SOŠO a SOUŘ v Moravském Krumlově LA – ICP – OES

emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a laserovou ablací LA – Laser Ablation laserová ablace ICP – Inductively Coupled Plasma indukčně vázané plazma OES – Optical Emission Spectrometry optická emisní spektrometrie emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem a laserovou ablací

Experimentální uspořádání aparatury Fotofrafie: http://analytika.byethost2.com/laboratore/las a http://www.chemi.muni.cz/~lpca/obr/ablcela2.jpg (22.4.2010)

LA – laserová ablace laser : výhodné vlastnosti: přímá analýza vodivých i nevodivých materiálů, časově a prostorově rozlišená analýza, žádná příprava vzorku Ablace - explozivní interakce laser – materiál část materiálu je okamžitě převedena do plynného stavu ozáření kolem 109 W/cm2 , nanosekundové nebo kratší pulsy laser : QUANTEL BRILLIANT T 33 Nd:YAG Q-switch: f = 10 Hz, λ = 266 nm (UV) puls Emax = 360 mJ. t = 4.4 ns → zaostřeno na plochu o průměru méně než 3,2 mm Před odpařením povrchové vrstvy je spodní vrstva je zahřáta na vypařovací teplotu – vzroste teplota a tlak spodní vrstvy → exploze Tlak způsobený zpětným rázem odpařeného materiálu až 105 Mpa Tavení nebývá v okolí kráteru pozorováno Odablatovaný materiál je nosným plynem (Ar) veden do ICP

r ≤ 1,6 mm 109 W/cm2 E = 360 mJ. t = 4.4 ns 0,36 J / 4,4 * 10 -9 s puls Emax = 360 mJ. t = 4.4 ns → 109 W/cm2 E = 360 mJ. t = 4.4 ns 0,36 J / 4,4 * 10 -9 s = 8,18 * 107 W 8,18 * 107 W / 109 W/cm2 = 0,082 cm2 S = π*r2 r ≤ 1,6 mm zaostřeno na plochu o průměru méně než 3,2 mm

ICP – indukčně vázané plazma Výboj v argonu generovaný magnetickým polem Plazma – vysoce ionizovaný plyn (5. skupenství) Atomizuje a excituje vzorek Hlavice pro ICP Trubice: 1: vnější, 2: prostřední, 3: injektor 4: indukční cívka 5: chladící voda Plyny: 5: vnější plazmový, 6: střední plazmový, 7: nosný http://en.wikipedia.org/wiki/File:ICP-small.jpg (22.4.2010)

OES – optická emisní spektrometrie slouží k určení kvalitativního a kvantitativního složení vzorku z emisního spektra, vzniklého při přechodu atomů nebo iontů z excitovaného stavu na základní hladinu Kvalitativní složení = vyzařované vlnové délky (každý prvek jiná vlnová délka) kvantita = intenzita záření (na těchto vlnových délkách) Nutné převést vzorek do plynného stavu, atomizovat a excitovat ← energie plazmatu E excit. E zákl. Vyzářené světlo Energie

Analýza emisního spektra Optika Disperzní systém optického spektrometru Jobin Yvon 170 má polychromátor konstrukce Paschen-Runge umožňující simultánní analýzu až 13 prvků současně. detektor

Meze detekce Cena ICP asi od 1 až po 6 miliónů Kč http://www.hs-fresenius.de/ausstattung-details-icp-oes.download.25cf7896284dde9c0ad941c806115f21.pdf (23.4.2010) Meze detekce (podle typu přístroje a měřeného prvku): v řádech ppm – ppb ppm = per partes milion = 0,000 1% (1 g v 1000 kg) ppb = per partes bilion (česky: miliarda) = 0,000 000 1% (1 g v 1 000 000 kg)