Elektronová mikroskopie WSS 2008/2009 VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ Ústav materiálových věd a inženýrství Odbor kovových materiálů Elektronová mikroskopie WSS 2008/2009

Charakteristika objemu Typická strukturní charakteristika Zobrazovací metody Charakteristika objemu Lineární rozměr (mm) Typická strukturní charakteristika Metoda Všeobecně Specificky v litinách S atomovými rozměry 10-4 až 10-2 Mřížkové poruchy - TEM, HREM, STM Submikroskopický 10-2 až 1 Subzrnna, koherentní částice Grafitové bloky (substruktúrní elementy) TEM Mikroskopický 1 až 102 Zrna Jemný grafit Světelná metalografická mikroskopie SEM Makroskopický 102 až via Plastické zóny, trhliny, hrubé segregáty Eutektické buňky, hrubý grafit

Elektronová mikroskopie V roce 1920 bylo objeveno, že urychlené elektrony se ve vakuu chovají jako světlo. Pohybují se přímočaře a mají vlnovou délku přibližně 100 000x menší než světlo. Navíc bylo zjištěno, že elektrické a magnetické pole je ovlivňuje stejně, jako čočky a zrcadla ovlivňují viditelné světlo. V roce 1931 byly v prvním elektronovém mikroskopu použity 2 magnetické čočky. O tři roky později byla přidána třetí čočka a bylo dosaženo rozlišení 100 nm, které bylo 2x lepší než rozlišení světelného mikroskopu. V současnosti se používá v zobrazovací soustavě 5 magnetických čoček a dosahuje se rozlišovací schopnosti 0,1 nm při zvětšení 1 000 000x. Signály vznikající při pozorování vzorku v TEM a SEM, používané pro tvorbu obrazu a mikroanalýzu prvků

Elektronová mikroskopie Vlnové délky l a rychlosti v poměru k rychlosti světla v/c elektronů pro různá urychlovací napětí U Rozlišovací schopnost U (kV) l (nm) v/c 10 0,01220 0,1950 20 0,00859 0,2719 30 0,00698 0,3284 40 0,00602 0,3741 50 0,00536 0,4127 100 0,00370 0,5482 200 0,00251 0,6953 300 0,00197 0,7765 1000 0,00087 0,9411

Elektronová mikroskopie

Elektronová mikroskopie Difrakce – fázová analýza Kruhový difraktogram Bodový difraktogram Kikuchiho linie

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) Transmisní elektronový mikroskop (TEM) má hlavní čtyři části: tubus s elektronovou optikou, vakuový systém, nezbytnou elektroniku (napájení čoček pro zaostřování a vychylování elektronového paprsku a zdroj vysokého napětí pro zdroj elektronů) a software. V transmisním elektronovém mikroskopu (TEM) jsou zdrojem světla urychlené elektrony vznikající v elektronové trysce (žhavené wolframové vlákno uvnitř Wehneltova válce). Celá dráha elektronů od elektronové trysky až po stínítko musí být ve vakuu, jinak by byly elektrony pohlceny při srážkách s molekulami vzduchu. Konečný obraz je poté sledován okénkem v projekční komoře. Elektromagnetické čočky mají proměnné parametry - změnou proudu, který teče cívkou, se docílí změny ohniskové vzdálenosti, které určuje zvětšení. Elektronová tryska se skládá ze žhaveného wolframového vlákna, Wehneltova válce a anody. Tyto tři části tvoří trioda, která je velmi stabilním zdrojem elektronů. Vlivem vysokého kladného potenciálu anody vůči vláknu jsou elektrony z okolí vlákna urychlovány směrem k anodě, kde je otvor, kterým projde elektronový paprsek. Wehneltův válec, který má odlišný potenciál, soustředí svazek elektronů do jednoho bodu. Preparát pro TEM musí být tenký (běžně 0,5 mm nebo méně), jinak by došlo k absorpci elektronů a žádný obraz by nevznikl. Z tohoto důvodu jsou jako preparáty používány tenké kovové fólie a repliky.

Interakce svazku elektronů se vzorkem Primární svazek elektronů dopadne na povrch vzorku. Část elektronů projde a část se odrazí. V takto ozářeném objemu vzorku vyvolávají primární elektrony děje iniciované pružným a nepružným rozptylem. Pružný rozptyl – elektrony opouští vzorek jen s malými energetickými ztrátami, mění směr svého pohybu Nepružný rozptyl – primární elektrony předávají svoji energii volným elektronům a elektronům vázaným v obalech atomů (vyráží je) Absorpce – dochází k absorpci elektronů do vzorku

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) Elektronová tryska Transmisní elektronový mikroskop

Elektronová tryska W - katoda LaB6 termoemisní - katoda

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) Hlavní části TEM Elektronová tryska Elektromagnetické čočky Aperturní clonky

Příprava vzorků pro TEM Preparáty pro TEM musí být tenké (běžně 0,5 mm nebo méně), jinak by došlo k absorpci elektronů a žádný obraz by nevznikl. Z tohoto důvodu jsou jako preparáty používány tenké kovové fólie a repliky. Shodným znakem preparátů pro TEM je jejich velikost. U obou způsobů je nutné připravit velmi tenký vzorek, aby absorpce urychlených elektronů byla malá. Tloušťka preparátu se pohybuje v rozmezí 0,1 až 0,2 mm. Takto tenký preparát nemůže být příliš velký a v případě replik je nutné, aby byly při vkládání do elektronového mikroskopu podloženy pomocí speciální podpěrné síťky, jejiž průměr je 3mm. Pozorování replik se pak provádí pouze přes otvory nosné síťky, protože vlastní síťka je elektronovým svazkem neprozářitelná. Uspořádání vrstev po napaření uhlíku a těžkého kovu na kolódiovou vrstvu Nosné síťky

Příprava vzorků pro TEM

Příprava vzorků pro TEM

Příprava vzorků pro TEM

Příprava vzorků pro TEM

Příprava vzorků pro TEM

Příprava vzorků pro TEM

Schematické uspořádání leštícího zařízení TENUPOL firmy STRUERS Příprava vzorků pro TEM Princip broušení tenkých kovových plátků Schematické uspořádání leštícího zařízení TENUPOL firmy STRUERS

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) TEM – replika, bainit

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) TEM – fólie, hranice zrna TEM – fólie, dolní bainit + Az, Si ocel, zv. 44 000x

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) TEM – fólie, martenzit + zbytkový austenit

Transmisní elektronový mikroskop (TEM) Rafting. Kolodium-uhlíková replika. Zhrublé precipitáty ‘. Folie. Difraktogram