Zlepšování podmínek pro výuku technických oborů a řemesel Švehlovy střední školy polytechnické Prostějov registrační číslo : CZ.1.07/1.1.26/02.0010
Autor: Ing. Renata Grulichová Gravimetrie
Stanovení železité soli jako Fe2O3 Princip: Roztok železité soli se za horka a za přítomnosti NH4Cl sráží zředěným amoniakem. Vyloučený hydroxid železitý se odfiltruje a žíháním se převede na Fe2O3, který se váží. Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O → Fe(OH)3 + 3 NH4+ 2 Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3 H2O
Princip gravimetrie Základem vážkové analýzy (gravimetrie) je vyloučení určované látky ve formě málo rozpustné sloučeniny a její převedení na sloučeninu přesně definovanou, která se váží. Navážka vzorku se po převedení do roztoku sráží vhodným srážecím činidlem. Vyloučená sraženina se sérií operací (nejčastěji zrání, dekantace, filtrace a promývání na filtru) zbaví stržených nečistot. Izolovaná sraženiny se převede na sloučeninu přesně definovanou (važitelná forma, jednotné složení, odolnost proti vlhkosti, pokud možno vysoká molekulová hmotnost sušením nebo žíháním.
Postup práce Roztok neznámého vzorku zřeďte destilovanou vodou na objem 100 až 150 cm3. 2. K roztoku přidejte asi 2 cm3 roztoku NH4Cl a směs zahřejte téměř k varu. 3. Srážejte roztokem zředěného amoniaku po kapkách z pipety za stálého míchání tak dlouho, až je amoniak zřetelně cítit z roztoku.
http://vyuka.z-moravec.net/img/gravimetrie?msg=gravimetrie
Postup práce 4. Sraženinu kvantitativně odfiltrujte a na filtru ji promyjte destilovanou vodou. http://www.ped.muni.cz/wchem/sm/hc/labtech/pages/filtrace_op.html
Před a po filtraci http://vyuka.z-moravec.net/img/gravimetrie?msg=gravimetrie
Po promytí destilovanou vodou http://vyuka.z-moravec.net/img/gravimetrie?msg=gravimetrie
Postup práce 5. Filtrační papír se sraženinou opatrně vložte do předem vyžíhaného a zváženého porcelánového kelímku a opatrně ho spalte. http://vyuka.z-moravec.net/img/gravimetrie?msg=gravimetrie
Postup práce 6. Produkt žíhejte nad kahanem do konstantní hmotnosti (před vážením nechte kelímek vychladnout v exsikátoru). http://vyuka.z-moravec.net/img/gravimetrie?msg=gravimetrie
Postup práce 7. Vypočítejte hmotnost železa ve vzorku. Vyhodnocení: Hmotnost čistého vyžíhaného kelímku - 11,7924 g Hmotnost kelímku s Fe2O3 - 11,8909 g Hmotnost Fe2O3 - 11,8909 – 11,7924 = 0,0985 g
Postup práce Mr Fe = 55,85 Mr Fe2O3 = 159,7 Výpočet dle stechiometrie: 2 Fe → Fe2O3 2.55,85 g Fe……………….159,7 g Fe2O3 x g Fe ……………….………..0,0985 g Fe2O3 x = (0,0985.2.55,85)/159,7 x = 0,06896 g to je množství Fe v alikvotním podílu vzorku .
Děkuji za pozornost !