Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D. RMTVC VŠB – TU Ostrava.

Prezentace na téma: "Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D. RMTVC VŠB – TU Ostrava."— Transkript prezentace:

1 Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D. RMTVC VŠB – TU Ostrava

2  Jádro se skládá z Protonů(+) a Neutronů(0) a na orbitách se nacházejí Elektrony (-).  Elektron volného atomu se může nacházet jen na určitých energetických hladinách  Má-li elektron přejít do orbitalu s jinou energií, přijímá nebo uvolňuje energii rovnající se rozdílu energií těchto orbitalů, která je kvantována  Nejmenší kvantum energie, které elektron může vyměnit, je určeno rozdílem energií dvou energeticky si nejbližších orbitalů

3  Elektronům je dodána energie  Elektrony přecházejí z klidového stavu do excitovaného (vybuzeného)  Elektrony nemohou zůstat v tomto excitovaném stavu  Vrátí-li se elektron z orbitalu o energii E n na orbital o energii E m, vyzáří foton o energii E o určité vlnové délce

4 Δ E = E n – E m = h.ν = h.c / λ  Δ E =energie mezi dvěma stavy  h=Planckova konstanta 6.6256.10 -34 J.s  v=frekvence [s -1 ]  c=rychlost světla ve vakuu 2,9974.10 8 ms -1  λ =vlnová délka

5 Gamma X-RaysUltra Viditelné spektrum IČRádiové vlny paprskyFialové(Mikrovlnky, TV, Radio) 0.01 nm1 nm100 nm400-700 nm1 mm1 meter 1km

6  Volné atomy mohou poskytovat spektra obsahující jednotlivé vyzařované vlnové délky o různé intenzitě – čárová spektra  V OES se čárová spektra vyskytují ve viditelné oblasti a pro hůře ionizovatelné atomy v oblasti ultrafialové pod 200 nm

7 Schéma OES PC Mřížka Elektroda Detektory Vstupní štěrbina Vzorek Výstupní štěrbiny PMT nebo CCD

8 Světlo

9 GDOES Analyzátor s doutnavým výbojem pro zabezpečování jakosti a pro výzkum materiálů

10

11  Elektrody: ◦ Anoda - uzemněná měděná trubice ◦ Katoda - plochý vzorek k analýze  V plazmě jsou některé atomy Ar ionizovány a povrch vzorku je těmito kladně nabitými ionty bombardován.  Atomy vzorku jsou uvolňovány procesem, který se nazývá odprašování (sputtering).  Následně jsou tyto atomy excitovány plasmou.  Světlo emitované plasmou doutnavého výboje velmi přesně reprodukuje chemické složení vzorku.

12  pohled v rastrovacím elektronovém mikroskopu

13  Eltra ONH - 2000  Eltra CS-2000

14  Vysokoteplotní extrakce z roztaveného vzorku  Vzorek oceli umístěný v grafitovém kelímku je odporově zahříván v peci, kterou proudí nosný inertní plyn – helium (dusík v případě analýzy vodíku)  Při ohřevu vzorku na vysoké teploty (nad 2000 °C) dochází k jeho roztavení  Dusík, nebo vodík se uvolňuje v molekulární formě  Dusík nebo vodík uvolněný ze vzorku je unášen inertním plynem do detekční jednotky  Detekce dusíku nebo vodíku je prováděna na základě změny tepelné vodivosti nosného inertního plynu

15  Termoevoluční analyzátory jsou využívány také ke stanovení obsahu kyslíku ve vzorcích zároveň se stanovením dusíku nebo vodíku  Nosným plynem je helium (při stanovení N) nebo dusík (při stanovení H)  Kyslík je v oceli přítomen ve formě oxidů, při vysoké teplotě jsou tyto oxidy redukovány uhlíkem (jako zdroj uhlíku slouží grafitový kelímek), přičemž vzniká a následně se ze vzorku uvolňuje oxid uhelnatý a oxid uhličitý.  Oxid uhličitý je detekován infračerveným detektorem

16  Principem analýzy je spálení vzorku a detekce spalin IČ detektorem  Uhlík a síra ve vzorku se spalováním oxidují na SO 2 a CO 2  Spalování probíhá v proudu kyslíku, který je zároveň nosný plyn  Spaliny jsou zbaveny prachu a vlhkosti v lapačích  Signály emitované z IČ komor jsou selektivní a odpovídají koncentracím SO 2 a CO 2 ve směsi plynů.  Následně jsou elektronicky linearizovány a integrovány, poděleny hmotností vzorku a digitálně zobrazeny jako % S a % C. (Protože je v tomto procesu zohledněna hmotnost vzorku, výsledky nejsou závislé na navážce).

17  Získání důkazu ve formě dokumentace, který poskytuje vysoký stupeň jistoty, že určitý proces bude trvale poskytovat produkt odpovídající předem určené specifikaci.  Validace analytické metody slouží k posouzení a dokumentaci kvality analytického postupu, a to stanovením požadavků na kritéria metody jako je přesnost, správnost, linearita, mez detekce, a podobně, a měřením reálných hodnot těchto kritérií.

18  Správnost metody  Přesnost metody  Volba kalibračního modelu ◦ Linearita ◦ Citlivost ◦ Mez detekce ◦ Mez stanovitelnosti  Selektivita metody  Robustnost metody

19 Děkuji za pozornost