TEORIE ZAKONCENTROVÁNÍ ORGANICKÝCH LÁTEK ZE VZORKů VOD JAN TŘÍSKA ÚSBE AV ČR, ČESKÉ BUDĚJOVICE (PŘEHLED LITERATURY)
HEAD SPACE =
KAPALINOVÁ EXTRAKCE
DETEKČNÍ LIMIT METODY M D M ... minimální detekovatelná hmotnost [ng] Vf ... konečný objem extraktu [L] Vs ... objem extrahovaného vzorku [L] Va ... nastřikovaný objem [L] M D L ... detekční limit metody [ng/L]
PASIVNÍ VZORKOVÁNÍ c … průměrná koncentrace analytu ve vodném prostředí [g.ml-1] M… množství látky zachycené na disku [g] L … délka difuzní dráhy [cm] D … molekulární difuzivita [cm2.s-1] A … celkový průřez disku [cm2] t … celkový čas vzorkování [s]
METODY U.S. EPA VYUŽÍVAJÍCÍ P T TECHNIKU U.S.EPA METODA DETEKCE MDL (ppb) 502.1 Těkavé halogen- Náplňová kolona 0.001 - 0,05 deriváty uhlovodíků Hallův detektor 502.2 Těkavé organické Kapilární kolona 0,01 - 3 látky PID + detektor spec. na halogender. 503.1 Těkavé organické Náplňová/PID 0,002 - 0,04 látky, aromáty a nenasycené uhl. 524.1 Těkavé organické Náplňová/MS 0,01 - 2 látky 524.2 Těkavé organické Kapilární/MS 0,02 - 0,35
METODA ANALYT POZNÁMKA MDL (ppb) 504 1,2-dibromethan 2 ml hexanu na 35 ml vody 1,2-dibrom-3-chlor- GC-ECD 0,01 propan 505 Organochlorové 2 ml hexanu na 35 ml vody pesticidy, PCB GC-ECD 0,003 - 15 506 Estery kyseliny 60 ml DCM (2x) + 40 ml 0,84 - 11,8 ftalové a adipové hexanu, GC-PID 506 Estery kyseliny C18 1 g patronka 0,8 - 11 ftalové a adipové 47 mm disk 507 Pesticidy s atomy 60 ml DCM (2x) 0,075 - 5 N a P GC-NPD 508 Chlorované pesticidy 60 ml DCM (2x) 0,0015 - 5 GC-ECD 508A PCB screening 60 ml DCM (2x) 0,5
513 2,3,7,8-tetrachloro- 60 ml DCM (3x) 20 - 2 000 ppq dibenzo-p-dioxin GC-MS 513 2,3,7,8-TCDD C18 47 mm disk 20 - 2 000 ppq 515.1 Chlorované kyseliny 120 ml ethylether 0,02 - 1,3 derivatizace , GC-ECD 515.2 Chlorované kyseliny PSDVB disk 47 mm 0,1 - 1 525.1 Málotěkavé C18 1 g patronka 0,001 - 15 organické látky 47 mm disk 548.1 Endothall Biorex 5 2 549 Diquat, paraquat C18 500 mg patronka 0,44 550 Polyaromatické 60 ml DCM (2x) 0,002 - 3,3 uhlovodíky HPLC-UV a fluorescence
550.1 Polyaromatické C18 1 g patronka 0,004 - 2,2 uhlovodíky 47 mm disk 551 Vedlejší produkty 2 ml methyl-t-butylether 0,002 - 0,092 chlorace pitné vody na 35 ml vzorku, GC-ECD 552 Halogenoctové 15 ml methyl-t-butylether 0,0074 - 0,32 kyseliny (2x), GC-ECD Halogenoctové AG-1-X8 0,1 - 0,5 kyseliny, Dalapon 553 Benzidiny, pesticidy 60 ml DCM (2x) obsahující atomy N C18 (1g) patronka C18 47 mm disk 2 - 30 554 Karbonylové C18 (3x500mg) patronka 4 - 44 sloučeniny
SPME VOCs, SVOCs ppt 1 - 12% nízk POROVNÁNÍ EXTRAKČNÍCH TECHNIK TECHNIKA APLIKACE NA DETEKČNÍ PŘESNOST NÁKLADY LIMIT (MS) ___________________________________________________________________ P T VOCs, polární VOCs ppb 1 - 30% vyšší CLS VOCs ppt 3 - 20% vyšší Headspace VOCs ppb 2 - 20% nízké LLE SVOCs ppt 5 - 50% vyšší SPE SVOCs, polarní Ocs ppt 7 - 15% střední SPME VOCs, SVOCs ppt 1 - 12% nízk MIMS VOCs, polární VOCs ppb vysoké Membránová VOCs, polární VOCs ppb 4 - 13% vysoké permeační extr.