Skenovací sondová mikroskopie
Obsah Skenovací tunelová mikroskopie Mikroskopie atomárních sil Skenovací sondová mikroskopie
Tunelová mikroskopie 1981 Gerd Binning, Heinrich Rohrer IBM Zurych Neoptický mikroskop Povrch vzorků o velikosti několika nm Mikroelektronika (polovodiče) Rozvoj nanotechnologií
Tunelová mikroskopie Různé interakce s povrchem Souhrnné označení rastrovací sondová mikroskopie (SPM, scanning probe microscopy) Mikroskopie atomárních sil – i nevodivé materiály
SPM - principy Pohyb sondy v těsné blízkosti povrchu (několik nm) Velmi jemný pohyb sondy pomocí piezokrystalu Prodloužení či smrštění v závislosti na napětí Vysoké rozlišení - zabezpečení proti vibracím Pojem zvětšení se nepoužívá Obraz vytvářen na základě elektromechanické interakce sondy se vzorkem
SPM Široká použitelnost Široká škála prostředí Zobrazení povrchu Měření vlastností na atomární úrovni Manipulace Široká škála prostředí Vzduch Speciální atmosféra Kapaliny Vakuum Nízké i vysoké teploty
SPM - principy Skutečné rozměry je nutné kalibrovat Sonda sleduje profil konstantní interakce pomocí zpětné vazby Předměty zkoumání: Kovy Polovodiče Molekuly Polymery Živé buňky
Skenovací tunelová mikroskopie
Skenovací tunelová mikroskopie (STM) Mapování povrchu pomocí pohybu (rastrování) vodivým hrotem (sondou) nad vodivým povrchem materiálu. Nevyžaduje složitou přípravu vzorku Informace pouze o povrchu
STM Kvantová teorie tunelového jevu v praxi Jsou-li dva vodivé materiály v dostatečné blízkosti (ale ne v kontaktu), je pravděpodobné, že elektrony projdou z jednoho materiálu do druhého – tzv. tunelový proud Velikost tunelového proudu závisí: Exponenciálně na vzdálenosti Na přiloženém napětí
STM - konstrukce Mechanická část Elektrická část Stolek k upevnění vzorku Polohovací zařízení Sonda Elektrická část Napájení Zpětná vazba Sběr signálu Ovládání pohybu Tlumení mechanických vibrací Vakuová komora
STM - konstrukce Sonda Ostrý kovový hrot Pohyb v řádcích Řádově nm nad povrchem Přiloženo napětí ze zdroje Odsávání elektronů pronikajících přes potenciálovou bariéru na povrchu Nastavení výšky hrotu Piezoelektrický systém Změny tunelového proudu – obraz lokální hustoty elektronů
STM - konstrukce Sonda Drobné nerovnosti – vysoký nárůst proudu Ze signálu zpracována na základě teoretických modelů struktura povrchu První mikroskopy – rozstřižený drát (1 nm) V současnosti Wolfram Zlato Pt/Ir U wolframu nevýhoda - oxidace
STM Přednosti Nevýhody Vysoké sub-atomární rozlišení Zobrazování jednotlivých atomů V okolí hrotu lze vytvořit silné elektrické pole – vytržení atomu z povrchu Cílená manipulace Nevýhody Neposkytuje okamžitý vizuální obraz (obraz lokální hustoty elektronů) V případě povrchu tvořeného jedním prvkem použitelné Vyžaduje vodivý vzorek Hustota elektronů – vlnové funkce elektronů, nikoli povrch; logo John Foster
STM
Mikroskopie atomárních sil
Mikroskopie atomárních sil (AFM) Inovace STM Zobrazení i pomocí 3D modelu Mapování rozložení atomárních sil na povrchu Velmi vysoké rozlišení – i jednotlivé atomy 1986, G. Binnigem, C. Quat, C. Gerber
AFM
