X-RAY ANALÝZA STAVEBN Í CH POJIVOVÝCH MATERI Á LŮ (RTG-difrakční analýza) Ing. Dominik GAZDIČ, Ph.D. Vysoké učení technické v Brně Fakulta stavební Ústav technologie stavebních hmot a dílců SUPMAT - Podpora vzdělávání pracovníků center pokročilých stavebních materiálů Reg. č. CZ.1.07/2.3.00/

Rentgenové záření je forma elektromagnetického záření o vlnových délkách 10 nm až 100 pm m. Jedná se o formu ionizujícího záření a jako takové může být nebezpečné. RENTGENOVO ZÁŘENÍ  šíří se přímočaře, vzduch je prakticky nezeslabuje  nevychyluje se elektrickým ani magnetickým polem  proniká i neprůhlednými látkami  látky je pohlcují tím víc, čím větší mají hustotu  pronikavost záření se zvýší zvětšením napětí na trubici

Vznik rentgenového záření K  a K  v atomovém obalu atomu při přeskocích elektronu ze slupky M a slupky L na prázdné místo po elektronu ve slupce K. VZNIK  dopadající elektrony na anodu mohou vyrazit elektron na vnitřní vrstvě K nebo L  tím vzniká volné místo v elektronové vrstvě, na které „spadne“ elektron z vyšší vrstvy = návrat do základního energetického stavu  tento jev způsobuje emisi fotonů (energie) = vzniká RTG záření Záření vzniká dopadem katodových paprsků na anodu

Spektrografie odhalila dva druhy záření, které se liší způsobem vzniku. brzdné záření - důsledek zpomalování elektronů - důsledek zpomalování elektronů - vyzáření energie, kterou elektrony při průchodu anodou ztratily - vyzáření energie, kterou elektrony při průchodu anodou ztratily - spojité spektrum - spojité spektrum charakteristické záření - souvisí se změnami energie atomů kovu - souvisí se změnami energie atomů kovu - letící elektron odevzdá svou kinetickou energii elektronu vnitřní slupky atomového obalu - čárové spektrum - letící elektron odevzdá svou kinetickou energii elektronu vnitřní slupky atomového obalu - čárové spektrum DRUHY RTG ZÁŘENÍ

1895 Wilhelm Conrad Röntgen – objev paprsků X (8. listopadu) 1896Anatom A. von Kolliker navrhl, aby se paprsky X nazývaly Röntgenovým jménem 1897 Rentgenové vyšetřování srdce, první továrně vyráběný rentgen 1901 W.C.Röntgen získal za objev nového záření Nobelovu cenu 1912 Max von Laue dokázal pomocí rentgenového záření existenci krystalové mřížky pevných látek 1913 W.H.Bragg a W.L.Bragg (otec a syn) změřili vlnovou délku rtg záření, Braggova rovnice HISTORIE

RENTGENKA = SPECIÁLNÍ ELEKTRONKA (skleněná baňka s vakuem) s velmi vysokým napětím mezi katodou a anodou 1.na elektrody je přiváděno vysoké napětí (řádově kV) 2.vysoká teplota katody umožňuje termoemisi elektronů 3.přiváděným napětím vysoce urychlovány a dopadají na anodu 4.tam prudce ztrácejí svou kinetickou energii 5.přeměna 0,1 % v energii emitovaných fotonů rentgenového záření a z 99,9 % na teplo

VYUŽÍTÍ RENTGENOVÉHO ZÁŘENÍ Lékařská vyšetření, rentgenové snímky, léčba zhoubných nádorů Rentgenová defektoskopie - zjišťování skrytých vad materiálu, např. svárů potrubí, kde se trhliny ve svárech projeví zčernáním emulze - na podobném principu je založeno i odbavování zavazadel na letišti - uplatnění záření při restaurování uměleckých děl, při archeologických vykopávkách - rentgenová astronomie – studium supernov, černých děr a neutronových hvězd Praktické využití je založeno na vlastnostech rentgenového záření: - schopnost pronikat látkami - specifický způsob pohlcování v látkách - působení na fotografickou emulzi - ionizace látky, kterou záření prochází

PRINCIP RTG-DIFRAKCE Rentgenová difrakční analýza vychází ze spojení dvou principů:  krystalografického uspořádání látek Každý krystal vykazuje soubor rovnoběžných, v různých směrech proložených mřížkových krystalových rovin. Krystal látky má určité množství krystalografických rovin, různě orientovaných, s různymi mezirovinnými vzdálenostmi d i. Stejnocenné roviny, tj. roviny rovnoběžné a od sebe stejně vzdálené, jsou identifikovány známými Millerovými indexy (h, k, l), které udávají polohu rovin v prostorové mřížce. Mezirovinná vzdálenost těchto rovin se označuje d. Neexistují dvě různé látky, které mají stejné d. Každá látka poskytuje charakteristický difrakční obraz.

PRINCIP RTG-DIFRAKCE  interakce rentgenová záření s částicemi tvořícími krystalickou mřížku látek Na krystal dopadá monochromatický svazek rentgenových paprsků, rozptyluje se na atomech do všech směrů uvnitř krystalu. Atomy zůstanou vzhledem ke své hmotnosti v klidu, ale elektrony jsou rozkmitány se stejnou frekvencí a stávají se zdrojem difraktovaného záření. Výsledkem difrakce je soubor difraktovaných vln, které se šíří od krystalu pouze v určitých směrech. Prostorové rozložení těchto vln vytváří difrakční obraz krystalu. V některých směrech dochází k zesílení a v jiných naopak k zeslabení.

Braggův zákon = vztah popisující rozptyl RTG záření na krystalové mřížce PRINCIP RTG-DIFRAKCE dráhový rozdíl = XB+BX‘ = konstruktivní interference Podmínka interferenčního maxima vzniká jenom za specifických podmínek, tedy když mají odražené paprsky od každé roviny stejnou fázi. Při splnění Braggova zákona (podmínky) dojde k reflexi paprsku na rovinách.

DIFRAKTOGRAM

POPIS RENTGENOVÉHO DIFRAKTOGRAFU Obecně se skládá ze tří základních částí:  stabilizovaný zdroj záření  goniometr  detekčního a registračního zařízení

POPIS RENTGENOVÉHO DIFRAKTOGRAFU Philips PW 1130 hodnota napětí a žhavícího proudu ke zdroji (40 kV/25 mA) záření o délce vlny Cu-Kα 1 = 0,15405 nm

Postup p ř i vyhodnocování lze rozdělit na t ř i č ásti:  vyznačení hodnot úhlů na záznamovém papíře  stanovení mezirovinných vzdáleností d hkl podle vrcholů difraktogramu dosazení do Braggovy rovnice  určení minerálů podle mezirovinných vzdáleností d hkl kartotéky ASTM POSTUP VYHODNOCENÍ A IDENTIFIKACE

Sádrovec Sádra POSTUP VYHODNOCENÍ A IDENTIFIKACE

LABORATORNÍ VÝPAL SÁDRY 150°C105°C

HYDRATACE SÁDRY