Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) pT p Doppler shift CFD Coincidence gate E1 ADC spectroscopy amplifier HPGe detector E2 g2 p g1 - + sample

Koincidenční měření Dopplerovského rozšíření (CDB) HPGe detector Canberra GC3519 g2 HPGe detector Canberra GC3018 p g1 - + sample fast filter amplifier Ortec 579 fast filter amplifier Ortec 579 TAC Ortec 567 CFD Ortec 583 delay 250 ns start stop CFD Ortec 583 SCA gate gate spectroscopy amplifier Canberra 2024 ADC Canberra 8713 ADC Canberra 8713 spectroscopy amplifier Canberra 2024 E1 E2 E2

DigitálníCDB spektrometr Pure-digital setup p pT HPGe, detector 2 Canberra GC3018 pL E2 HPGe, detector 1 Canberra GC3519 ext. trigger DLA Ortec 460 CFD Ortec 473A SCA S - + g2 E1 g1 source & sample 2. trigger level coinc. mode 1. trigger level single mode Acqiris DC 440 12-bits, 400 MS/s, 2 channels E1 E2 E2 channel 1 channel 2

Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup modelová funkce(jednoduchý případ “čistého pulsu“) hlavní puls parametery - amplituda pulsu (přímo úměrná energii detekovaného g-záření) - poloha pulsu - rozpadová konstanta pulsu standardní odchylka Gaussiánu, který započítává vliv konečného energetického rozlišení HPGe detektoru

Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup puls bez pile-upu

Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem) konstantni pozadí hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu pile-up (naložený puls) další parametry (popisující naložený puls) - amplituda naloženého pulsu - poloha naloženého pulsu

Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup modelová funkce (obecnější případ – puls s pile-upem) konstantni pozadí hlavní puls pile-up (naložený puls) exponenciálně klesající pozadí kvůli předcházejícímu pulsu exponenciálně klesající pozadí další parametr (popisující exponenciálně klesající pozadí) - amplituda předchozího pulsu

Digitální CDB spektrometr – analýza dat Pure-digital setup pulse s pile-upem

CDB spektra 2D CDB energetická spektra: E1 + E2 vs. E1 – E2 Al (99.9999%) Fe (99.999%)

CDB spektra – 1D řezy Pure-digital setup dobře vyžíhaný Al 99.9999% 2 (keV) -30 -20 -10 10 20 30 counts 1e+0 1e+1 1e+2 1e+3 1e+4 1e+5 1e+6 1e+7 rozlišovací funkce anihilační pík

CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup normalizované Dopplerovsky rozšířené anihilační profily E 1 - E 2 (keV) -30 -20 -10 10 20 30 E1 + E2 - 2m0c2 (keV) -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 Fe (99.999 %) Al (99.9999 %)

CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup core elektrony: 1s2 2s2 2p6 Al (99.9999 %) valenční elektrony: 3s2 3p1 normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma) 10 10 -1 experiment teorie (GGA) 10 -2 10 -3 2p 2s normalized units 10 -4 10 -5 1s 10 -6 10 -7 10 -8 5 10 15 20 25 30 D E (keV)

CDB spektra – Dopplerovsky rozšířený profil Pure-digital setup core elektrony: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d6 Fe (99.99 %) valenční elektrony: 4s2 normalizovaný Dopplerovsky rozšířený profil ab-inito teoretické výpočty rozdělení hybností (GGA schéma) D E (keV) 5 10 15 20 25 30 normalized units -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 experiment teorie (GGA) 1s 2s 2p 3p 3s 3d

CDB spektra – podílové křivky Pure-digital setup Experimentální CDB podílové křivky (reference Fe) 2.0 1.8 Cu 1.6 1.4 Al 1.2 ratio to Fe 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 10 20 30 40 50 p (10 -3 m c)

Ocel tlakové nádoby reaktoru Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA) VVER 400 vodou chlazený reaktor teplota 280oC tlak 16 MPa pracovní podmínky:

Ocel tlakové nádoby reaktoru Ocel byla ozářená neutrony v jaderné elektrárně po dobu 1 - 10 let Ocel tlakové nádoby reaktoru Cr-Mo-V ocel (15Kh2MFA) VVER 400 vodou chlazený reaktor Chemické složení (wt.%) Cr Mo V Mn Si C Ni Cu S P 2.90 0.66 0.31 0.46 0.17 0.16 0.07 0.02 0.01 podmínky ozáření: VVER-440 reaktor T  275 oC tok (E > 0.5 MeV): f  (1-5)  1016 m-2 s-1 fluence: F  (1-10)  1024 m-2

