Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Studium Biokompatibilních Vrstev Pomocí FTIR Spektroskopie Markéta Zezulová FBMI-ČVUT, Katedra přírodovědných oborů.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Studium Biokompatibilních Vrstev Pomocí FTIR Spektroskopie Markéta Zezulová FBMI-ČVUT, Katedra přírodovědných oborů."— Transkript prezentace:

1 Studium Biokompatibilních Vrstev Pomocí FTIR Spektroskopie Markéta Zezulová FBMI-ČVUT, Katedra přírodovědných oborů

2 Obsah Teoretický úvod Popis přístroje Měření TiO 2 /Si Měření HA, HAAG Měření LiNbO 3 Plánované měření DLC (diamond-like carbon)

3 Teorie Infračervené Spektroskopie Podstata - interakce IČ záření s hmotou Podstata - interakce IČ záření s hmotou Spektrum nám dává informaci o složení zkoumaného vzorku Spektrum nám dává informaci o složení zkoumaného vzorku IČ záření je elektromagnetické záření ve spektralním rozsahu vlnočtů cm -1 až 20 cm -1 a vlnových délek 800 nm až 0.5 mm IČ záření je elektromagnetické záření ve spektralním rozsahu vlnočtů cm -1 až 20 cm -1 a vlnových délek 800 nm až 0.5 mm Vlnové délky IČ záření dělíme do 3 oblastí: Vlnové délky IČ záření dělíme do 3 oblastí: - daleká oblast (FIR) od 600 cm -1 do 50 cm -1 - střední oblast (MIR) od 4000 cm -1 do 400 cm -1 - blízká oblast (NIR) od cm -1 do 3800 cm -1

4 Interferometrický spektrometr FTIR spektrometr pracuje na princip Michelsonova interferometru, který se skládá z děliče paprsků, pohyblivého a pevného zrcadla FTIR spektrometr pracuje na princip Michelsonova interferometru, který se skládá z děliče paprsků, pohyblivého a pevného zrcadla Paprsky se odrážejí, na děliči paprsků se rekombinujía Paprsky se odrážejí, na děliči paprsků se rekombinují a vytvářejí interferenci (skládání) vytvářejí interferenci (skládání) Obr. 1. Schéma Michelsonova interferometru (červeně ohraničeny hlavní části) [1].

5 FTIR Spectrometr NICOLET 6700 Obr. 2. FTIR Spektrometr na Albertově. Obr. 3. Schéma FTIR Spektrometru.

6 FTIR Spektrometr NICOLET 6700 Pracuje v daleké a střední IČ oblasti Pracuje v daleké a střední IČ oblasti Je vybaven děličem paprskůstenkou vrstvou germánia na nosiči z KBr Je vybaven děličem paprsků s tenkou vrstvou germánia na nosiči z KBr Má softwarově měnitelné detektory: Má softwarově měnitelné detektory: - Deuterovaný triglycinsulfát (DTGS KBr nebo DTGS - Poly) - Mercury-cadmium-telluride (MTCA), detektor vyžadující chlazení dusíkem Pro vlastní zpracování spekter je používán software OMNIC Pro vlastní zpracování spekter je používán software OMNIC

7 Nástavec SEAGULL Používáme nástavec SEAGULL s proměnným úhlem, který je na všechny IČ oblasti Používáme nástavec SEAGULL s proměnným úhlem, který je na všechny IČ oblasti Při úhlu pod 30° můžeme pronikat do podložky Při úhlu pod 30° můžeme pronikat do podložky Úhel je třeba optimalizovat Úhel je třeba optimalizovat Měříme pod úhlem 50°, což se zdá být nejoptimálnější Měříme pod úhlem 50°, což se zdá být nejoptimálnější Obr. 4. Nástavec SEAGULL.

