Využití ICP-MS a mineralizace v m- poli pro analýzu TK Štěpán Rychlík Jan Kolenčík Radostovice 13.-15.9.2004

Mineralizace v m- poli - princip vzorek – membránový filtr z derivátů celulózy reakční roztok – kyselina dusičná + peroxid vodíku – obsahuje polární molekuly --> zahřívá se v mikrovlnném poli --> --> urychlení rozkladu filtru výstup – mineralizát – 2% roztok HNO3 prvky – As, Cd, Ni, Pb

Mineralizace v m- poli - přístoje Milestone Ethos Plus s odpařovacím modulem VAC1000

Mineralizace v m- poli - přístroje Referentní nádobka

Mineralizace v m- poli - přístroje Sestavený segment s referentní nádobkou s teplotním čidlem

Mineralizace – 47/50mm filtry Hotovo: zvýšení objemu z 5+2 na 6+2 ml HNO3+H2O2 srovnání teploty mineralizace 220 a 230 °C orientačně přídavek HCl (p.p.) Na vyzkoušení: přídavek HCl (Suprapur) přídavek HF (Suprapur) popř. přídavek HCl i HF

Mineralizace – 150mm filtry Stav: Glass-Fiber, přerušeno deriváty celulózy, po 1/2 K dokončení Glass-Fiber

ICP-MS

ICP-MS Ion Coupled Plasma - Mass Spectrometry Vzorek – roztok s konc. HNO3 do 5 % Rychlá analýza vzorků – cca 3 min./vzorek Nízká spotřeba vzorku – cca 5 ml/vzorek Současné měření mnoha prvků

ICP-MS – vzorek po zmlžení

ICP-MS – plazmová hlavice

ICP-MS – plazmová hlavice

ICP-MS – vznik plazmy

ICP-MS – vzhled plazmy

ICP-MS – interface

ICP-MS – kóny

ICP-MS – iontová optika

ICP-MS – separace iontů

ICP-MS – separace iontů

ICP-MS – separace iontů

ICP-MS – separace iontů

ICP-MS – Detektor

ICP-MS – Detekční limity Prvek LOD [ppb] 51V 0,016 52Cr 0,564 55Mn 0,076 60Ni 0,481 65Cu 0,195 Prvek LOD [ppb] 66Zn 2,908 75As 0,107 111Cd 0,022 208Pb 0,050 238U 0,003 (15 měření polního blanku)

Metoda ICP-MS – Linearita

Metoda ICP-MS – Linearita

Metoda ICP-MS – Linearita y = 55Mn 60Ni 65Cu 75As 111Cd 115In 208Pb 238U a * x 1,021 0,944 1,013 1,018 0,989 1,036 1,006 b 1,868 0,843 -0,077 -0,067 -0,074 0,821 -0,142 -0,888 R2 0,9931 0,9958 0,9997 0,9998 0,9883 0,9984 0,9943

ICP-MS – NIST SRM 1648 Prvek Recovery 75As 106 111Cd 98 208Pb 98 55Mn 94 65Cu 97 66Zn 98 60Ni 98 (12 měření jednoho vzorku) (materiál – městský prach)

ICP-MS – kontrolní vzorky EMEP Prvek Recovery 52Cr 101 60Ni 104 65Cu 100 66Zn 86 Prvek Recovery 75As 103 111Cd 87 208Pb 100 (materíál – dešťové zrážky, 5 různých vzorků)

ICP-MS – kontrolní vzorky ASLAB Prvek Recovery V 73 Cr 79 Mn 97 Ni 82 Prvek Recovery Cu 83 As 82 Cd 80 Pb 86 (jeden okružní vzorek) (materiál – prach a popel z hutního komína)

Cd - srovnání ICP-MS s GF-AAS

Pb - srovnání ICP-MS s GF-AAS

ICP-MS – plány do budoucna PFA zmlžovací komora

ICP-MS – PFA zmlžovač

ICP-MS – plány do budoucna PFA zmlžovací komora CCTED – kolizní cela

ICP-MS – CCTED

ICP-MS – CCTED

Děkuji za pozornost a přeji pěkný den.