Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Infračervená spektroskopie (FTIR) & její využití ve forenzní vědě EVROPSKÝ SOCIÁLNÍ FOND PRAHA & EU INVESTUJEME DO VAŠÍ BUDOUCNOSTI Podpořeno.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Infračervená spektroskopie (FTIR) & její využití ve forenzní vědě EVROPSKÝ SOCIÁLNÍ FOND PRAHA & EU INVESTUJEME DO VAŠÍ BUDOUCNOSTI Podpořeno."— Transkript prezentace:

1 Infračervená spektroskopie (FTIR) & její využití ve forenzní vědě EVROPSKÝ SOCIÁLNÍ FOND PRAHA & EU INVESTUJEME DO VAŠÍ BUDOUCNOSTI Podpořeno CZ.2.17/3.1.00/36021 Implementace nových metod ve výuce biochemie a forenzní analýzy.

2 Infračervená spektroskopie (FTIR) & její využití ve forenzní vědě

3 William Herschel Kolem roku 1800 W. Herschel studoval spektrum slunečního světla pomocí hranolu. Měřil teplotu každé barvy, a zjistil, že nejvyšší teplota je těsně nad červenou barvou. Tuto oblast záření proto dnes nazýváme "infračervenou„ (infrared, IR). Autor obrázku: John Lewis

4 Jednotky používané v IR: Vlnočet (cm -1 ) Near-IR: NIR: – cm -1 Mid-IR: 500 – cm -1 Far-IR: 5 – 500 cm -1 Elektromagnetické spektrum center/optics/optics-101-level-1-theoretical-foundations/

5 Princip infračervené spektroskopie Při průchodu infračerveného záření vzorkem dochází k jeho absorpci Dochází ke změnám rotačně vibračních stavů molekuly v závislosti na změně dipólového momentu

6 Dipólový moment (elektrický dipólový moment) vektorová veličina popisující nesymetrické rozdělení elektrického náboje, např. v molekule nebo v malé skupině atomů Podle hodnoty dipólového momentu chemie rozlišuje polární a nepolární molekuly. Polární molekuly mají stálou a nenulovou hodnotu elektrického dipólového momentu, tvoří permanentní dipól, nepolární ho mají nulový.

7 Kovalentní vazby v organických molekulách nejsou tuhé tyčinky - spíše se chovají více jako pružiny. Při pokojové teplotě, jsou organické molekuly vždy v pohybu, protože jejich vazby se protahují, ohýbají a kroutí Tyto komplexní vibrace lze rozdělit na různé vibrační módy: %3A_Structure_Determination_I/Section_4.2%3A__Infrared_spectroscopy Vibrační módy

8 Infračervenou spektroskopií se sledují vibrační a rotační přechody v molekulách. ● Pokud je změna těchto vibračních či rotačních stavů spojena se změnou dipólových momentů, dochází k absorpci záření charakteristického pro danou vazbu v molekule. ● Největší význam při identifikaci organických sloučenin má oblast spektra v rozmezí vlnočtů cm -1. V této oblasti se organické sloučeniny projevují největším počtem absorpčních pásů a říká se jí „molecular finger print“. ● Značnou výhodou infračervené spektroskopie je možnost měření vzorků ve všech skupenských stavech. Princip infračervené spektroskopie

9 Většina moderních IČ spektrometrů používá Fourierovu transformaci s využitím Michelsonova interferometru. Chcete-li získat IR absorpční spektrum, jedno zrcadlo z interferometru se pohybuje a způsobuje interferenci záření dopadajícího na detektor. Používá se jak pro kvalitativní, tak rovněž i pro kvantitativní analýzy. Jean-Baptiste-Josephde Fourier ( ) Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR)

10 Interferometr He-Ne laser Fixní zrcadlo Pohyblivé zrcadlo Vzorek Zdroj záření (keramický) Detektor (DLATGS) Beam splitter Optický systém FTIR

11 Založen na interferencei vlnových délek Ve fázi: konstruktivní Mimo fázi: destruktivní Michelsonův interferometer

12 Převedení interferogramu na absorpční spektrum Fourierovou trasmormací

13 Zdroj: infračervené záření je vyzařováno ze zářícího zdroje černého tělesa. Končí na detektoru Interferometr: paprsek vstupuje do interferometru, kde probíhá "spektrální kódování" Interferogram : výsledný signál po opuštění interferometru Dělič paprsku: příchozí světlo a rozděluje do dvou optických paprsků Vzorek: paprsek vstupuje do prostoru, kde buď vzorkem projde nebo se odrazí od jeho povrchu Detektor: paprsek nakonec projde do detektoru pro finální měření Počítač: měřený signál je digitalizován a odeslán do počítače, kde je provedena Fourierova transformace Pohybující se zrcadlo interferometru je jedinou pohybující se částí přístroje Pevné/fixní zrcadlo Jak FTIR pracuje?

