Typické nečistoty obsažené v plynném chladivu vysokoteplotních a fúzních reaktorů a možnosti jejich odstranění, vliv nečistot na životnost konstrukčních materiálů Michal Černý Vedoucí práce: Ing. Jan Berka, Ph.D. Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Ústav plynárenství, koksochemie a ochrany ovzduší Praha, duben 2009 Semestrální projekt

Vysokoteplotní plynem chlazené reaktory Koncepty reaktorů čtvrté generace - VHTR International Thermonuclear Experimental Reactor

Nečistoty obsažené v heliu a jejich působení na konstrukční materiály NečistotaKoncentrace [ml/m 3 ]Vliv na konstrukční materiály O2O2 <0.1Oxidace kovů, grafitu N2N2 <1.5Patrně nevýznamný vliv H 2, T Vodíkové křehnutí H2OH2O <1Podíl na oxidačních reakcích CO Nauhličování, oduhličování CO Nauhličování, oduhličování CH Nauhličování, oduhličování prach-Poškození erozí Předpokládané koncentrace nečistot v HTR heliu Koncentrace nečistot se neustále mění, jsou ovlivňovány náhodnými vlivy, reagují s konstrukčními materiály a mezi sebou

Zdroje nečistot v heliu

Experimentální smyčka HTHL Max. teplota 900 °C Tlak – 7 MPa Průtok He – 38 kg/hod Aktivní kanál bude umístěn v reaktoru LVR-15 Systém čištění helia – průtok helia 3,8 kg/hod, prach zachycován na mechanických filtrech, H 2, T 2, CO jsou oxidovány na CuO při 250°C, CO 2, H 2 O adsorbovány na molekulových sítech, CH 4, N 2 odstraňovány pomocí nízkoteplotní adsorpce

Cíle práce  Navrhnout a sestavit experimentální aparaturu  Provést výběr a předběžné testy adsorbentů, vhodných pro čištění helia ve smyčce HTHL  Předběžné testování materiálů v prostředí helia  Experimentálně ověřit zvolený postup a vyhodnotit získané výsledky

Předběžné testy odstranění vody metodou adsorpce Proběhl předběžný test odstranění nízké koncentrace vody z plynu pomocí adsorpce Pomocí směšovací stanice Panametrics MG 101 připravena směs dusík + voda o koncentraci cca 900 ml/m 3 Byl použit adsorbent Tamis moleculaires a silikagel, adsorbér 28x0,88 cm, průtok asi 5 l/min, zrnitost 0,5 – 1 mm, p atm Přístroje pro stanovení vody v plynu: Bartec Hygrofil F 5672, GE Hygro M4/D2 Před spuštěním smyčky HTHL jsou plánovány předběžné experimenty, jejichž cílem je ověřit možnost aplikace zvolených postupů pro smyčku HTHL.

Experimentální aparatura 1-tlaková láhev s redukčním ventilem, 2-směšovací stanice Panametrics MG 101, 3-adsorbér, 4-analyzátor vlhkosti Bartec Hygrofil F5672, 5-analyzátor vlhkosti General Eastern Hygro M4/D2, 6-mokrý plynoměr

Testování materiálů v prostředí hélia Testovány byly vzorky ocelí T91 a 316 SS, vzorek grafitu Pro testování vzorků ocelí ve vakuové peci byl navržen a zkonstruován držák vzorků, cílem bylo ověřit spolehlivost materiálů za vysoké teploty v prostředí helia Vzorky ocelí v držáku byly umístěny ve vakuové peci po dobu 24 hodin, teplota 500 – 750 °C, průtok helia činil 0,1 l/min, po ukončení experimentu provedena analýza metodami XPS, SEM Vzorek grafitu o hmotnosti cca 31 g, rozměrech 35x20x10 mm byl umístěn ve vakuové peci po dobu 1 – 12 dnů, teplota 900 °C, testováno s průtokem helia 0,1 l/min a bez průtoku. Sledovány byly změny hmotnosti.

Výsledky měření – adsorpce vody Adsorpční kapacita – výpočtem 0,056 g/g, vážením 0, 036 g/g

Výsledky měření – adsorpce vody Adsorpční kapacita – výpočtem 0,114 g/g, vážením 0, 102 g/g

Výsledky měření – testy materiálů Testy materiálu T 91 a 316SS Testy vzorku grafitu Změna hmotnosti částí držáku a vzorků se pohybovala mezi 0,001 – 0,0001 g Po expozici povrch vzorků většinou namodralý, nebyly pozorovány deformace ani svaření Analýza metodou SEM/EDX potvrdila přítomnost porézní oxidické vrstvy na povrchu vzorků, nárůst povrch. koncentrace kyslíku, u 316 SS také uhlíku Vzorky oceli 316 SS byly analyzovány metodou XPS, na povrchu vzorku po expozici byla doložena přítomnost oxidů Fe, Mn, Cr, také uhlík ve formě karbidů, zejména karbidu chromu, u povrchu stoupá koncentrace Mn Při průtoku helia 0,1 l/min pozorovány úbytky hmotnosti lineárně stoupající v závislosti na čase, bez průtoku helia úbytek hmotnosti vyšší, ve směru proudění helia povrch vzorku mírně změnil barvu

Srovnání povrchů vzorků oceli T91, před a po expozici, metoda SEM, zvětšení 20000x Výsledky měření – testy materiálů Srovnání povrchů vzorků oceli 316SS, před a po expozici, metoda SEM, zvětšení 20000x

Výsledky měření – testy materiálů

Závěr S použitím sorbentu Tamis moleculaires bylo dosaženo snížení koncentrace vody z cca 900 – na 25 ml/m 3, s použitím silikagelu bylo dosaženo snížení koncentrace vody na cca 170 ml/m 3. Adsorpční kapacita stanovená vážením činila pro silikagel 0,036 g/g, pro Tamis 0,102 g/g. Ověřena spolehlivost držáku vzorků do teploty 750 °C Přítomnost oxidů na povrchu vzorků ocelí značí průnik menšího množství vzduchu, pro jeho odstranění bude přidána grafitová vata Změny hmotností vzorku grafitu po expozici svědčí o průniku menšího množství nečistot. V budoucnu je plánováno použití metody FTIR pro stanovení koncentrací nečistot po adsorpci. U vzorků konstrukčních materiálů P91 a 316SS jsou plánovány testy lomové houževnatosti v závislosti na působení teploty a expozice v HTR heliu.

Děkuji za pozornost