová, Ondřej Polívka – GCHD Školitel: Ing. Tomáš Trojek, PhD. - KDAIZ

K čemu se tato metoda používá?? využívá se pro zjišťování chemického složení zkoumaných předmětů, nebo k určení jejich stáří je nedestruktivní, což znamená, že na předmět nemá žádný vliv a nijak ho nepoškozuje, proto je velmi oblíbená a patří mezi nejrozšířenější metody využívající ionizačního záření potřeba je hlavně při zkoumání historických památek a artefaktů (archeologické nálezy, umělecká díla) Postup RFA má dvě části – měření a vyhodnocování

Princip metody Je to analýza s využitím emise charakteristického záření X : -Budíme charakteristické záření vhodným primárním zářením; detekujeme charakteristické rentgenové záření, které vzniká právě při emisi elektronu.Na jeho volné místo se dostává jiný elektron, z jiné energetické hladiny, a rozdíl těchto energií se vyzáří jako foton záření, které detekujeme, a poté vyhodnocujeme Co probíhá v látce: - budící záření je absorbováno a rozptylováno ve vzorku - jako výsledek absorpce jsou atomy vzorku excitovány - excitované atomy přecházejí zpět do základního stavu s emisí charakteristického záření X nebo Augerových elektronů Zjednodušeně, stačilo nám detekovat Augerovy elektrony a zjistit jejich energii.Ta se porovná s tabulkovými hodnotami pro jednotlivé prvky a tak se zjistí, o jaký prvek se jedná.

Měření Data se měří pomocí rentgenfluorescenčního analyzátoru, ten může být přenosný(menší - výhoda snadného přemístění) nebo nepřenosný(větší - výhoda ostínění, tudíž nehrozí nebezpečí ozářením) Aparatura:

Zdroj primárního záření - v našem případě rentgenka s molybdenovou anodou - nastavujeme si jak napětí na rentgence, tak proud urychlovaných elektronů Křemíkový detektor rentgenova záření - zachytává záření vzniklé po emisi elektronu v důsledku absorpce primárního záření - záření je detekováno pouze z povrchové vrstvy o tloušťce desítek až stovek mikrometrů - informace z detektoru se posílají do počítače, kde se vyhodnocují a ukládají

Jak měříme? Nejdříve zkoumaný vzorek umístíme tak, aby na něj mohly dopadat paprsky záření X a zároveň se od předmětu odrážely do detektoru Před měřením zakryjeme měřicí aparaturu skleněnými deskami, pro odstínění zbytkového záření Zapneme napájení rentgenky Začneme detekovat počet a energii elektronů, které se odrážejí do detektoru

Vyhodnocování Informace z měřicí aparatury zpracovává program v připojeném počítači a výsledky se zobrazují na monitoru ve formě grafu Osa y zobrazuje počet zachycených částic a osa x jejich energie

CELÁ APARATURA, I S NAPOJENÍM NA POČÍTAČ

Existují programy, které dokáží data vyhodnotit a udělat z nich graf:

Osa x tedy udává energii, charakteristickou pro každou energetickou hladinu v elektronovém obalu každého prvku v periodické tabulce Nejčastější energetické hladiny: Kα a Kβ, Kα má menší energii, na ose x více vlevo Osa y udává četnost zachycených částic pro každou hodnotu osy x Pouze orientačně -> stačí výsledek vyhodnotit podle tabulek, tzn. podívat se na energii peaku a podle toho určit prvek Pro složitější výpočty apod. -> program AXIL, velmi jednoduchý na ovládání - např. při výpočtu procentuálního zastoupení prvku ve vzorku (podrobněji v dalším slidu) Hloubkové rozvrstvení -> výpočet poměru Kα / Kβ, větší poměr=více na povrchu Měření tloušťky vzorků Při měření artefaktů – tabulka, sestavená na KDAIZ – lze vyčíst barvu, jakou bylo dílo vytvořeno a dokonce i přibližné stáří artefaktu

Procentuální zastoupení prvků ve vzorku Nejjednodušší to je pomocí programu AXIL – musí se stanovit plochy peaků ve spektru – koncentrace je přímo úměrná ploše peaku – AXIL počítá plochy jednotlivých peaků a odečítá pozadí, tak dokáže identifikovat jednotlivé prvky -> obsahy peaků odpovídají počtu zachycených částic, stačí dopočítat kolik je to z celkové plochy peaků Vrstevní rozložení prvků ve vzorku Jsou 2 metody: - 1. Kα emitovány hlavně z povrchu, Kβ celého vzorku stále stejná; čím je prvek hlouběji, klesá počet zachycených částic K-alfa -> klesá i poměr mezi Kα a Kβ - 2. Vzorek se naklápí vůči záření -> čím prvek více na povrchu, s větším sklonem větší tloušťka.Vzorky více navrch – více emitovaných částic

Co bylo naším cílem: Nastudovat teorii, abychom věděli, proč a jak co funguje a tím pádem se mohli podílet větší měrou na vyhodnocování a posléze je provádět zcela sami Naučit se ovládat měřicí aparaturu Využít vědomostí při měřeních v praxi

Jak se nám to podařilo: Výsledkem pečlivého nastudování a pochopení teorie jsou naše prezentace, článek a plakát a také schopnost sami se podílet na vyhodnocování nejprve jen zkušebních vzorků, posléze i v praxi Výsledkem učení se ovládání aparatury je vlastně to samé Využití vědomostí v praxi: - na KDAIZ jsme 2x absolvovali měření návrhů bankovek pro ČNB, a jednou dokonce měření artefaktů z kostela pro restaurátory

Návrhy bankovek poprvé – 27.11.2007:

Zde je krásně (i když trochu rozmazaně) vidět, jak se měří v praxi

Návrhy bankovek podruhé – 3.4.2008: Amatérské fotky

Artefakty z kostela pro restaurátory

TOŤ VŠE… Kdo usnul, o hodně přišel Děkujeme za pozornost……Gabriela Salajová, Ondřej Polívka – GCHD Velmi děkujeme i našemu školiteli, který se nám po celý rok věnoval: Ing.Tomáš Trojek, PhD. (Aplaus!!)