Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích

Prezentace na téma: "Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích"— Transkript prezentace:

1 Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích
KCH/NANTM Přednáška 2 Analytické metody používané v nanotechnologiích

2 Obsah Úvod do mikroskopie Skenovací elektronová mikroskopie
Transmisní elektronová mikroskopie

3 Mikroskopie Primární neinvazivní metoda pro výzkum nanomateriálů
Kvantitativní informace Struktura Mikrostruktura Vady a defekty Distribuce fází Velikost částic, zrna Historie zpracování materiálů Informace pro přípravu nových materiálů

4 Mikroskopie Optická mikroskopie Elektronová mikroskopie
SEM TEM Mikroskop atomárních sil (AFM) Skenovací tunelový mikroskop (STM) Skenovací sondový mikroskop (SPM) Chemický silový mikroskop (CFM)

5 Mikroskopie Vývojové mezníky
Starověký Řím – zvětšovací skla 13. století – první brýle (Itálie) 16. století – první mikroskop Neověřeno Galileo Galilei Bratři Janseniovi 17. století Anton van Leeuwenhoek Nizozemí Jediná kulová čočka 250 – 300x Bakterie, prvoci, krevní kapiláry Robert Hook

6 Mikroskopie vývojové mezníky
Stagnace Do 20. století jen drobné inovace Použití převážně pro biologické aplikace Další vývoj Potřeba výzkumu nových materiálů – železo, ocel, litina Znalost vnitřní struktury

7 Optická mikroskopie

8 Optická mikroskopie Světelný (optický) mikroskop Paralelní zařízení
Zvětšený obraz Rozeznávání detailů Přímo pozorovatelný/fotografovatelný obraz Obraz je zvětšován dvěma sadami spojených čoček Objektiv Okulár Největší zvětšení v obyčejném světle – 1500 x 1500x s ještě využitelnou rozlišovací schopností

9 Optická mikroskopie Průběh světla v mikroskopu
Preparát kousek před ohniskovou rovinou – reálný převrácený a zvětšený obraz v předmětové ohniskové vzdálenosti okuláru Okulár tvoří obraz jako lupa – co nejvíce se přiblížit

10 Optická mikroskopie Zvětšení se mění výměnou objektivu nebo okuláru
Různé metody pozorování Přímé procházející světlo Temné pole Šikmé osvětlení Fázový kontrast

11 Optická mikroskopie Konstrukce mikroskopu Objektiv Suchý
Imerzní (imerzní olej mezi objektivem a preparátem) Zobrazovací vady Sférická odchylka Sinusová vada Zklenutí obrazu Deformace (soudkové a polštářkové zkreslení) Chromatická aberace Názvy objektivů Achromáty Plan-objektivy Apochromáty

12 Optická mikroskopie Objektivy Numerická apertura Rozlišovací schopnost
Číselné měřítko pro schopnost optiky zachycovat informace Lepší kvalitu má ten objektiv, který má při stejném zvětšení vyšší numerickou aperturu Rozlišovací schopnost Závisí na numerické apertuře, kondenzoru a kvalitě osvětlení – vlnová délka Nejmenší možná vzdálenost dvou od sebe odlišitelných bodů Korekce zbytkových vad Jas a kontrast obrazu Čím větší vlnová délka, tím vyšší rozlišení

13 Optická mikroskopie Okulár Ostatní prvky
Umožňuje sledovat obraz – promítá do oka zvětšený obraz Kompenzují zbytkové vady Projektivy Ostatní prvky Tubus Monookulární/binokulární/trinokulární Objektiv, okulár i ostatní prvky centrované - optická osa

14 Optická mikroskopie

15 Optická mikroskopie Zdroje Denní světlo Sluneční světlo Žárovky
Dnes halogenová Zrcadlo, irisová clonka, kolektorová čočka Kondenzor Promítá svítící plochu do vstupní pupily objektivu

16 Členění mikroskopických metod
Zobrazovací Umožňují analýzu povrchu i vnitřní struktury Analytické Lokální analýzy chemického složení Fázová identifikace Podle světla Na průchod (zdroj-kondenzor-vzorek-objektiv) Na odraz (objektiv zároveň kondenzorem) Klasické uspořádání Převrácené uspořádání (inverted) Dostatečné přiblížení a následná strukturní charalterizace

17 Elektronová mikroskopie

18 Elektronová mikroskopie
Mnohem větší rozlišovací schopnost U světelné mikroskopie limitována vlnovou délkou Elektronová mikroskopie – často < 1 Å Historie Mezník 1936 – oficiálně první elektronový mikroskop 1924 – Louis de Broglie – vlnový charakter částic 1927 – potvrzeno pro elektron 1920 – urychlené elektrony se ve vákuu chovají jako světlo x menší vlnová délka Šíří se přímočaře