8 TiO 2 /Si Měříme TiO 2 vzorky deponované na křemíku Měříme TiO 2 vzorky deponované na křemíku Používáme dalekou IČ (FIR) oblast, která je vhodná pro zkoumání vibrace mřížek krystalů anorganických sloučenin Používáme dalekou IČ (FIR) oblast, která je vhodná pro zkoumání vibrace mřížek krystalů anorganických sloučenin Naší snahou je na spektrech pozorovat krystalickou nebo amorfní strukturu zastoupenou na TiO 2 /Si Naší snahou je na spektrech pozorovat krystalickou nebo amorfní strukturu zastoupenou na TiO 2 /Si Na spektrech můžeme pozorovat výskyt TiO 2 pásů i přítomnost krystalických struktur zastoupených ve vzorku v podobě anatasu, brookitu a rutilu Na spektrech můžeme pozorovat výskyt TiO 2 pásů i přítomnost krystalických struktur zastoupených ve vzorku v podobě anatasu, brookitu a rutilu Obr. 5. Krystalická a amorfní struktura [2]. Obr. 6. Anatas (a), Brookit (b), Rutil (c) [2]. (a)(b) (c)

9 Měřená Spektra TiO 2 /Si Při měření nás zajímá oblast od 600 cm -1 do 100 cm -1 U křemíku je často na spektrech vidět interference (skládání), což nám vadí při hodnocení Můžeme se jí ale zbavit zhoršením rozlišení Běžně používáme rozlišení 4 cm -1, takže zvýšíme rozlišení na 8 cm -1 a eliminujeme tím interferenci Kromě toho můžeme dosáhnout lepších výsledků zvýšením energie, tzn. zvýšením apertury

10 Pokud jde o kvalitativní informace, je možné srovnávat naměřená spektra s knihovnami spekter Tímto způsobem mohou být materiály identifikovány Vlnové délky, které požíváme zatím nejsou prezentovány v knihovnách, ale v knihovně společnosti NICOLET – Inorganics I., jsou naměřeny spektra ve střední IČ oblasti (4000 cm -1 – 400 cm -1 ) Problém Knihovna spekter poskytuje pouze spektra ze střední IČ oblasti (MIR) - do 400 cm -1 Krystalické struktury TiO 2 a jejich vrcholy jsou i pod 400 cm -1 – daleká IČ oblast (MIR)

11 Knihovna spekter ve střední IČ oblasti Obr. 7. Licenční knihovní spektra Anatasu, Brookitu a Rutilu.

12 Anatas, Brookit, Rutil, Amorfní struktura Obr. 8. Spektra Anatasu (a), Brookitu (b), Rutilu (c) a Amorfní struktury (d) vytvořená pomocí softwaru OMNIC. (a) (b) (c) (d)

13 HA, HAAG Použili jsme detektor DTGS KBr pro střední IČ oblast a nástavec SEAGULL vhodný pro reflexi Hydroxyapatit jsme měřili při 64 skenech a při rozlišení 4 cm -1 Zajímaly nás krystalické fáze hydroxyapatitu Vzorky byly připravovány jako čisté hydroxyapatity a hydroxyapatity se stříbrem přidaným v poměru počtu pulzů do terče HA:Ag (1:3) Je nutno říct, že IČ spektroskopie není přímo vhodná metoda pro detekci stříbra, vhodnější je spíše XRD Pásy HA se stříbrem a bez stříbra se od sebe moc neliší Lehce se mění poměr pásů, díky projevu na aniontu Rozdíl je také v zešikmení spektra se stříbrem z důvodu většího rozptylu IČ záření u kratších vlnových délek Povrch je méně pravidelný než u hydroxyapatitu

14 HA, HAAG Obr. 9. FTIR spektra hydroxyapatitu se stříbrem HA+Ag (a), hydroxyapatitu HA (b), detail (c) a (d) výsledek odečítání hydroxyapatitu HA. V detailu (c) pozorujeme výskyt β-TCP (beta-tricalcium-fosforečnan) (Software Origin) Na obou vzorcích můžeme pozorovat v oblasti okolo 3500 cm -1 strench deformaci OH - Pod 3000 cm -1 jsou valenční vibrace CH alyfatické, pod 2400 cm -1 a dále pak okolo 670 cm -1 vidíme přítomný CO 2 z prostředí, pravděpodobně je zde přítomen díky manipulaci se vzorky a drobným znečístěním Pod 1600 cm -1 je zde lehká přítomnost CO 3 -2 Píky od 1400 cm -1 po 600 cm -1 by měli náležet hydroxyapatitu Pásy od 1200 cm -1 po 800 cm -1 náleží PO 4 -3, stejně tak pásy od 700 cm -1 až 400 cm -1 Byla udělána subtrakce vzorků Rozdíl nebyl moc patrný, okolo 650 cm -1 můžeme pozorovat drobnou změnu, která může ukazovat na přítomnost aniontu stříbra.

