Odměrná analýza.

Prezentace na téma: "Odměrná analýza."— Transkript prezentace:

1 Odměrná analýza

2 Základní látka musí být snadno dostupná ve vysoké čistotě
případné nečistoty nesmí převyšovat 0,1 % a musí být snadno zjistitelné její čistota ani složení se nesmí měnit skladováním její titrace odměrným roztokem musí mít stechiometrický průběh a snadno a přesně indikovatelný konec měla by být dobře rozpustná ve vodě má mít co největší molární hmotnost

3 Acidimetrie odměrnými roztoky jsou roztoky HCl nebo H2SO4, c=0,05 až 0,1 mol.l-1 připravují se ředěním koncentrovaných roztoků odměrné roztoky mají přibližnou koncentraci přesná koncentrace (titr) se stanovuje pomocí základních látek

4 Základní látky v acidimetrii
hydrogenuhličitan draselný (KHCO3) uhličitan sodný (Na2CO3)

5 Alkalimetrie odměrnými roztoky roztoky NaOH nebo KOH, c=0,05 až 0,1 mol.l-1 příprava rozpuštěním tuhých obchodních preparátů při titracích se používá indikátor fenolftalein koncentrace odměrných roztoků hydroxidů je jen přibližná, nutné stanovit jejich titr

6 Základní látky v alkalimetrii
hydrogenftalan draselný (KHFtal) dihydrát kyseliny šťavelové (H2C2O4 2H2O)

7 Chelatometrie odměrným činidlem disodná sůl kyseliny ethylendiamintetraoctové (Na2H2Y) - chelaton 3 připravují se roztoky o přibližné c=0,01 až 0,1 mol.l-1 rozpuštěním odváženého množství k vizuální indikaci se používají metalochromní indikátory: xylenolová oranž, eriochromová čerň T a murexid

8 Chelaton 3

9 Základní látky v chelatometrii
chlorid olovnatý (PbCl2) – pH roztoku 5, indikátor xylenolová oranž bisthiokyanatan-bispyridinozinečnatý [Zn(C5H5N)2(SCN)2] – pH 10, indikátor eriochromová čerň T uhličitan vápenatý (CaCO3) – pH 12, indikátor murexid

10 Stechiometrie v chelatometrii

11 Typy titrací v chelatometrii
Přímá titrace – reakce kovu s chelatonem za tvorby stabilních komplexů Zpětná titrace – k titrovanému kovu se přidá přebytečné množství OR, nespotřebované množství OR se ztitruje OR např. Mg2+ či Zn2+ Vytěsňovací titrace – OR chelatonát hořečnatý přidaný v přebytku, uvolní se ionty Mg2+, které se ztitrují chelatonem 3

12 Argentometrie odměrný roztokem AgNO3
odměrné roztoky se připravují o přibližné c=0,01 až 0,1 mol.l-1 rozpuštěním navážky a jejich titr se stanovuje pomocí základní látky základní látkou chlorid sodný argentometrie vhodná pro stanovení chloridů, bromidů a jodidů, sulfidů a kyanokomplexů železa bod ekvivalence pomocí potenciometrické titrace se stříbrnou nebo chloridovou elektrodou

13 Oxidačně-redukční titrace
Oxidimetrie – titrační činidla jsou odměrné roztoky oxidovadel (manganometrie, dichromatometrie, bromatometrie a jodometrie). Reduktometrie – odměrné roztoky redukovadel. Nejznámější je titanometrie pro stanovení redukovatelných organických látek.

14 Manganometrie titrační činidlem KMnO4, c=0,002 až 0,1 mol.l-1
průběh reakce závisí na prostředí v jakém titrace probíhá kyselé prostředí neutrální nebo slabě zásadité prostředí

15 Základní látky v manganometrii
dihydrát kyseliny šťavelové (H2C2O4.2 H2O) oxid arsenitý (As2O3)

16 Základní látky v manganometrii
hexahydrát síranu amonno-železnatého [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, Mohrova sůl] Stanovení: peroxidy, Sn2+, Sb3+, As3+ Nepřímé stanovení: Ca, Sr, Ni, Co, Mn, Cd, Cu

17 Dichromatometrie odměrný roztok K2Cr2O7, c=0,002 až 0,1 mol.l-1
dichroman draselný je základní látkou konec titrace potenciometricky nebo difenylamin, benzidin přímo lze stanovit Fe, oxidovatelné organické látky jako jsou alkoholy nepřímo

18 Bromatometrie odměrný roztok KBrO3, c= 0,002 až 0,1 mol.l-1
bromičnan draselný je základní látkou indikace konce titrace lze stanovit Sn2+, Sb3+, As3+ a některé organické látky jako je hydrazin či fenol

19 Jodometrie stanovujeme redukovadla odměrným roztokem jodu
stanovujeme oxidovadla s přebytkem jodidu a zjišťujeme tak množství uvolněného jodu množství uvolněného jodu stanovíme roztokem thiosíranu nebo arsenitanu vzhledem k malé rozpustnosti jodu ve vodě se používají 0,01 až 0,1 mol.l-1 roztoky jodu v roztoku jodidu draselného

20 Základní látky v jodometrii
oxid arsenitý (As2O3) thiosíran sodný (Na2S2O3)

21 Jodometrická stanovení
stanovení redukovadel: Sb, Sn, SO32- a S2-, redukují jod na jodid stanovení oxidovadel: ClO3-, BrO3-, IO3-, AsO43-, Cr2O72-, MnO4-, Fe3+, Fe2+ a dále Cl2, Br2, H2O2 aj., oxidují kvantitativně jodid na jod stanovení jodového čísla (množství jodu v gramech adovaného na 100 gramů nenasycené sloučeniny)

22 Titanometrie odměrné činidlo TiCl3, Ti2(SO4)3, c=0,05 až 0,1 mol.l-1
základní látkou je dichroman draselný: stanovení některých org. látek, např. nitro-, nitroso-, azo- sloučenin