Mikrostruktura 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, neozářený materiál TEM záchyt pozitronů v dislokacích hustota dislokací rD = (2.3  0.4)  1014 m-2 t1 = 64(5) ps, I1 = 14.1(7) % t2 = 151.6(8) ps, I2 = 85.9(6) % volné pozitrony dislokace

Radiační zkřehnutí Charpyho V-test Cr-Mo-V ocel non irradiated 50 100 150 200 250 300 -200 -100 400 500 Temperature (°C) KCV (J cm -2 ) non irradiated 2 years irradiated 3 years irradiated 5 years irradiated 10 years irradiated

Radiačně indukované defekty 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál struktura a chemické složení?? TEM 200 nm 10 let Fluence (E > 0.5 MeV): F = 9.96  1024m-2 200 nm 5 let Fluence (E > 0.5 MeV): F = 5.89  1024m-2 Radiačně-indukované precipitáty

Radiačně indukované defekty - PAS 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál intenzity doby života 300 100 radiačně-indukované klastry vakancí t3 – radiačně-indukované klastry vakancí 250 80 200 t2 - dislokace 60 lifetime [ps] 150 Intensity [ % ] t1 – volné pozitrony 100 20 50 2 4 6 8 10 12 2 4 6 8 10 12 Fluence [10 24 m -2 ] Fluence [ 10 24 m -2 ]

Radiačně indukované defekty - PAS 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál vypočítaná závislost doby života e+ na velikosti klastru vakancí pro Fe 400 350 300 radiačně-indukované klastry vakancí – velikost  4 vakance (d  0.5 nm) experiment t (ps) 250 200 150 2 4 6 8 10 12 14 16 number of vacancies

Radiačně indukované defekty - PAS 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál intenzity doby života 300 100 t3 – radiačně-indukované klastry vakancí I2 - dislokace 250 80 200 t2 - dislokace 60 lifetime [ps] 150 Intensity [ % ] t1 – volné pozitrony 100 I3 – radiačně-indukované klastry vakancí 20 50 2 4 6 8 10 12 2 4 6 8 10 12 Fluence [10 24 m -2 ] Fluence [ 10 24 m -2 ] radiačně-indukované klastry vakancí

Radiačně indukované defekty - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 p (10 -3 m c) L

Radiačně indukované defekty - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 p (10 -3 m c) L ozáření neutrony  nárůst concentrace Cu v okolí defektů radiačně-indukované precipitáty

Radiačně indukované defekty - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál podílová křivka vzhledem k neozářené oceli 2.2 2.0 1.8 čistá Cu ratio to non-irradiated 1.6 1.4 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 let 1.2 Cr-Mo-V ocel ozářená 5 years a vyžíhaná 475oC/165h 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 p (10 -3 m c) L regenerační žíhání  pokles koncentrace Cu v okolí defektů – rozpuštění Cu precipitátů

Radiačně indukované defekty - TEM 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál Ocel ozářená 5 let Fluence (E>0.5 MeV): 4.781024 m-2 regenerační žíhání na 475oC  rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů po vyžíhání 475oC / 165h

Vliv regeneračního žíhání na mechanické vlastnosti 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál 300 Neozářený vzorek 250 5 let ozářený a vyžíhaný 475oC / 165h rozpuštění radiačně-indukovaných precipitátů  zotavení mechanických vlastností 200 5 let ozářený ) -2 KCV (J cm 150 100 50 -200 -100 100 200 300 400 500 Temperature (°C)

3D atom probe 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, ozářený materiál Cu cluster ozáření neutrony 10 let Fluence (E > 0.5MeV): 9.96  1024m-2 Tirr = 270oC M.K. Miller, et al. J. Nucl. Mater. Vol. 282 (2000), p. 83.

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 20 o C 1.8 1.6 ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 20 o C 300 o C 1.8 1.6 ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 20 o C 300 o C 1.8 400 o C 1.6 ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 20 o C 300 o C 1.8 400 o C 500 o C 1.6 ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 2.0 20 o C 300 o C 1.8 400 o C 500 o C 600 o 1.6 C ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky 2.2 čistá Cu 2.0 20 o C 300 o C 1.8 400 o C 500 o C 600 o C 1.6 700 o C ratio to non-irradiated steel 1.4 1.2 1.0 0.8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 p (10 -3 m c)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky frakce pozitronů, které anihilovaly s Cu elektrony 35 30 25 20 fraction annihilated by Cu electrons (%) 15 10 5 100 200 300 400 500 600 700 T ( o C)

Teplotní vývoj mikrostruktury - CDB 15Kh2MFA Cr-Mo-V ocel, materiál ozářený 3 roky CDB podíl: ozářený/neozářený klastry Cu