Úprava vzorku.

Prezentace na téma: "Úprava vzorku."— Transkript prezentace:

1 Úprava vzorku

2 Úprava vzorků způsob úpravy reprezentativního vzorku k analýze záleží na požadované informaci a použité analytické metodě požaduje-li se informace o složení povrchu, vzorek se analyzuje bez jakékoliv úpravy někdy je potřeba vzorek převést do roztoku použitím nereaktivních nebo reaktivních rozpouštědel

3 Úprava vzorků kvartace drcení – hmoždíř, třecí miska
mletí – kulový mlýn, elektrický mlýnek prosívání – síta o různých velikostech děr Získáme analytický vzorek, který můžeme snadněji rozkládat.

4 Úprava vzorků - kvartace
Zdroj: K. Volka, Analytická chemie I

5 Drcení

6 Mletí Zdroj:

7 Homogenizace Zdroj:

8 Homogeniace Zdroj:

9 Sítování

10 Sítování Zdroj:

11 Třepání

12 Převádění an. látek do roztoku
Rozpouštění v nereaktivních rozpouštědlech voda - anorganické i organické látky iontové povahy nebo látky polární organické látky - nižší alkoholy, diethylether, aceton, dioxan, chloroform, tetrachlormethan, alifatické či aromatické uhlovodíky (hexan, toluen) „Podobné rozpouští se v podobném“

13 Převádění an. látek do roztoku
Rozpouštění v reaktivních rozpouštědlech kyselinami a hydroxidy tavením jiné způsoby rozkladu

14 Kyselina chlorovodíková
rozklad vzorků, jež nevyžadují přítomnost oxidovadla snadná odpařitelnost a rozpustnost vzniklých chloridů ve vodě rozpouští kovy (Zn, Cd, Fe) slitiny Fe s Co, Ni a soli slabých kyselin (boritany, fosforečnany, uhličitany aj.) karbonátové horniny a rudy (vápenec, dolomit, ocelek), rudy oxidické (kovů Fe, Mn…) některé silikáty a slitiny kovů s malým obsahem As, Sb a P

15 Kyselina chlorovodíková
Rozpouštění probíhá podle rovnice

16 Kyselina fluorovodíková
rozklad všech silikátů (za přítomnosti jiných kyselin (H2SO4, HNO3 nebo HClO4) za uvolnění plynného SiF4: H2SO4 váže vznikající vodu, zamezuje hydrolýze SiF4 a posunuje rovnováhu reakce doprava

17 Kyselina sírová zředěná se chová podobně jako HCl
používá se k rozpouštění méně ušlechtilých kovů, solí slabých kyselin a hydrolytických produktů koncentrovaná má již větší oxidační účinky slouží k rozpouštění ušlechtilejších kovů (Cu, Ag, Hg) a jejich slitin

18 Kyselina dusičná zředěná a zejména koncentrovaná kyselina dusičná má silné oxidační účinky využívá se při rozkladech s nutnou oxidací slouží k rozpouštění většiny kovů (mimo Au a platinových kovů), slitin některé kovy (Al, Cr, Fe) se jí pasivují

19 Ostatní kyseliny a jejich směsi
Lučavka královská, tj. směs HCl a HNO3 (3+1) nebo obrácená lučavka – rozklad Au, Hg, kovů platinové skupiny a jejich slitin, W a také sulfidických rud, fosfidů, arsenidů a kovových antimonitů

20 Roztok alkalického hydroxidu
používá se zejména k rozkladu lehkých slitin (Al, Zn, Si a Mg) ve formě 35%ního roztoku NaOH nebo KOH uvedené kovy přecházejí na rozpustné hlinitany, zinečnatany apod. Hořčík spolu s přítomnými těžkými kovy poskytuje nerozpustný hydroxid.

21 Rozklady tavením Alkalické tavení karbonátové s NaOH nebo KOH
síroalkalické alkalicko-oxidační Kyselé tavení disíranové s oxidem boritým

22 Alkalické tavení Karbonátové tavení
tavidlem je bezvodý Na2CO3 nebo směs Na2CO3 + K2CO3 slouží k rozkladu křemičitanů, síranů, popř. ke konverzi jiných nerozpustných solí po vychladnutí se tavenina louží vodou a rozloží se zředěnou kyselinou chlorovodíkovou

23 Kyselé tavení Disíranové tavidlem K2S2O7, popř. KHSO4
SO3 převádí oxidy na rozpustné sírany slouží k rozkladu hlinitanů, spinelů (MgAl2O4), rud obsahující Cu, Ni, Ti apod. S oxidem boritým (tetraboritanem) tavidlem nejčastěji tetraboritan sodný vhodné pro rozklad korundu, aluminosilikátů, ů, písků apod.

24 Tlakové rozklady rozklad s kyselinami (HCl, HF, HNO3) za zvýšeného tlaku probíhá v ocelových nebo hliníkových autoklávech můžeme rozkládat i materiály, které se za normálního tlaku kyselinami nerozkládají slouží k rozkladu korundu (Al2O3), silikátů, slitin drahých kovů

25 Tlakový reaktor Zdroj: CD firmy 2THETA s.r.o

26 Příklady rozkladů v tlakovém mineralizátoru
Zdroj: Vzorek Hmotnost vzorku Postup rozkladu Tlak Rozpouštědla Vitaminové pilulky 0,1 g 15 min./100% 42-45 at 2 ml HF, 2 ml H2O2 Krev 0,5 g 7 min./100% 7 ml HNO3 Lněné semínko 6 ml HNO3 Oddenek puškvorce Hovězí játra 0,2 g 8 min./80% 3 ml HNO3 Dětské vlasy 1,0 g Krok 1) 1min./50%, 30sek/0% Krok 2) 1min./60%, 30sek/0% Krok 3) 2min/70%, 30sek/0% Krok 4) 2min/80% 17-20 at 27-30 at 32-35 at 7 ml HNO3, 3 ml H2O2 Koňská kopyta 6 ml HCl, 3 ml H2O2 Odpadní vody 50 ml Jitrnice 6 min./100% Tvrdý sýr 10 min./100% Moucha 5 min./80% 1 ml H2O2

27 Mikrovlnné rozklady rozklad rozličných vzorků za zvýšených teplot (krev, krevní plazma, vlasy, rostlinné i živočišné tkáně, houby) rozklad v otevřených i v uzavřených systémech moderní mikrovlnné pece umožňují současný rozklad minimálně 10 vzorků rozklady se provádějí v přítomnosti silných minerálních kyselin a oxidačních činidel (HNO3, HCl, HF, H2O2) produktem mineralizace je čirý, homogenní roztok

28 Mikrovlnný rozklad Zdroj: