Instrumentální analýzy

Slides:



Advertisements
Podobné prezentace
Projekt Anglicky v odborných předmětech, CZ.1.07/1.3.09/
Advertisements

Redoxní rovnováhy a titrace Úvod do instrumentální analytické chemie
Pavel Janoš Optické metody Pavel Janoš 1 INAN
Instrumentální analýza
Hodnocení způsobilosti měřících systémů
Analytická chemie KCH/SPANA
Fázová analýza kvalitativní kvantitativní Databáze práškových difrakčních dat ASTM – American Society for Testing of Materials, 1950 JCPDS – Joint Committee.
Optické metody Metody využívající lom světla (refraktometrie)
– základní matematické operace se signály (odečty, podíly...) – složitější operace se sadou datových souborů – tvorba maker pro automatizaci zpracování.
Národní informační středisko
Aktivita Aktivita a – „projevená koncentrace“
64. Odhady úplných chyb a vah funkcí BrnoLenka Bocková.
CHYBY MĚŘENÍ.
Softwarové zabezpečení analýzy měřícího systému (MSA)
Konduktometrie.
Obsah statistiky Jana Zvárová
kvantitativních znaků
Optické metody.
Humus Odumřelé org.l. v různém stupni rozkladu a resyntézy, jejichž část je vázána na minerální podíl.
Výukový materiál zpracován v rámci projektu EU peníze školám Registrační číslo projektu: III/2VY_32_inovace_109.
Přehled analytických metod
Elektroanalytické metody, elektrody
ŠÍŘENÍ A PŘENÁŠENÍ CHYB A VAH
Měření fyzikální veličiny
Výukový materiál zpracován v rámci projektu EU peníze školám
Orbis pictus 21. století Tato prezentace byla vytvořena v rámci projektu.
Atomová absorpční spektroskopie (AAS)
Potenciometrie, konduktometrie, elektrogravimetrie, coulometrie
Environmentální chemie I
Ekonometrie „ … ekonometrie je kvantitativní ekonomická disciplína, která se zabývá především měřením v ekonomice na základě analýzy reálných statistických.
Experimentální fyzika I. 2
Stanovení bílkovin séra na analyzátorech turbidimetrie, nefelometrie
Přesnost a spolehlivost v účelových sítích Bc. Jindřich Poledňák.
Metrologie   Přednáška č. 5 Nejistoty měření.
Kalibrace analytických metod
MOLEKULOVÁ ABSORPČNÍ SPEKTROFOTOMETRIE v UV a viditelné oblasti spektra 4.
Zkušebnictví a řízení jakosti staveb 3.přednáška,akademický rok 2012/13,V.Mencl Úvod do stavebního zkušebnictví Rozdělení zkušebních metod Upřesněné zkušební.
5.4. Účinné průřezy tepelných neutronů
031122GKANALYTICS ANALYTIKA zdroj informací KACÍŘSTVÍ či PARADIGMA ? Jiří ŠEVČÍK.
Maximální chyba nepřímá měření hrubý, řádový odhad nejistoty měření
HODNOCENÍ ANALYTICKÝCH DAT JAN TŘÍSKA CENTRUM VÝZKUMU GLOBÁLNÍ ZMĚNY AV ČR ČESKÉ BUDĚJOVICE.
Nejistota měření Chyba měření - odchylka naměřené hodnoty od správné hodnoty → Nejistota měření Kombinovaná standartní nejistota: statistické (typ A) -
Měřické chyby – nejistoty měření –. Zkoumané (měřené) předměty či jevy nazýváme objekty Na každém objektu je nutno definovat jeho znaky. Mnoho znaků má.
Aritmetický průměr - střední hodnota
Přenos nejistoty Náhodná veličina y, která je funkcí náhodných proměnných xi: xi se řídí rozděleními pi(xi) → můžeme najít jejich střední hodnoty mi a.
Elektronová absorpční spektra
IV..
Aplikace rentgenfluorescenční analýzy při studiu památek Z.Ferda, T.Kulatá, L.Bandas Rentgenfluorescenční analýza je fyzikální metoda, pomocí které snadno,
© IHAS 2011 Tento projekt je financovaný z prostředků ESF prostřednictvím Operačního programu Vzdělávání pro konkurenceschopnost a státního rozpočtu ČR.
Analytické vlastnosti metod Václav Senft. Každé měření je spojeno s přesností, pravdivostí,… Měření rychlosti aut Měření hmotnosti Měření objemu.
Fyzikálně chemické analýza A. Dufka  Chemická analýza  Diferenční termická analýza (DTA)  Stanovení pH betonu ve výluhu  Rentgenová difrakční analýza.
1 Principy simulace Definice Koncepce tvorby modelů Obecné charakteristiky.
INSTRUMENTÁLNÍ METODY. Instrumentální metody využití přístrojů.
Flexibilní rozsah akreditace – fyzikálně chemické analýzy Eva Břízová, Pavel Kořínek Seminář ČIA Flexibilní rozsah akreditace laboratoří Brno 11. října.
Č.projektu : CZ.1.07/1.1.06/ Portál eVIM kolorimetrie.
Ověření modelů a modelování Kateřina Růžičková. Posouzení kvality modelu Ověření (verifikace) ● kvalitativní hodnocení správnosti modelu ● zda model přijatelně.
Experimentální metody v oboru – Přesnost měření 1/38 Naměřená veličina a její spolehlivost © Zdeněk Folta - verze
Chyby měření / nejistoty měření
FN Brno – Pracoviště dětské medicíny, OKB
Metoda IČ (IR) spektrometrie
Úvod do praktické fyziky
Základy fotometrie, využití v klinické biochemii
ELEKTRICKÉ MĚŘENÍ CHYBY PŘI MĚŘENÍ.
Název: Chyby měření Autor: Petr Hart, DiS.
Kalibrace analytických metod
podmínky udělení zápočtu
Kalibrační křivka.
Plánování přesnosti měření v IG Úvod – základní nástroje TCHAVP
Základy statistiky.
Princip max. věrohodnosti - odhad parametrů
Transkript prezentace:

Instrumentální analýzy Pavel Janoš (pavel.janos@ujep.cz) 1 INAN-1-2012

Analytická chemie Analytická chemie – metody, přístroje a strategie pro získávání informací o složení a podstatě látek v pozorované části reality. Úkoly analytické chemie: - prokázání přítomnosti látek, identifikace - stanovení množství - určení struktury, charakteru, forem (speciace) - studium interakcí s okolím, atd.

Základní rozdělení: kvantitativní kvalitativní instrumentální klasická Podle konvence se mezi klasické (= neinstrumentální) metody zařazují metody vážkové (gravimetrické) a odměrné (titrační).

Příklad 1: Stanovení obsahu barviva Azorubin (E 122) v nápojích Princip: Absorbance (intenzita zbarvení) je přímo úměrná koncentraci barviva (Lambert-Beerův zákon). Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci barviva určíme závislost absorbance na koncentraci – provedeme kalibraci. Krok 2: Změříme absorbanci neznámého vzorku (limonády). Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci barviva.

Příklad 2: Stanovení chloridů pomocí iontově selektivní elektrody Princip: Potenciál chloridové iontově selektivní elektrody (ISE) je závislý na koncentraci chloridů (zde přímo úměrný - zjednodušení). Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci chloridů určíme závislost potenciálu na koncentraci chloridů – provedeme kalibraci. Krok 2: Ponoříme ISE do měřeného roztoku (vzorku) a změříme potenciál. Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci chloridů. 5

Obecné charakteristiky analytické metody: Selektivita, specifičnost: Schopnost stanovit (identifikovat) danou látku (analyt) ve směsi s jinými látkami. „Odolnost“ proti rušivým vlivům. Schopnost přisoudit měřený signál stanovované látce. Mez detekce: Nejmenší množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze odlišit od signálu pozadí, od šumu. Konvenčně se bere trojnásobek „šumu“, šum se vyjadřuje ve formě směrodatné odchylky. MD = 3 s Mez stanovení (mez stanovitelnosti, mez kvantifikace): Takové množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze využít k dostatečně přesné kvantifikaci MS = 10 s

Obecné charakteristiky analytické metody: PRECISION = PRECIZNOST (těsnost shody mezi indikacemi nebo naměřenými hodnotami veličiny získanými opakovanými měřeními na stejném objektu nebo na podobných objektech za specifikovaných podmínek) (opakovatelnost, reprodukovatelnost) ACCURACY = PŘESNOST (těsnost shody mezi naměřenou hodnotou veličiny a pravou hodnotou měřené veličiny) Citlivost: Směrnice kalibrační závislosti. Linearita, lineární rozsah, pracovní rozsah Robustnost

Vlastnosti výsledku analytického stanovení: chyba a nejistota Nejistota se vyjadřuje ve formě intervalu, o němž můžeme s dostatečně vysokou pravděpodobnosti předpokládat, že v něm leží správná hodnota. (Obdoba intervalu spolehlivosti.) Např.: c (NO3-) = (48,6 ± 0,7) mg/l Celková nejistota se skládá z mnoha dílčích příspěvků

Klasický popis měření skutečná hodnota systematická chyba náhodná chyba

Popis měření s nejistotou kombinovaná standardní nejistota hodnota rozšířená nejistota

Diagram příčin a následků

Vztah mezi přesností (nejistotou) stanovení a koncentrací analytu

Srovnání klasických a instrumentálních metod: vyšší obsah analytu nízká selektivita, nutnost předběžných úprav pomalé,pracné manuální primární metody (gravimetrie) vysoká spolehlivost jednoduchý princip, dobře zvládnuté levné INSTRUMENTÁLNÍ stopová množství vysoká selektivita vysoce výkonné automatizované metody poměrové (nutná kalibrace) nižší přesnost složité – „black-box“ vysoké pořizovací náklady (často i provozní) INAN-12012 INAN-1-2012

Charakteristické rysy současné analytické chemie: využití fyzikálních metod instrumentace computerizace automatizace robotizace miniaturizace („on-chip“) výkonnost (nižší meze stanovení, vyšší rozlišení, kratší doba analýz, multielementární metody, …) management a systémy jakosti

Rozdělení instrumentálních metod Optické/spektrální metody (emisní spektrální analýza (ICP-OES), atomová absorpční spektrometrie (AAS), spektrofotometrie (UV/Vis), IČ spektrometrie, Ramanova spektrometrie, rtg. analýza, refraktometrie polarimetrie hmotnostní spektrometrie) Separační metody (chromatografické, elektromigrační) Elektroanalytické metody (potenciometrie, polarografie, konduktometrie, coulometrie) Radioanalytické metody Termická analýza, pyrolyzní metody