RENTGENOVÁ KRYSTALOGRAFIE V ÉŘE SYNCHROTRONOVÝCH ZDROJŮ A LASERŮ VOLNÝCH ELEKTRONŮ Václav Holý Univerzita Karlova v Praze a CEITEC Brno Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Několik osobních vzpomínek na začátek 1971-1974 - Ústav fyzikální metalurgie ČSAV, Brno Pěstování krystalů Al rekrystalizací žíháním po deformaci (RNDr. R. Fiedler, CSc.) Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Takhle nějak to vypadalo (mikrofokusní rtg zdroj firmy Rigaku) Langova projekční rtg topografie s cílem určení hustot a Burgersových vektorů dislokací v monokrystalech Al Schéma metody Takhle nějak to vypadalo (mikrofokusní rtg zdroj firmy Rigaku) Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Takhle nějak vypadaly topogramy B. Nøst and E. Nest, Acta Metall. 17, 13 (1969). Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Rtg lampa s rotační anodou Zdroje rtg záření Crookesova trubice Coolidgeova trubice en.wikipedia.org Rtg lampa s rotační anodou Synchrotron 3. generace (ESRF) www.esrf.eu Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

development of the brilliance of x-ray sources: www.esrf.eu Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Vlastnosti synchrotronového záření: Spektrální složení: Polarizace: Časová struktura: pulzy s periodou od několika ns do 2 ms, délka pulzu ~ ns http://xdb.lbl.gov/ Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Insertion devices – wigglery, undulátory spektrum www.esrf.eu Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Synchrotron není jen obrovská rtg lampa !! Výjimečné vlastnosti rtg záření  výjimečné experimentální metody Příklad: ESRF beamtime allocation: www.esrf.eu Rozeberme podrobněji dvě oblasti použití: Některé rtg zobrazovací metody Studium polovodičových nanočástic Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Microtomography using Synchrotron Radiation High flux, monochromatic and parallel beam Rotation from 0 to 180 °, ~ 1000 radiographs ( A total exposure time at the ESRF ~ 10 minutes) Courtesy J. Härtwig

From 2D to 3D: Tomographic Reconstruction N projections q=0° q=180° N z y Filtered backprojection Z reconstructed slices x Sample absorption 10 mm 10 mm Courtesy J. Härtwig

Osteoporosis disease Human Vertebra Samples 1mm 33 years 55 years 63 years Images (512)3, voxel size=6.7 µm, Courtesy J. Härtwig

ESRF delivers a partially coherent beam - in the sense of: Young’s double slit experiment transversal coherence length dc:  dc= lD /2s intensity l L source D a If screen is “far” and if a < dc  interference pattern If screen is very close  absorption image For X-rays usually dc < 1 mm (D = 1m, s  1 mm, l = 1Å,  dc = 0.05 mm) For visible light (l = 500 nm)  dc = 250 mm For ID19, at the ESRF: D = 150 m, s  25 mm  dc  250 mm s - size of the source D - distance source-sample a - slit separation  - wavelength of the radiation Courtesy J. Härtwig

Young’s double slit experiment, but with phase object source zero absorption If screen is “far” and if a < dc  interference pattern If screen is very close  “absorption” image constant intensity Courtesy J. Härtwig

Polymer sphere with two layers Absorption inner layer polystyrene thickness 30 µm outer layer parylene thickness 15 µm 850 µm Polymer sphere with two layers Absorption D = 0.3 cm Propagation  = 0.7 Å 200 µm D = 19 cm D = 83 cm P. Cloetens/ESRF

holography (Fresnel diffraction) edge detection versus holography (Fresnel diffraction) l = 0.7 Å 50 µm each edge imaged independently D < a2/ D = 15 cm deformed image of whole object D  a2/ D = 310 cm no access to phase, only to border access to phase, if recorded at different distances P. Cloetens/ESRF

Phase Retrieval: Polystyrene Foam non-absorbing foam 4 images recorded E = 18 keV D D = 0.03 m 50 m D = 0.21 m D = 0.51 m D = 0.90 m Reconstructed phase map 50 m Images at 4 distances Peter Cloetens (ESRF) Courtesy J. Härtwig

Studium polovodičových nanočástic (kvantových teček) Courtesy N. Hrauda (Linz) Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Example: GeSi free standing quantum dots on Si MBE growth, JKU Linz (Z. Zhong, G. Bauer, F. Schaeffler) ID10B@ESRF, J. Stangl, A. Hesse a “brute-force” approach courtesy of J. Stangl, Linz Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Nanobeams  resolution in real space (diffraction limit!!)  coherent irradiation (phase retrieval) A. Biermanns et al., J. Appl. Cryst. 45, 239–244 (2012) GaAs nanowires on Si reciprocal-space maps real-space map Seminář PřF MU, 20. 9. 2013 20

FET transistor on a single Ge/Si quantum dot Sketch of a FET transistor fabricated on a single dot Synchrotron measurement – focused nanobeam irradiates a single dot Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

measurement simulation N. Hrauda et al., Nano Letters 11, 2875 (2011) Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Lasery na volných elektronech – free-electron laser (XFEL) http://www.xfel.eu XFEL Hamburg: délka 3.4 km, délka urychlovače 2.1 km, peak brilliance 5x1033 ph/s/mm2/mrad2/0.1%BW, peak length <100 fs, wavelength 0.05 – 6 nm, commissioning 2015 www.xfel.eu Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Studium rychlých chemických reakcí in-situ v reálném čase Nová fyzika: například difrakce na jediné makromolekule (odpadá nutnost krystalizace) Studium rychlých chemických reakcí in-situ v reálném čase www.xfel.eu Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

A co přesné měření mřížkových parametrů? The Avogadro project, see http://www.ptb.de/cms/fachabteilungen/abt3/fb-32/ag-324.html among others Koule z isotopicky čistého Si28, přesnost obrobení lepší než 1 mm. Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

Lattice-parameter comparator LLL x-ray interferometer P. Becker, History and progress in the accurate determination of the Avogadro constant, Rep. Prog. Phys. 64, 1945 (2001). d(220) = 192 015,560(12) fm Seminář PřF MU, 20. 9. 2013

DĚKUJI VÁM ZA POZORNOST Experimentální metody se neuvěřitelně rozvíjejí … Experimentálních zařízení a jejich provoz jsou však příliš nákladné – velmi drahé hračky pro pár vyvolených (80 mil. EUR ročně jsou provozní náklady ESRF) ... Pořád si klademe tytéž otázky … Ptát se po smyslu asi nepatří do fyziky … Nicméně DĚKUJI VÁM ZA POZORNOST „…je to dobrodružství jako na moři uzamykati se v laboratoři…“ (V. Nezval, Edison (1927)) Seminář PřF MU, 20. 9. 2013