14 Interferogram with N 2 Interferogram with sample Background Single beam sample spectrum Transmitanční spektrum Absorbanční spektrum Transmitanční spektrum je příkladem jediného paprsku měřícího jen atmosféru/ pozadí Absorbanční spektrum = záporný logaritmus transmitance Automaticky převede a zobrazí spektra jako absorbance spektra Postup při měření

15 Co můžeme zjistit pomocí infračervené spektroskopie? Chemická analýza: Shoda spektra se spektrem v databázi - Identifikace neznámé sloučeniny, forenzní aplikace, atd. Monitorování chemické reakce in situ Molekulová struktura: Lze určit, jaké chemické skupiny jsou přítomny ve sloučenině Elektronické informace: Lze změřit optickou vodivost - Zjistit, zda se jedná o kov, izolátor, supravodič či polovodič,

16 Ve forenzní analýze může být FTIR použita pro identifikaci mnoha velmi rozmanitých materiálů: Maleb/barevných vrstev Polymerů Nátěrů Vláken Kontaminantů Povýstřelových zplodin Forenzní věda

17 Optika používaná v infračerveném mikroskopu je reflexní optika, tj. zrcadla (kvůli velké absorpci nelze použít skleněné nebo křemenné čočky). Světlo je fokusováno do roviny vzorku a na detektor Cassegrainovými objektivy. Připojený detektor intenzity záření musí vykazovat vysokou citlivost, používá se pyroelektrický MCT detektor (mercury mercury- cadmium cadmium-telurid), který je chlazen kapalným dusíkem. Mikroskop je schopen pracovat i ve viditelném světle. To umožňuje visuálně nalézt analyzovaný objekt a pomocí clon vymezit pracovní plochu, případně pořídit fotodokumentaci. Minimální plocha, kterou je možno analyzovat je řádově omezena vlnovou délkou infračerveného záření, cca průměr 10 μm. Infračervený mikroskop

18

19 Příklad infračerveného spektra 2-hexanon

20 Ve forenzní analýze může přinést důkazy pro trestním řízení. Vlákno nalezené na místě činu může poskytnout informace o oblečení nebo specifickém místě, kterou pachatel nebo oběť navštívili. V textilním průmyslu je identifikaci jednotlivých vláken textilní matrice zajímavá jako součást kontroly jakosti procesu. Pro restaurátory textilních artefaktů je možnost identifikace vláken pocházejících z různých přírodních materiálů (např. bavlna, sisal, lýková, hedvábí a vlny) velmi užitečná pro zvolení vhodného postupu k jejich ošetření. Identifikace vláken pomocí FTIR

21 Syntetická vlákna připravená na vzorkovací desce (vlevo) a získaná IR spektra (vpravo). Knihovna spekter umožňuje snadnou identifikaci, chemické složení, vláken i přesto, že jejich vizuální vzhled je velmi podobný. Jen dvě vlákna jsou vyrobena ze stejného polymer. Identifikace vláken pomocí FTIR

22 Mapa line měření na lidském vlasu. Obrázek zobrazuje rozdíl mezi barvenou a odbarvenou částí vlasu na základě vyhodnocení IR-pásu při vlnočtu 1040 cm -1. Imaging lidského vlasu

23 DĚKUJI ZA POZORNOST

24 Reference 1) ogical_Emphasis/Chapter__4%3A_Structure_Determination_I/Section_4.2%3A__I nfrared_spectroscopy 2) 3) 4) FT-IR/LUMOS/AN/AN102_LUMOS_identification_fibers_EN.pdf 5) 6) level-1-theoretical-foundations/


Stáhnout ppt "Infračervená spektroskopie (FTIR) & její využití ve forenzní vědě EVROPSKÝ SOCIÁLNÍ FOND PRAHA & EU INVESTUJEME DO VAŠÍ BUDOUCNOSTI Podpořeno."

Podobné prezentace


Reklamy Google