19 Elektronová mikroskopie
Historie Elektrony jsou ovlivňovány Elektrickým polem Magnetickým polem Stejně jako čočky a zrcadla 1934 – Ernst Ruska, Max Knoll: TEM4 2 elmag. čočky 1936 – Ernst Ruska – TEM s lepší rozlišovací schopností než optický mikroskop (1986 Nobelova cena)

20 Elektronová mikroskopie
Historie 2. polovina 30. let Max Knoll a Manfred von Ardenne – počátky SEM 1942 – Vladimir Zworykin – SEM Další objevy 1960 – detektor sekundárních elektronů ESEM

21 Elektronová mikroskopie
Základní parametry Pozorování a zvětšování velmi malých předmětů Funkčně podobný světelnému mikroskopu Použití svazku urychlených elektronů Použití elektromagnetických čoček Nevýhody Vysoká pořizovací cena Výhody Velmi velké zvětšení (řádově x) Vysoké rozlišení (0,1 nm) Velká hloubka ostrosti Nejen topografie, ale i materiálové složení

22 Elektronová mikroskopie
Vlnová délka elektronů dána jejich rychlostí Regulace prostřednictvím urychlovacího napětí Svazek urychlených elektronů ve vakuové trubici Elektronová tryska Kovová katoda (W, LaB6), Schottkyho autoemisní tryska (broušený W) Následuje fokusace

23 Elektronová mikroskopie
Pozorování obrazu TEM – fluorescenční stínítko Pozorování okem Záznam na film, fotografickou desku, CCD SEM - PC

24 Elektronová mikroskopie Interakce elektronů se vzorkem
Vodivý vzorek Interakce Pružné – zanedbatelná výměna Ek Nepružné – elektronové excitace (změna Ek) Absorpce

25 Elektronová mikroskopie Základní typy
Transmisní (prozařovací, TEM) Svazek elektronů prochází vzorkem Průchod elektronů najednou Fluorescentní stínítko Ultratenké řezy (50 nm) Skenovací (rastrovací, SEM, REM) Povrchy „tlustých“ vzorků Skenování (rastrování) povrchu po řádcích Rastrovací-transmisní Kombinace obou předchozích Environmentální rastrovací Nižší vakuum

26 Elektronová mikroskopie
Další signály Sekundární elektrony Mnohem menší energie než primární svazek Povrchová topografie Zpětně odražené elektrony Vycházejí z větší hloubky Lokální změny materiálu (závisí na atomové hmotnosti) Materiálový kontrast Charakteristické RTG záření Kvalitativní a kvantitativní charakteristika vzorku

27 Elektronová mikroskopie

28 TEM Často preferovaný pro nanomateriály Rozlišovací schopnost: 1-2 nm
Urychlovací napětí: 80 – 200 kV Zvětšení: 50 – x Výrobci: FEI, JEOL, LEO Důležitá správná příprava vzorku Vzorek umisťován na síťky s def. velikostí ok Disperze Ultratenké řezy Vše ve vakuu

29 TEM Proud elektronů ze zdroje  elmag. čočky  vzorek  objektiv  projektiv  zobrazení Zobrazení: Stínítko Film Fotografická deska CCD

30 TEM

31 HRTEM HR = high resolution Maximální rozlišení: 0,047 nm (JEOL R005)
Vhodné podmínky – urychlovací napětí ad. Sledování jednotlivých atomů Rozptyl elektronového svazku při interakci s elektronovými obaly atomů Zobrazování interferujících vln rozptýlených elektronů Fluorescenční stínítko

32 SEM Skenovací = rastrovací = řádkovací Rozlišovací schopnost: 1 nm
Zvětšení: x Analogie se světelným mikroskopem Obraz tvoří sekundární signál Odražené elektrony Sekundární elektrony Velká hloubka ostrosti Vznik i dalších signálů: další informace o vzorku

33 SEM Ovlivnění kvality obrazu Správná příprava vzorku
Urychlovací napětí Náklon vzorku (správné umístění) Nabíjení vzorku Kvalita pokovení Pracovní vzdálenost Správná příprava vzorku Odstranění vody a těkavých látek Stabilita v elektronovém záření Dostatečná vodivost Vakuové napařování Silné vakuum, tloušťka vrstvy 20 nm Vakuové naprašování Nižší vakuum, vrstva Au/Pd slitiny 2 nm Chemická fixace na terčík

34 SEM Elektronová mikroanalýza Chemické složení materiálu RTG záření
Augerovy elektrony

35 SEM

36 Pro dnešek vše 