15 LiNbO 3 Měřily se vrstvy LiNbO 3 deponované na podložkách SiO 2 /Si a safíru (0001) - tloušťka podložek ~680 nm, při teplotách 650, 700 a 750°C Měřily se vrstvy LiNbO 3 deponované na podložkách SiO 2 /Si a safíru (0001) - tloušťka podložek ~680 nm, při teplotách 650, 700 a 750°C Vzorky měřeny na reflexi v MIR oblasti ( cm -1 ), pokrývá oblast výskytu LiNbO 3 Vzorky měřeny na reflexi v MIR oblasti ( cm -1 ), pokrývá oblast výskytu LiNbO 3 Měřilo se pomocí detektoru DTGS KBr (deuterium triglycinsulfát KBr), nástavec SEAGULL s měnitelným úhlem (byl použit úhel 50°), rozlišení 4 cm -1 při 256 skenech, TURBO módu (maximální svítivost IČ zdroje) Měřilo se pomocí detektoru DTGS KBr (deuterium triglycinsulfát KBr), nástavec SEAGULL s měnitelným úhlem (byl použit úhel 50°), rozlišení 4 cm -1 při 256 skenech, TURBO módu (maximální svítivost IČ zdroje) Depoziční podmínky při měření – hustota energie 2 J/cm -3, tlak 30 Pa kyslíku, frekvence laseru 10 Hz, teplota 650, 700 a 750°C; použity 3 terče – krystal (Crytur spol. s.r.o.), lisovaný prášek (VŠCHT) a magnetronový terč (Kurt J. Lasker company). Depoziční podmínky při měření – hustota energie 2 J/cm -3, tlak 30 Pa kyslíku, frekvence laseru 10 Hz, teplota 650, 700 a 750°C; použity 3 terče – krystal (Crytur spol. s.r.o.), lisovaný prášek (VŠCHT) a magnetronový terč (Kurt J. Lasker company).

16 LiNbO 3 Obr. 11. FTIR spektrum LiNbO 3 na podložce ze safíru (0001) deponované z krystalového terče při teplotě 650°C, odpovídající krystalickému spektru. Píky okolo 3000 cm -1 CH 2 vazby, výrazný pík v 988 cm -1 vibrace Nb-O, pík okolo 800 cm -1 O-O vazba, píky od 670 cm -1 do 450 cm -1 vibrace Nb-O a Li-O vazeb. Obr. 10. FTIR spektrum LiNbO 3 na SiO 2 /Si podložce deponované z krystalového terče při 650°C. Pod 3000 cm -1 methylove vazby, od 1600 cm -1 po 1100 cm -1 Si vazby, pík 1088 cm -1 vazba Si-O-Si, píky od 1000 cm -1 po 400 cm -1 náleží Nb-O vazbám, okolo 650 cm -1 Li-O vazbám.

17 Plánované měření DLC (diamond-like carbon) Zkoumání a-C vrstev bez obsahu vodíku Vliv dopace Manganem a Chromem na změnu FTIR spekter Měření vrstev s různou koncentrací sp 2 a sp 3 vazeb

18 Děkuji za pozornost Literatura použitých obrázků: [1] KANIA, P. Infračervená Spektroskopie [online]. VŠCHT Praha, 2006 [cit ]. Dostupné na [2] Wikipedia - free encyclopedia, [cit ] Dostupné na Děkuji za pozornost Literatura použitých obrázků: [1] KANIA, P. Infračervená Spektroskopie [online]. VŠCHT Praha, 2006 [cit ]. Dostupné na [2] Wikipedia - free encyclopedia, [cit ] Dostupné na


Stáhnout ppt "Studium Biokompatibilních Vrstev Pomocí FTIR Spektroskopie Markéta Zezulová FBMI-ČVUT, Katedra přírodovědných oborů."

Podobné prezentace


Reklamy Google