Měření a analýza tepelné kapacity YPd 5 Al 2 a NdPd 5 Al 2 Martin Duřt Milan Ročeň Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

Obsah Rekapitulace Příprava vzorků Charakterizace vzorků –Rentgenová analýza –Elektronový mikroskop Měření na PPMS Výsledky

Rekapitulace Měrná tepelná kapacita – množství energie potřebné k ohřevu 1mol látky o 1K Fázový přechod – skoková změna vlastností látky – pozorujeme skoky v tepelné kapacitě

Příprava vzorků Výpočet množství (hmotnosti) daných prvků a jejich navážení – počáteční koncentrace Navážky do kelímků z Al 2 O 3 – do trubice z křemičitého skla, kde se odčerpá vzduch p=10 -6 mbar Zatavení

Metoda růstu krystalů

Kongruence

Odstředění vzorků Směs+krystaly Skelná vata Křemičitý kelímek Odstředění

Charakterizace vzorků Selekce vhodných vzorků Manuální metoda (bohužel)

Rentgenová analýza Při průchodu rentgenového záření krystalem dochází k jeho difrakci To poté dopadá na stínítko Pro každý krystal tedy vzniká unikátní obrazec

k-prostor Výsledný obrazec je v tzv. k- prostoru K prostor je v 1/naším prostorem Je v podstatě vůči našemu světu převrácený

Týž snímek jako předtím (Tb 2 RhIn 8 ). Můžete vidět, že krystal nevyrostl ideálně a jsou zde tedy vlastně dva obrazce, vůči sobě lehce pootočené. Krystal A Krystal B

SEM Řádkovací elektronová mikroskopie Ostřelování vzorku elektrony Detekujeme –Zpětně odražené elektrony (BSE) Mohou lépe rozlišit fáze vzorku –Sekundární elektrony (SE) Lépe rozlišují strukturu a povrch Samotný mikroskop je často spojen s přídavnými sondami

EDX Sonda EDX znamená energiově-disperzní rentgenová analýza Detekujeme rentgenové záření vyzářené pozorovaným objektem Každý prvek má svůj vlastní unikátní spektrum vyzařování Analýzou celkového spektra můžeme určit prvkové složení

Struktura povrchu nečistoty

EDX spektrum Ho 2 RhIn 8

Možné módy měření EDX sondy

Elektronový mikroskop Vzorky se vloží na otočné plato, pomocí kterého s nimi lze v mikroskopu manipulovat

Elektronový mikroskop Mikroskop s přídavnou EDX sondu lze poté ovládat pomocí „Joyballu“ Sonda provede měření

Měření PPMS PPMS 14T Měření tepelné kapacity (C) - relaxační metoda

Relaxační metoda Vzorek je na držáčku (puck) 4 drátky – el. proud - měření teploty Výpočet C Od cca 1,3K postupně až k 350K Při několika magnetických stacionárních polí různé síly (0T – 14T) Odvození vlastností

Průběh hodnot během měření

Výsledky měření PPMS Tb 2 RhIn 8

Výsledky měření PPMS Tb 2 RhIn 8 - Fáze