AFM Neoptický mikroskop Sonda mapující topografii vzorku Umožňuje měření i nevodivých vzorků Nevyužívá průchodu proudu Malé kompaktní zařízení Žádné speciální požadavky na umístění
AFM Detekce vzdálenosti sondy od povrchu Další zjišťované vlastnosti Meziatomární síly Deformace držáku sondy Optická detekce Softwarové zpracování dat Další zjišťované vlastnosti Tření Odezva na působící sílu (bodová spektroskopie) Magnetické vlastnosti Tepelná vodivost
AFM
AFM Hlavní prvek – raménko s hrotem Síly krátkého dosahu Délka hrotu: několik µm Poloměr špičky: 10 – 50 µm Síly krátkého dosahu Několik nejbližších atomů hrotu a povrchu Teoretické rozlišení – jednotlivé atomy
AFM Hroty: Raménko: Křemík Nitrid křemíku Důležitá pružnost Vlastnosti dle aplikace
AFM
AFM – síly působící na hrot Odpudivé síly Přitažlivé
AFM – síly působící na hrot Celková síla může být odpudivá i přitažlivá Závislost na vzdálenosti hrotu a povrchu Síla způsobuje vychýlení hrotu z rovnovážné polohy Deformace držáku Detekce deformace laserovým paprskem Zpětná vazba – možnost reakce na deformace
AFM Pohyb ve všech třech osách piezokeramickými prvky Vzorek připevněn na magnetický držák pod hlavou mikroskopu Magnetické vzorky – drží Nemagnetické vzorky – lepení oboustrannou páskou k podložce
AFM – požadavky na vzorek Velikost musí odpovídat možnostem hlavy pro hrubý posuv ve vertikálním směru (cca 12 mm) Makroskopicky rovný nebo vypouklý vzorek Řádné upevnění vzorku práškové materiály – lepení, lisování měkké vzorky – biologické
AFM – pracovní režimy Tři základní módy AFM Kontaktní Nekontaktní Poklepový
AFM – kontaktní režim Malá tuhost držáku Přímá topografie povrchu na základě odpudivých sil Sonda smýkána po povrchu Lze detekovat i boční síly: Tření Různorodost materiálu Další vlivy Vyšší rozlišení – blíže k povrchu Vhodné pro tvrdé vzorky Poškození měkkých vzorků, parazitní signály
AFM – nekontaktní mód Vyšší tuhost držáku Režim přitažlivých sil dále od vzorku Mírně snížené rozlišení Hrot není v přímém kontaktu s povrchem Menší vrcholový úhel – vyšší rozlišení Měření měkkých a elastických vzorků
AFM – poklepový mód Podobný předchozí Rozkmit tak velký, že dochází ke kontaktu s povrchem Povrch mapován ze změny rezonanční frekvence Vhodná pro vzorky: U nichž hrozí poškození třením či tažením Větší plochy s většími změnami v ose Z
AFM - použití Testování struktur v oblasti mikro- a nanometrových rozměrů Polovodičové obvody Tyto struktury použitelné pro testy kvality zobrazení Kalibrační mřížky
AFM – nevýhoda, další vývoj Malý rozměr skenované oblasti (100 x 100 µm) FM-AFM (1994) Rozkmit raménka Měřen fázový posuv kmitání Dosud nejvyšší rozlišení 77 pm (77.10-12m) Struktury uvnitř jednotlivých atomů
AFM
Skenovací sondová mikroskopie
Skenovací sondová mikroskopie (SPM) Kombinace STM a AFM Studium povrchů a povrchových procesů Mechanické sondy Obory Chemie Fyzika Biologie Metrologie Nanotechnologie
SPM a nanotechnologie Zobrazení a manipulace s atomy Struktury na atomární úrovni Manipulace: Kvalitní povrch Vakuum Dva způsoby STM hrot se nastaví nad přemisťovaný atom, přiloží se napětí, atom přejde na hrot, hrot se přemístí Jakýkoli hrot se umístí za přemisťovaný atom, atom je tlačen hrotem na zvolené místo
Pro dnešek vše